一种高光泽钛白粉的制备方法与流程

1.本发明涉及钛白粉的生产技术领域，具体是一种高光泽钛白粉的制备方法。

背景技术：

2.二氧化钛作为一种白颜料用途非常广泛，几乎涉及到所有工业领域和我们的生活领域，素有“工业味精”之称。我国的钛白粉生产量已经处于世界第一的水平，且还处于一个迅猛增长的时期，目前国内的钛白粉生产仍然以硫酸法钛白为主。国内的钛白粉与国外特别是欧洲一些国家一级日本石原的产品质量还存在较大的差距，特别是颜料用钛白粉在一些应用性能方面的差异较大。
3.光泽度是钛白粉在应用体系中的一个重要评价指标。影响钛白粉光泽度指标的因素较多，通常包括钛白粉本身的粒子大小和形貌外，钛白粉表面的无机包膜层和有机包膜层对钛白粉的光泽度体现也有较大的影响。提高钛白粉光泽度的方法有很多，如通过煅烧偏钛酸时添加某些物质，提升钛白颗粒形貌和分布均匀性；表面无机处理时，在二氧化钛颗粒表面包覆氧化铝膜层、氧化锆膜层等；有机处理时，在无机包膜层外包膜某些有机化合物，从而提高钛白粉在树脂体系中的分散性和相容性，使得钛白粉在应用体系中成膜均匀，对光的反射越好，表现出的应用光泽度也就越高。
4.专利cn114085554a公开了一种高光泽高耐候钛白粉的制备方法，至少包膜一下步骤：取钛白粉初品，制备得到二氧化钛初级浆料，二氧化钛初级浆料过≥200目筛，且筛余物≤0.5％；加入铝源、磷源，混合均匀；研磨，浆料过≥400目筛，且筛余物≤0.05％，d50粒径为0.30-0.35um，psd≤1.50，得到还有铝、磷预涂层的二氧化钛浆料；然后同时加入可溶性锆源和可溶性磷酸源，且可溶性锆源中添加有缓冲对，均化后形成磷酸锆膜层，得到钛白粉。
5.专利cn113698794a公开了一种高光泽高耐候钛白粉的制备，主要是无机包膜层为三氧化二锑、三氧化钼、氧化锆的复合包覆，有机包膜层为氟改性聚醚有机硅形成的有机包覆层。
6.专利cn108329719b公开了一种具有高光泽低吸油量的钛白粉生产方法，钛白粉的包膜包括以下步骤：1)采用酸性铝盐溶液将二氧化钛浆料的ph值调至3-6；2)将偏铝酸盐溶液与酸性铝盐溶液并流加入到二氧化钛浆料中，开展浆料的ph值为3-6；3)用碱液将步骤2)得到的浆料ph值调至9-11；4)将酸液与偏铝酸盐溶液并流加入到步骤3)得到的浆料中，控制浆料的ph值为9-11；5)用酸液将步骤4)得到的浆料的ph值调至6-8，再均化洗涤，得到一种高光泽低吸油量的钛白产品。
7.专利cn104119703b公开了一种高光泽金红石型钛白粉的制备方法，包括经过硫酸法或氯化法得到的钛白粉浆料经砂磨工序粉碎后，依次通过加热步骤、锆包膜步骤、铝包膜步骤和后续水洗、有机处理、气流粉碎步骤制得成品。上述制备方法制得的钛白粉分散性较差而导致光泽度有限。

