一种用于降低铸锭底部红区涂层的制备方法与流程

1.本发明涉及铸锭涂层技术领域，具体是指一种用于降低铸锭底部红区涂层的制备方法。

背景技术：

2.现有铸锭技术包括铸锭单晶及铸锭多晶两种工艺，两种工艺均使用方坩埚使用铸锭炉定向凝固制作，受制于拉单晶技术的成本降低，铸锭生产方式竞争越来越激烈，为了降低铸锭硅锭的产品合格率，降低底部红区成为铸锭厂家关注的重点，基于底部红区的目的，现已经有多种专利，已有的专利的涂层方案主要为石英结构层及氮化硅复合层，主要应用石英层的致密阻隔效果降低红区，由于氮化硅层的疏松特性，杂质仍可以在石英层间的传递，对底部红去的改善效果很差，区别与现有涂层技术，本专利通过引入硅酸锆涂层，可以有效的降低底部红区，特别是在铸锭单晶的应用效果显著。

技术实现要素：

3.本发明要解决的技术问题是红区的改善效果较差，提供一种效果更好的降低铸锭底部红区涂层的制备方法。
4.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种用于降低铸锭底部红区涂层的制备方法，它包括以下步骤：
5.步骤一：凝胶注模成型制作坩埚本体，烧结后检验合格后清洗；
6.步骤二：本体清洗烘干后制作致密高纯石英层，致密高纯石英层料浆为高纯石英颗粒球磨后加入硅溶胶、粘结剂涂刷与坩埚底部，烘干后备用；
7.步骤三：配置高纯硅酸锆涂层溶液，其原料为：硅酸锆、酸性分散剂、粘结剂、去离子水和无水乙醇；
8.步骤四：先将步骤二制作的坩埚四面使用塑料板隔离，称取步骤三的溶液300g，使用高压气动喷，将上述溶液均匀的喷涂与坩埚底部，烘干后完成涂层制作。
9.优选的，所述硅酸锆、酸性分散剂、粘结剂、去离子水和无水乙醇之间的比例为：硅酸锆：酸性分散剂：粘结剂：去离子水：无水乙醇＝10：0.5:2:5:5。
10.优选的，所述硅酸锆纯度＞99.9％，粒径为0.1-1.2um。
11.优选的，所述酸性分散剂为乳酸、马来酸二丁酯、丙烯酸酯按照2：0.5:0.1比例混合得到。
12.优选的，所述粘结剂为pva、pvp按照水溶液1:2混合。
13.本发明具有如下优点：本专利主要通过在底部高纯石英层上制作高纯硅酸锆高纯涂层后涂覆氮化硅层，为铸锭涂层中首次应用高纯硅酸锆涂层，可以有效的降低底部红区，特别是在铸锭单晶的应用效果显著；方案完成试用后，底部红区有50～60mm降低至25-35mm，提升铸锭良率4％左右。
具体实施方式
14.下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
15.实施例1，本申请涉及一种用于降低铸锭底部红区涂层的制备方法，它包括以下步骤：
16.1.凝胶注模成型制作坩埚本体，烧结后检验合格后清洗；
17.2.本体清洗烘干后制作致密高纯石英层，致密高纯石英层料浆为高纯石英颗粒球磨后加入硅溶胶、粘结剂涂刷与坩埚底部，烘干后备用；
18.3.配置高纯硅酸锆涂层溶液，硅酸锆纯度＞99.9％，粒径为0.1-1.2um，酸性分散剂为乳酸、马来酸二丁酯、丙烯酸酯按照2：0.5:0.1比例混合得到，粘结剂为pva、pvp按照水溶液1:2混合；涂层溶液为硅酸锆：分散剂：粘结剂：去离子水：无水乙醇＝10：0.5:2:5:5，配置完成后于高速搅拌机搅拌24小时后备用；
19.4.步骤2制作的坩埚四面使用塑料板隔离，称取上述溶液300g，使用高压气动喷，将上述溶液均匀的喷涂与坩埚底部，烘干后完成涂层制作。
20.本发明通过在底部高纯石英层上制作高纯硅酸锆高纯涂层后涂覆氮化硅层，可以有效的降低底部红区，特别是在铸锭单晶的应用效果显著；在实际的试用后，底部红区有50～60mm降低至25-35mm，提升铸锭良率4％左右。
21.虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

技术特征：

1.一种用于降低铸锭底部红区涂层的制备方法，它包括以下步骤：步骤一：凝胶注模成型制作坩埚本体，烧结后检验合格后清洗；步骤二：本体清洗烘干后制作致密高纯石英层，致密高纯石英层料浆为高纯石英颗粒球磨后加入硅溶胶、粘结剂涂刷与坩埚底部，烘干后备用；步骤三：配置高纯硅酸锆涂层溶液，其原料为：硅酸锆、酸性分散剂、粘结剂、去离子水和无水乙醇；步骤四：先将步骤二制作的坩埚四面使用塑料板隔离，称取步骤三的溶液300g，使用高压气动喷，将上述溶液均匀的喷涂与坩埚底部，烘干后完成涂层制作。2.根据权利要求1所述的一种用于降低铸锭底部红区涂层的制备方法，其中：所述硅酸锆、酸性分散剂、粘结剂、去离子水和无水乙醇之间的比例为：硅酸锆：酸性分散剂：粘结剂：去离子水：无水乙醇＝10：0.5:2:5:5。3.根据权利要求1所述的一种用于降低铸锭底部红区涂层的制备方法，其中：所述硅酸锆纯度＞99.9％，粒径为0.1-1.2um。4.根据权利要求1所述的一种用于降低铸锭底部红区涂层的制备方法，其中：所述酸性分散剂为乳酸、马来酸二丁酯、丙烯酸酯按照2：0.5:0.1比例混合得到。5.根据权利要求1所述的一种用于降低铸锭底部红区涂层的制备方法，其中：所述粘结剂为pva、pvp按照水溶液1:2混合。

技术总结

本发明涉及一种用于降低铸锭底部红区涂层的制备方法，它包括以下步骤：步骤一：凝胶注模成型制作坩埚本体，烧结后检验合格后清洗；步骤二：本体清洗烘干后制作致密高纯石英层，致密高纯石英层料浆为高纯石英颗粒球磨后加入硅溶胶、粘结剂涂刷与坩埚底部，烘干后备用；步骤三：配置高纯硅酸锆涂层溶液，其原料为：硅酸锆、酸性分散剂、粘结剂、去离子水和无水乙醇；步骤四：先将步骤二制作的坩埚四面使用塑料板隔离，称取步骤三的溶液300g，使用高压气动喷，将上述溶液均匀的喷涂与坩埚底部，烘干后完成涂层制作。本发明具有如下优点：通过底部高纯石英层上制作高纯硅酸锆高纯涂层后涂覆氮化硅层，为铸锭涂层，可以有效的降低底部红区。部红区。