火焰光度计检测水泥中钾钠的分析

火焰光度计检测水泥中钾钠的分析
  摘要:碱含量就是水泥中碱物质的含量,用Na2O合计当量表达,即碱量=Na2O+0.658K2O。碱含量主要从水泥生产原材料带入,尤其是粘土、页岩、煤矸石等中带入。钾、钠在水泥中是一种有害成分,无论是对水泥生产工艺或者是在水泥工程建筑中(碱-集料反应)都是如此。因而测定水泥与水泥原料中钾和钠的含量,具有重要的意义。
        关键词:水泥;火焰光度计
       
       
引言:目前,水泥及水泥用原燃材料中钾、钠的测定方法,主要应用火焰光度计法,在GB/T176—2008《水泥化学分析方法》中为基准法,此方法操作简便,速度快,测定结果准确,并适于大批试样的分析。
        一、火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件
        1)光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。
        2)单器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。

        3)光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比计的测量光度部分一样。
        二、影响火焰光度法准确度的因素
        1)激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。
        2)分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。
        3)光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时,准确度都很高,误差仅1%~3%,分析土壤、肥料、植物样品待测液时,一些元素(K、Na)的测定误差为3%~8%,可满足一般生产上要求的准确度。
        4)酸度和盐的浓度:实验证明,待测液的酸含量(不论是HCl、H2SO4或HNO3)为0.02mol·L-1时,对测定几乎没有影响,但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高,测定时易发生灯被盐霜堵塞,使结果大大降低。应及时停火,清洗。此外,K、N
a彼此的含量对测定也互有影响,为了免除这项误差,可加入相应的“缓冲溶液”,例如在测K时,加入NaCl的饱和溶液。在测Na时,加入KCl的饱和溶液。
        三、常用的火焰光度计
        一般水泥厂常用的火焰光度计有以下几款:
        1)FP640、FP650型火焰光度计;
        2)FP6410、6400A型火焰光度计;
无压锅炉        3)M410,M420,M425型火焰光度计;
        等国产、进口火焰光度计。
        四、设备操作注意事项
        1)燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染;
        2)保持仪器室清洁、通风;
        3)必须使用稳定的220V的电源电压;
        4)操作过程,燃烧室与烟囱罩都非常烫,不能将身体凑近或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望;
        5)排出的废液在集中收集、处理;
        6)保持雾化室、燃烧头的清洁保养,如果做了高盐浓度样品的测试,蒸馏水喷烧的时间要适当处长;
        7)待测样品必须是澄清的,不能含有颗粒状物质,操作中经常注意液面高度,使进样管只吸取上层溶液。
        8)为了避免以前的测试对测试的影响,在初始菜单进入“清除”菜单,把前面的“标定”和“测试”的数据全部清除。
        五、误差来源分析
        1)样品处理
        硫酸的量应能满足所有阳离子形成硫酸盐的需要,否则生成氟化物如氟铝酸钠或氟化钠包裹在沉淀中使钠结果偏低。钾氟化物溶解度高,对钾的影响小。可溶性硅酸即使在40mg以上也不会有影响。正常操作,钙离子在10mg以下,当钙离子浓度超过100ug/ml,(钙离子沉淀率小于95%)钠的滤光片不能将钙的辐射完全滤去,对钠的干扰增大。铁、钛、铝、镁等离子对钾钠的测定无影响。
        2)保持稳定激发
        a、保持燃料气体和助燃气体压力稳定。否则影响火焰大小、温度高低以及试样喷雾