技术实现要素：

8.针对现有技术的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种在二氧化钛表面包覆一层均匀得有机物膜层，从而提高钛白粉的在应用体系中的分散性和相容性，解决钛白粉光泽度有限的问题。
9.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
10.一种高光泽钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
11.步骤一：在去离子水或者蒸馏水中加入金红石型二氧化钛颗粒，加入一定量的分散剂打浆分散，形成二氧化钛浆料；
12.步骤二：将二氧化钛浆料研磨并在研磨后过100-800目筛网，得到过滤后的包膜前的浆料；
13.步骤三：取过滤后的包膜前的浆料置于包膜设备中，用稀释剂稀释浆料浓度到220-320g/l之间，加热并维持浆料的温度在40-90℃之间，控制浆料ph在8.5-11.5之间；
14.步骤四：在二氧化钛粒子表面包覆氧化铝膜，氧化铝的量为二氧化钛量的0.5-7.0％，往浆料中加入碱性铝化合物和酸性物质，控制浆料的ph在8.5-11.0，反应时间控制在90-360min，最终在二氧化钛颗粒表面形成一层均匀致密的氧化铝膜；
15.步骤五：包膜结束后，加入一定量的稀硫酸溶液调节浆料的ph值，继续熟化3-5h，待氧化铝在二氧化钛粒子表面完全包覆；
16.步骤六：将熟化完全的浆料过325-600目筛，抽滤，并采用洗涤剂多次洗涤；
17.步骤七：洗涤合格后的滤饼加入一定量的有机处理剂，烘干，粉碎，气流粉碎，即得到高光泽的钛白粉。
18.在一个或多个实施方案中，步骤一中二氧化钛浆料的浓度控制在300-750g/l之间。
19.在一个或多个实施方案中，步骤一包含：加入0.15％的硅酸钠作为分散剂，用稀碱调节浆料的ph在9.0-10.5，得到600g/l的包膜前浆料，其中0.15％的硅酸钠中的0.15％为二氧化硅量与二氧化钛量之比。
20.在一个或多个实施方案中，步骤三中的稀释剂为去离子水或者蒸馏水。
21.在一个或多个实施方案中，步骤四包含：90-240min内匀速并流加入偏铝酸钠和稀硫酸溶液，维持反应过程浆料的ph在8.5-11.0之间，浆料温度在60℃，其中，氧化铝：二氧化钛＝2.5％，稀硫酸质量分数为15％。
22.在一个或多个实施方案中，待并流结束之后，继续搅拌浆料150min，维持浆料的ph在8.5-11.0之间，浆料的温度在60℃。
23.在一个或多个实施方案中，步骤五中浆料的ph值调整为7.4-7.8，继续熟化数小时。
24.在一个或多个实施方案中，步骤六中的洗涤剂是去离子水或者蒸馏水。
25.在一个或多个实施方案中，步骤七包含：抽滤、洗涤合格后加入0.3％的tme溶液进行有机包覆，搅拌均匀后120℃干燥和粉碎，得到样品a，其中，0.3％的tme中的0.3％是指tme量与二氧化钛量之比。
26.在一个或多个实施方案中，方法进一步包含：
27.步骤八：将步骤七粉碎后的样品a添加纯水制成浆料状，再添加0.3％的含羧基的
改性有机硅进行有机包覆，搅拌均匀后150℃干燥、粉碎，得到样品b，其中，0.3％的含羧基的改性有机硅中的0.3％为有机处理剂加量与二氧化钛量之比。
28.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
29.本发明中钛白粉无机包膜后的有机包膜的方式，采用多层不同的有机包膜来提高钛白粉的光泽度，通过多层不同的有机包膜层，充分屏蔽暴露在外无机包膜层，使得有机包膜层更加完全而均匀，从而提升与下游体系中的树脂的结合性能，在应用体系中得到更加平整光滑的膜层，从而得到更加优异的镜面反射，获得更高得光泽度。
具体实施方式
30.下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
31.实施例1
32.一种高光泽钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
33.步骤一：在去离子水或者蒸馏水中加入金红石型二氧化钛颗粒，加入一定量的去离子水或者蒸馏水，加入0.15％的硅酸钠作为分散剂打浆分散，用稀碱调节浆料的ph在9.0-10.5，形成二氧化钛浆料，二氧化钛浆料的浓度控制在600g/l左右，其中0.15％的硅酸钠中的0.15％为二氧化硅量与二氧化钛量之比；
