gmr传感器
Hans Journal of Nanotechnology纳米技术, 2019, 9(2), 41-54
Published Online May 2019 in Hans. /journal/nat
/10.12677/nat.2019.92005
The Application and Fabrication
of X-Ray Zone Plate
Yanli Li1,2, Daixie Chen3, Xiangdong Kong1.2*, Yong Men1.2, Li Han1.2
1Micro-Nano Processing and Intelligent Electrical Equipment Research Group, Institute of Electrical Engineering, Chinese Academy of Sciences, Beijing
2University of Chinese Academy of Sciences, Beijing
3Bureau of Facility Support and Budget, Chinese Academy of Sciences, Beijing
Received: Apr. 8th, 2019; accepted: Apr. 22nd, 2019; published: Apr. 30th, 2019
Abstract双眼皮胶条
With the emergence of a new generation of synchrotron radiation science devices, it is possible to obtain high-quality X-ray light sources. X-ray microscopic imaging technology is widely used in material science, life science, environmental science and other fields. As the core element of fo-cusing and imaging in X-ray microscopic imaging system, Fresnel Zone Plate (FZP) has attracted more and more attention in the methods of preparation and performance improvement. In this paper, the basic concepts, main types and application fields of FZP are introduced. Based on these, the current research and progress in the fabrication of FZP at home and abroad are reviewed. Fi-nally, the bottleneck of the development of FZP is summarized. It is pointed out that the multilay-er-film-slicing method is ideal for the preparation of hard X-ray FZP. And the relevant research is urgently carried out in our country.
Keywords
X-Ray, Focus, Imaging, Fresnel Zone Plate, Slicing
李艳丽1,2，陈代谢3，孔祥东1,2*，门勇1,2，韩立1,2
1中国科学院电工研究所，微纳加工与智能电气设备研究部，北京
2中国科学院大学，北京
3中国科学院财务与条件保障局，北京
*通讯作者。
李艳丽 等
收稿日期：2019年4月8日；录用日期：2019年4月22日；发布日期：2019年4月30日
摘
要
随着新一代同步辐射大科学装置的出现，获得高品质
X 射线光源成为可能，X 射线显微成像技术广泛应用于材料科学、生命科学、环境科学等领域。波带片作为X 射线显微成像系统中聚焦与成像的核心元件，其制备和性能提高方法越来越受到研究人员的关注。本文介绍了波带片的基本概念、主要类型和应用领域，在此基础上综述了国内外在波带片制备方面的研究现状和最新进展，在总结波带片技术瓶颈的基础上，指出了利用多层薄膜切片法是制备硬X 射线波带片的理想方法，我国亟待开展相关研究。 关键词
X 射线，聚焦，成像，波带片，切片法
Copyright © 2019 by author(s) and Hans Publishers Inc.
This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY).
/licenses/by/4.0/
1. 引言
X 射线因具有波长短(0.1~10 nm)、穿透能力强等特点，自1895年被发现以来，科学家们就预见到X 射线显微术是高分辨无损观察厚样品内部结构的最佳方法。但由于高效率、高亮度X 射线光源以及使X 射线弯曲聚焦光学元件的缺乏，X 射线显微成像技术发展缓慢。20世纪70年代末，高亮度的同步辐射光源、自由电子激光、等离子体射线源的发展，为X 射线显微成像系统提供了高效率的光源；微细加工技术的发展使X 射线聚焦、成像元件(如X 射线波带片、复合透镜、沃特镜、锥形毛细管等)的制备成为可能；高速度、高灵敏度、高分辨率X 射线探测器的成功研制也助力了X 射线显微成像技术的发展[1] [2]。 波带片由于分辨率高、像差小，是目前X 射线显微成像系统中普遍采用的聚焦、成像元件。图1是一个典型X 射线全场透射显微镜的示意图，类似于光学显微镜，入射X 光通过聚焦波带片照射到位于波带片焦点处的样品上，然后通过高分辨的物镜微波带片放大成像到CCD 探测器上[1]。目前大多数透射式软X 射线显微镜都用波带片作为聚光镜，但是硬X 射线聚焦波带片的制作难度高，多用毛细管聚焦镜替代波带片。
Figure 1. Schematic diagram of a full-field X-ray transmission microscope
图1. X 射线全场透射显微镜示意图