量。
        b、保持火焰稳定,在测定时一定要求试液清亮,试验溶液中不得有任何固体颗粒,以免堵塞喷嘴;雾化系统必须保持清洁,在测定结束后,应以蒸馏水进行冲洗,每隔一段时间,应以适宜的无机酸或有机溶剂清洗雾化器。
        3)使用优质的燃料气,保持火焰稳定。
        4)保持试验溶液和标准溶液组成一致。若有大量酸类和盐类的存在,会降低喷雾的蒸发速率,使结果偏低。
模拟社区        5)浓度越高“自吸”现象越严重,工作曲线随浓度增加而弯曲。注意控制溶液的浓度。对碱含量较低的样品如水泥、熟料、生料、石灰石等,称0.2g样品,溶液稀释至100ml,对于碱含量较高的样品如粘土、粉煤灰、页岩、窑灰等一般称0.1--0.15g,溶液稀释至250ml。
        6)其它因素
        a、室温变化不要太大,以免使光电池光电效应的灵敏度发生变化。
        b、不要长时间使用光电池,否则产生“疲劳”现象,产生误差。
        六、注意事项
        碱含量测定按照GB/T176-2008《水泥化学分析方法》基准法火焰光度法进行,为确保分析结果准确、减小分析误差,应注意以下几点:捕蝇器
        1)影响钠测定的主要元素是钙,大量钙的存在会对纳测定造成可观的正误差。除钙之外,水泥中其它组分如铁、钛、铝、镁等,在操作条件下对钾、钠的测定均无影响。在常见的阴离子中,PO4-3对钾的激发有明显的抑制作用,而SO4-2、NO2-、HCO3-等均不干扰钾、钠的测定。
        2)加热铂皿均应在垫有石棉板或陶器的电炉或电炉板上进行,避免直接接触形成合金。
        3)某些厂生产的容量瓶,氧化钠含量较高,且易被水侵蚀,而使钠测定结果偏高,故应注意容量瓶的选择。燃煤机
        4)用氨水和碳酸铵分离铝、铁、钙、镁时,应注意加热温度不要太高,以免碳的铵分解太快,使钙离子分离不完全。水泥及其原材料中的铝、铁、镁含量未见对Na2O、K2O测定存在明显干扰。
立式氧化生产线        5)溶样时试剂的加入有讲究,试料称好后用少量水稀释,加入5-7毫升、再加入10滴硫酸(1+1),然后于垫有石棉板或陶器的电炉或电炉板上进行样品的处理。
        6)为防止自吸现象,K、Na检测应从低到高,对于碱含量较高的样品,可采取溶液适当稀释。
        7)注意蒸馏水、试剂带人的误差(特别是Na2O),如、碳酸铵等,应用超纯水。
        8)溶样至近干时,加热温度不能太高,并要摇动铂(或黄)金器皿,以防止试样崩溅。
        9)用溶样应尽量除尽氟离子,以免侵蚀玻璃,使测定结果偏高。基于同样原因,试样制备成溶液后,应及时进行测定。
        10)测定过程中,燃气和助燃气压力应保持稳定,以保持火焰的稳定性。此外,雾化器易被尘埃阻塞,应经常注意检查,用完后要用蒸馏水喷洗干净。
        11)以同一套仪器同时进行标准溶液和试样溶液的测定,以使两者的试验条件完全一致。
        12)雾化装置要清洁,在完成测定后,应以蒸馏水喷西3-5min。
        13)测定试样的同时,进行空白试验,并对测定结果校正。
        14)碱含量测定不得与其他分析共用器皿和试剂,以免带入空白。
        七、仪器正常使用条件
        1)环境温度10℃--35℃
        2)相对湿度不大于85%
        3)仪器应水平放置,避免阳光直接照射,周围无强烈电磁场干扰,无影响使用的振动
        4)仪器使用现场应配备灭火装置,有良好的通风条件
        5)电源:AC220V±22V,频率5OHz±1Hz,并且有良好的接地
        结束语:
        随着社会经济发展速度的不断提升,我环境监测质量也得到了极大的提升。火焰光度计作为水泥检测的重要方式之一,其检测过程是否准确无误,直接关系着实验结果的正确性、有效性。火焰光度计计在水泥检测中的广泛应用,极大地提升了检测结果的准确性,为保护水资源提供了强有力的保障。
        参考文献:
        [1]万侠.浅谈水泥中碱含量化学分析方法  2015.9
型钢        [2]谢超平.水泥钾钠测定溶样方法的探讨  2017.6
        [3] 林民. 影响火焰光度计稳定度的原因及解决方法  2014.7
       

本文发布于:2024-09-22 13:21:17,感谢您对本站的认可!

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