34.步骤二：将二氧化钛浆料研磨并在研磨后过500目筛网，得到过滤后的包膜前的浆料；
35.步骤三：取过滤后的包膜前的浆料置于包膜设备中，采用去离子水或者蒸馏水为稀释剂稀释浆料浓度到260g/l左右，加热并维持浆料的温度在57-63℃之间，控制浆料ph在8.5-11.0之间；
36.步骤四：在二氧化钛粒子表面包覆氧化铝膜，氧化铝的量为二氧化钛量的2.5％，往浆料中加入偏铝酸钠溶液和稀硫酸溶液，偏铝酸钠中氧化铝：二氧化钛＝2.5％，稀硫酸溶液的质量分数为15％，控制浆料的ph在8.5-11.0，反应时间控制在90-240min，最终在二氧化钛颗粒表面形成一层均匀致密的氧化铝膜；具体地，在240min内匀速并流加入偏铝酸钠和稀硫酸溶液，维持反应过程浆料的ph在8.5-11.0之间，浆料温度在60℃左右；
37.步骤五：包膜结束后，加入一定量的稀硫酸溶液调节浆料的ph在7.4-7.8，继续熟化90min，待氧化铝在二氧化钛粒子表面完全包覆；
38.步骤六：将熟化完全的浆料过500目筛，抽滤，并采用去离子水或者蒸馏水作为洗涤剂多次洗涤；
39.步骤七：抽滤、洗涤合格后加入0.3％的tme(三羟甲基乙烷)溶液进行有机包覆，搅拌均匀后120℃干燥和粉碎，得到样品a，其中，0.3％的tme中的0.3％是指tme量与二氧化钛量之比。
40.实施例2
41.一种高光泽钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
42.步骤一：在去离子水或者蒸馏水中加入金红石型二氧化钛颗粒，加入一定量的去离子水或者蒸馏水，加入0.15％的硅酸钠作为分散剂打浆分散，用稀碱调节浆料的ph在9.0-10.5，形成二氧化钛浆料，二氧化钛浆料的浓度控制在600g/l左右，其中0.15％的硅酸钠中的0.15％为二氧化硅量与二氧化钛量之比；
43.步骤二：将二氧化钛浆料研磨并在研磨后过500目筛网，得到过滤后的包膜前的浆料；
44.步骤三：取过滤后的包膜前的浆料置于包膜设备中，采用去离子水或者蒸馏水为稀释剂稀释浆料浓度到260g/l左右，加热并维持浆料的温度在57-63℃之间，控制浆料ph在8.5-11.0之间；
45.步骤四：在二氧化钛粒子表面包覆氧化铝膜，氧化铝的量为二氧化钛量的2.5％，往浆料中加入偏铝酸钠溶液和稀硫酸溶液，偏铝酸钠中氧化铝：二氧化钛＝2.5％，稀硫酸溶液的质量分数为15％，控制浆料的ph在8.5-11.0之间，反应时间控制在240min，最终在二氧化钛颗粒表面形成一层均匀致密的氧化铝膜；具体地，在240min内匀速并流加入偏铝酸钠和稀硫酸溶液，维持反应过程浆料的ph在8.5-11.0之间，浆料温度在60℃左右；
46.步骤五：包膜结束后，加入一定量的稀硫酸溶液调节浆料的ph在7.4-7.8，继续熟化90min，待氧化铝在二氧化钛粒子表面完全包覆；
47.步骤六：将熟化完全的浆料过500目筛，抽滤，并采用去离子水或者蒸馏水作为洗涤剂多次洗涤；
48.步骤七：抽滤、洗涤合格后加入0.3％的tme溶液进行有机包覆，搅拌均匀后120℃干燥和粉碎，其中，0.3％的tme中的0.3％是指tme量与二氧化钛量之比；
49.步骤八：将所述步骤七粉碎后的样品a添加纯水制成浆料状，再添加0.3％的含羧基的改性有机硅进行有机包覆，搅拌均匀后150℃干燥、粉碎，得到样品b，其中，0.3％的含羧基的改性有机硅中的0.3％为有机处理剂加量与二氧化钛量之比。
50.检测项目：性能测试试验。
51.1、试验材料
52.受试物：采用实施例1和实施例2制备的高光泽钛白粉作为样品。
53.2、试验方法
54.试验方法：通过检测样品在聚氨酯体系中的光泽度来评判该发明效果。
55.3、实验结果，见表1。
56.表1高光泽钛白粉实验结果
[0057][0058]
4、结论
[0059]
从应用体系的检测结果来看，样品b及样品a相对于标样的光泽度有明显改善和提升，证明该发明的效果是明显的。
[0060]
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方
式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

