1、前言
作为一种重要的特种气体，高纯氨广泛地应用于电子、化工、冶金、钢铁等工业方面的研究和生产中。在电子工业中，高纯氨是不可缺少的原材料之一。它主要用于集成电路制造、太阳能电池、化合物半导体、液晶显示器和光导纤维等领域【1】。其中主要应用于半导体集成电路的生产制造。
2、国内外状况
目前全球气体行业整合后仅剩下四大工业气体企业，分别是林德集团（L inde）、液化空气集团（A ir L iquide）、空气化工产品有限公司（APC I）、普莱克斯（Praxair），这些企业不仅在商贸还在吸引投资方面展开直接竞争，这使得全球4大气体企业占据了世界市场75%左右的份额【2】。除了这四大气体公司，还有英国氧气公司(BOC)、梅塞尔集团（Messer）、日本大阳日酸(Taiyo N ippon Sanso)、日本昭和电工(SDK)、日本住友化学(Sumitomo)等气体公司，在过去的10年中，Messer和BOC已分别被AirLiquide和Linde收购了，美国Solktronic Chemicals公司以及美国光谱公司被APC I公司收购了【3】，这些公司市场上都有高纯氨的生产和销售。
为满足全球半导体行业的需要，空气化工产品有限（APCI）公司在宾夕法尼亚州Hometown 电子专用气
体制造联合企业中投资数百万美元建一座新的超高纯氨蒸馏装置。该装置生产出量较大的超高纯氨（以白氨为商标），它的纯度在99.99996%（6.6）以上，目标纯度为99.99999+%（7.0+），以满足半导体以及如300毫米半导体和纯屏显示器之类其它增长中的市场和纯度的预测值。重点是加强已确立的服务以及在北美、欧洲、中国和、韩国及日本的不少增长中的终端用途市场，如发光二极管，激光和激光二极管，光电二极管，高功率半导体晶体管以及集成电路中的新客户。
我国对氨净化、分析等的研究起步于80年代，当时为满足我国微电子工业的需要，光明化
工研究设计院、北京氧气厂先后开展了电子级高纯氨的研究与生产，目前大连利德也有电子级高纯氨的销售。但长期以来国内高纯氨主要还是依靠进口，并且是瓶装的。
日前，巨化股份参股的浙江衢州巨化昭和电子化学材料有限公司于2009年6月建成500吨／年的高纯氨生产装置，产品全部销往昭和电工的各分、子公司。
该公司由日本昭和电工株式会社、巨化股份、浙江晋巨化工有限公司共同发起设立。
我从事气体净化行业十多年，已积累了相当丰富的实践经验，客户遍及全国各地和海外市场。通过自主研发，氨气指标
序号检验项目单位测试结果
1处理氨气能力Nm3/h42
2出口压力Mpa0.2
3氧含量ppm0.9
4产品气露点℃-70
ppm1
5H
2
6CO ppm0.8
7N
ppm0.5
2
8产品气纯度%99.999
检验结果符合电子工业气体高纯氨GB/T14601-93规定的技术要求。 3、技术原理
生产高纯氨的基本原理是是以工业一等品液氨(液氨等级划分见表2)为原料，利用各种纯化净化手段生产高纯氨。采用的纯化方法视工业氨中所含杂质的种类、数量、性质和其最终所要达到的纯度而定。一般氨中杂质的种类和数量主要有：油份、烃类、H20、02、Ar、N2、H2、CO和CO2等。 表2液氨等级划分标准
指标名称
指标
优等品一等品合格品
氨含量%≥99.999.899.6
残留物含量%≤0.1（重量法）0.20.4
微生物过滤
水分%≤0.1—————————
油含量mg/kg≤5（重量量）—————————
接地线夹>模具石膏粉2（红外光谱法）伯胺
铁含量mg/kg≤1—————————
注：液体无水氨的纯化应符合GB536-88的标准。
4、高纯氨生产的技术内容
4.1工作原理
一级氨被送到氨槽，氨槽里的液氨通过重力作用流向电加热汽化器，控制电加热汽化器水浴的温度给液氨加热，液氨汽化后又返回氨槽给氨槽增压，保证系统有恒定的压力，满足工艺要求。增压后的氨气进入活性炭过滤器，主要脱除油类和有机气体杂质，随后进入尘埃过滤器以除去氨气中固体颗粒，进而进入电加热汽化器以保证系统有恒定的操作压力，随后进入氨蒸馏塔以除去氨气中的低沸点气体，随后通过减压进入除氧干燥器以除去氨气中的微量水分，最后进入缓冲罐储存以备用户使用。 4.2关键技术内容
在确定氨气纯化系统装置的设计路线时，原料中的杂质种类、杂质含量是确定氨气纯化工艺的重要因素，在设计过程中我们也充分考虑了这些因素。
风机吊装4.2.1突破氨循环电加热汽化器的设计技术难题
目前市场上氨用电加热汽化器均采用裂管和盘管圆桶式，圆上装有5-15只电加热管，电加热管加热水后汽化氨，这种氨用电加热汽化器均为不防爆加热，总结起来缺点如下：
A、目前电加热汽化器为不防爆，由于氨为易燃、易爆物品，因此不防爆安全有很大问题。
B、如原电加热汽化器采用防爆.由于圆桶式的加热汽化器采用5-15只加热装置.如每只都需
要防爆.造价比现有增加200%以上。
C、现有汽化器无水位显示，如缺水可能会造成干烧等现象，加热系统容易出现问题。针对以上缺点我公司的科研小组成员深入研究，探索了一套可行性技术方案，最终解决此缺陷，确立此本实用新型氨循环电加热汽化器，本实用新型涉及液氨转变气态氨，提供液氨循环动力。具体优点如下：
A、由于本司研制生产的电加热汽化器加热点比较少，因此全部采用防爆妥善解决安全问题。
B、新型电加热汽化器有水位显示，高度均比以前短，可以从顶部进行拆卸清理长时间使用而产生的水垢。陈蓉 海藻
C、由于结构紧凑、体积小、维修、维护方便，造价低等优点，采用电加热水来使氨汽化，因此传热效率高、汽化效率高、汽化能力强。
此氨用电加热汽化器主要利用特制高效率电加热器加热筒体内的水，被加热的水加热紧凑式换热管内的液氨，采用先进的水温控制系统，工作时气化量极其稳定，出口温度可根据实际状况调整。已申请专利，主要流程如下：液氨从进氨口进入汽化器，在汽化器内部进入S 型盘管，目的是增加管程表面的传热面积。排污口在底部，在上部装一只溢水口，测温系统采用铂电阻，控温采用温控仪。加热装置使用U 型蛔热棒，分布均匀合理，并在表面加防爆接线罩，符合安全规范。4.2.2突破氨蒸馏塔的设计技术难题
在液氨进行首次除杂设计时用何种方法何种设备至关重要，我公司自行设计的氨蒸馏塔是整个氨气纯化工艺的核心部件，主要是除去氨中的低沸点杂质，如N 2、CO、O 2、CH 4、H 2等，设备设有压力表口、压力变送器口、安全阀口、气氨出口、气氨进口、废气放空口、冷冻水进口、排污口、液位计口等。除油除杂后的氨气进入氨蒸馏塔，氨蒸馏塔顶部设有塔顶冷凝器，塔底设有再沸器，塔体内装有波纹填料，塔底由再沸器供热，在精馏塔中同时多次进行部分汽化、部分冷凝，气液两相在塔内实
现传热传质分离。塔顶富集的低沸点组分经放空管连续排出。高纯氨集中于塔内釜底经过再沸器加热可实现气相连续收集，为后续工艺源源不断提供高纯氨气。
4.2.3突破除氧除水一体化的技术难题
氨气纯化系统装置中的除氧除水一体化设备的设计原理是物理法与化学法相结合的除杂
方法。本套设备与传统的除氧除水分别用两个设备进行除杂是有区别的，在设计的过程中，我们的专家研究小组经过多次设计、试验、再修改设计、再试验，不断的技术完善，最终确立了我们公司独创的除氧除水一体化设备。本套设备即在传统的除氧器上进行了创新，在塔体设计的时候进行了分层套筒设计，即目标氨气形成M型线路在塔体运行，先后把氧气和水分一次性除掉，塔体的除氧剂和除水剂也都具有再生功能，在塔体套筒内安装有加热棒，加热吸附剂使其再生，再生时再生气运行方向与正常生产气运行方向刚好相反，既节约了成本，又使设备简约化，同时也简化了工艺。
4.3本套氨气纯化系统装置技术先进性
4.3.1纯化技术：对应用于半导体领域的高纯气体纯度要求极高，特别是影响半导体材料生长的氧、水以及其它杂质含量必须达到ppm-ppb级.我们针对原料气体的杂质含量、理化性质，以高效吸附和高效精馏为主要纯化方法，重点选择选择性好、吸附容量大、纯化深度高的新型吸附剂、高性能催化剂，具有吸附和催化两种功能，杂质脱除达到使用要求。本工艺特别宜于规模化生产。
4.3.2净化技术：为了使高纯超净氨达到预期的纯度和洁净度，对与气体接触的所有设备、容器、管路的材质进行预处理，做到无表面吸附、无表面化学反应、无粒子脱落、无死体积、密封性能好。在净化系统中，选择捕集效率高，孔径小的高效过滤器，极大降低产品中的尘埃粒子，达到产品超纯洁净。
4.3.3分析检测技术:ppb级或ppt(10-9～10-12)级气体杂质、金属离子及尘埃粒子的检测是研制开发高纯氨必须解决的技术关键，痕量杂质的检测基于建立可靠的分析方法和先进的检测仪器。我们在引进了国外先进的分析仪器基础上，选用ppb～ppt级杂质分析方法。特别是水和金属杂质的分析，无论在线还是抽检都做到数据重复性、准确性，为保证产品质量提供技术保障。
4.3.4产业化生产技术：采用吸附、精馏、超滤组合纯化技术，更易于进行大流量高纯氨纯化处理；采用具有创新性的工艺过程和操作条件，对吸附剂再生技术进行改进。吸附剂再生完成后，采用特殊反吹技术，作为下一吸附周期的过渡，使吸附剂恢复到最高活性，可以连续稳定地生产高纯氨产品。
4.4氨气纯化系统装置已实现工业化生产
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