技术特征：

1.一种高光泽钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在去离子水或者蒸馏水中加入金红石型二氧化钛颗粒，加入一定量的分散剂打浆分散，形成二氧化钛浆料；步骤二：将二氧化钛浆料研磨并在研磨后过100-800目筛网，得到过滤后的包膜前的浆料；步骤三：取过滤后的包膜前的浆料置于包膜设备中，用稀释剂稀释浆料浓度到220-320g/l之间，加热并维持浆料的温度在40-90℃之间，控制浆料ph在8.5-11.5之间；步骤四：在二氧化钛粒子表面包覆氧化铝膜，氧化铝的量为二氧化钛量的0.5-7.0％，往浆料中加入碱性铝化合物和酸性物质，控制浆料的ph在8.5-11.0，反应时间控制在90-360min，最终在二氧化钛颗粒表面形成一层均匀致密的氧化铝膜；步骤五：包膜结束后，加入一定量的稀硫酸溶液调节浆料的ph值，继续熟化3-5h，待氧化铝在二氧化钛粒子表面完全包覆；步骤六：将熟化完全的浆料过325-600目筛，抽滤，并采用洗涤剂多次洗涤；步骤七：洗涤合格后的滤饼加入一定量的有机处理剂，烘干，粉碎，气流粉碎，即得到高光泽的钛白粉。2.根据权利要求1所述的高光泽钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中二氧化钛浆料的浓度控制在300-750g/l之间。3.根据权利要求1或2所述的高光泽钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一包含：加入0.15％的硅酸钠作为分散剂，用稀碱调节浆料的ph在9.0-10.5，得到600g/l的包膜前浆料，其中0.15％的硅酸钠中的0.15％为二氧化硅量与二氧化钛量之比。4.根据权利要求1所述的高光泽钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的稀释剂为去离子水或者蒸馏水。5.根据权利要求1所述的高光泽钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤四包含：90-240min内匀速并流加入偏铝酸钠和稀硫酸溶液，维持反应过程浆料的ph在8.5-11.0之间，浆料温度在60℃，其中，氧化铝：二氧化钛＝2.5％，稀硫酸质量分数为15％。6.根据权利要求5所述的高光泽钛白粉的制备方法，其特征在于，待并流结束之后，继续搅拌浆料150min，维持浆料的ph在8.5-11.0之间，浆料的温度在60℃。7.根据权利要求1所述的高光泽钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤五中浆料的ph值调整为7.4-7.8后继续熟化。8.根据权利要求1所述的高光泽钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤六中的洗涤剂是去离子水或者蒸馏水。9.根据权利要求1所述的高光泽钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤七包含：抽滤、洗涤合格后加入0.3％的tme溶液进行有机包覆，搅拌均匀后120℃干燥和粉碎，得到样品a，其中，0.3％的tme中的0.3％是指tme量与二氧化钛量之比。10.根据权利要求9所述的高光泽钛白粉的制备方法，其特征在于，所述方法进一步包含：步骤八：将所述步骤七粉碎后的样品a添加纯水制成浆料状，再添加0.3％的含羧基的改性有机硅进行有机包覆，搅拌均匀后150℃干燥、粉碎，得到样品b，其中，0.3％的含羧基的改性有机硅中的0.3％为有机处理剂加量与二氧化钛量之比。

技术总结

本发明公开了一种高光泽钛白粉的制备方法，属于钛白粉的生产技术领域，该方法包括以下步骤：在去离子水中加入金红石型二氧化钛颗粒，打浆分散，形成二氧化钛浆料；浆料置于包膜设备中，加热并维持浆料的温度；在二氧化钛粒子表面包覆氧化铝膜，加入碱性铝化合物和酸性物质，二氧化钛颗粒表面形成氧化铝膜，抽滤，多次洗涤；洗涤后加入有机处理剂，烘干，粉碎，即得到高光泽的钛白粉。经过无机表面处理的二氧化钛颗粒表面有较多的羟基存在，活性羟基与有机处理剂中的活性基团发生缩聚反应而结合在一起，而有机处理剂的其余支链又可与应用体系中的树脂结合，从而将钛白粉均匀的分散在树脂中，形成光滑平整的膜层，表现出优异的应用光泽度。泽度。