李艳丽 等
波带片实质上是一种特殊的变间距光栅，是由线密度径向增加的明暗相间的同心圆环带组成的，波带片的分辨率由最外环波带的宽度决定。因此要实现X 射线高分辨率成像，必须缩小波带片的最外环宽度；同时要实现X 射线的高效率聚焦，必须提高波带的高度，使得相邻两个波带的相位差为π，在第一聚焦点实现相干衍射[3]。由此可见大高宽比(高宽比为波带片的高度与最外环宽度的比)波带片结构是必然的发展方向，这给电子束光刻结合重金属电镀的波带片传统制备工艺带来了严峻的挑战。
2. 波带片的基本参数和主要类型
2.1. 波带片的基本参数
X 射线波带片结构为一系列明暗相间的同心圆环，如图2所示。每个环带的面积相等，这些明暗相间的圆环分别使用入射X 射线透明与不透明的材料，从而使通过相邻透过或不透过的光程相差一个波长，从而在焦点上发生透过不同环带的相同位相光线的叠加[4]。图2中r 1是第一环带半径，r N 是第N 环带半径，dr N 为最外环宽度。当波带片的焦距f 和入射X 射线波长λ满足4f N λ 时，r n 可通过式(1)计算，进而可得各环带的宽度为()12n n n dr r r n N −=−≤≤。
2n r n f λ≈ (1)
Figure 2. Structure of X-ray FZP (a) and schematic of focused X-ray (b)
氟苯尼考琥珀酸钠图2. X 射线波带片结构(a)及其聚焦X 射线示意图(b)
波带片的空间分辨率∆δ定义为两个彼此不相干的点源能够被分辨的最小间距，它与波带片最外环宽度基本相当，当X 射线垂直入射时，1.22N dr δ=；当X 射线斜入射时，0.61N dr δ∆=。
由于波带片的特殊光栅结构，在光轴方向上会产生很多衍射级次，且只存在奇数级次焦点与零级焦点(
未衍射部分)。通常情况下仅需计算波带片的一级衍射效率，即波带片一级焦点处光强I 1与照射在波带片上光强I 0之比。材料折射率为：1i n δβ=−−，其中δ为相位项，β为吸收项，结合标量衍射理论，可计算波带片的一级衍射效率。
土著菌2.2. 波带片的主要类型
2.2.1. 按工作波长分类
根据波带片的工作波长范围，可将其分为软X 射线波带片和硬X 射线波带片。软X
射线波带片的工
李艳丽 等
作波长范围为1~10 nm ，硬X 射线波带片的工作波长范围为0.01~1 nm 。
2.2.2. 按功能分类
根据波带片的不同功能，可将其分为聚焦波带片和成像波带片。
聚焦波带片主要用于X 射线的聚焦和消散。为了尽可能聚集更多的X 射线，获得更大的光通量，聚
焦波带片的直径一般较大，约为2~3 mm ，环带数为103~4 × 104。由于制作难度大，应用得较少。
成像波带片主要用作X 射线显微镜的物镜。为实现高分辨的成像，拓宽X 射线的可用带宽，成像波带片的最外环的宽度很小，环带数在百量级，直径为10~100 μm ，因此又被称为微波带片。
2.2.
3. 按作用机理分类
根据波带片的不同作用机理，可将其分为振幅型波带片和位相型波带片。
振幅型波带片由相互交替的透明和不透明的环带构成。不透明部分的材料常常是金，透明部分一般为空气。振幅型波带片的一级衍射效率可由式(2) [5]计算，
()()
22211e 2e cos πk t k t ff E k t ββδ−−=+− (2) 式中k 为波数，2πk =；β为不透明材料的吸收项；δ为不透明材料的相位项；t 为不透明材料的高度。
位相型波带片中的两种材料均是全透明的，通过选择合适的材料、控制波带片的高度，使其相邻环带
引入π相移。位相型波带片的一级衍射效率可由式(3) [5]计算，其最大值为40.5%，约是振幅型波带片衍射效率的4倍，这对波带片的质量而言非常重要，因为在样品成像过程中，低效率的波带片需要增加X 射线剂量来提高衬度，而高剂量必然导致严重的辐射损伤，不可能对活体生物样品进行成像。
()()()()
11221122222112221e e 2e cos πk t t k t k t ff E k t t ββββδδ−+−−=+−− (3) 式中k 为波数，2πk =；β1、β2为两种材料的吸收项；δ1、δ2为两种材料的相位项；t 1、t 2为两种材料的高度。无尘拖链
3. 波带片的应用
在X 射线波段，各种材料的折射率都近似等于1，常规的折射光学元件都无法汇聚X 射线，波带片因其特殊的结构设计，成为X 射线聚焦、成像系统的核心元件，在诸多科学领域应用广泛。在材料科学中，用于研究磁性材料在纳米尺度的基本物理性能[6] [7]，分析太阳能电池中的金属缺陷大小和分布情况
[8] [9]，表征纳米尺度上燃料电池和蓄电池的电化学表面现象[10]等；在生命科学中，通过实现对冷凝细胞的三维图像[11]，细胞器超微结构[12]、人类和小鼠细胞的成像[13]，以及小鼠癌细胞的层析成像[14]等，用于研究组织细胞的内部结构；在环境科学中，利用X 射线断层扫描技术研究混凝土的损伤机理[15]
[16]，利用低能X 射线荧光光谱技术研究植物在酸性环境的生长机理[17] [18]等；此外，X 射线谱学显微技术在考古学、古生物学、文物学方面也有重要应用，用来研究文物、化石结构[19]等，X 射线光刻尤其是软X 射线光刻在微细加工领域应用广泛，可用来制造高深宽比的结构[20]，应用于微机电系统。
4. 波带片制备的研究现状
目前所制备的X 射线波带片结构主要有两种，其截面如图3(a)、图3(b)所示，可分别称之为镂空型和多层膜型波带片。镂空型波带片基本结构包括机械支撑框架、支撑薄膜和波带片环带部分。机械支撑结构位于最下层，将其挖空以减少对X 射线的吸收；支撑薄膜用来支撑波带片的图形结构，薄膜选择对X 射线吸收较少的材料；波带片环带部分要对X 射线具有良好的吸收性能。多层膜型波带片结构是用一
李艳丽等
种材料代替镂空型波带片结构中的镂空部分，它无需机械支撑结构和支撑薄膜。台阶型波带片可看作是前两种波带片的衍生品，它的每个环带周期由多个台阶组成，这个台阶可以是结构上的阶梯状，也可以是材料上的阶梯分布，如图3(c)所示，每个环带周期可由多个台阶或两种材料和它们的复合材料组成，台阶型结构可进一步提高波带片的衍射效率。
Figure 3. Three structures of X-ray FZP
图3. X射线波带片的三种结构
根据所制备的波带片结构，可将制备方法分为两大类。第一类方法制备出的波带片结构为镂空型，是目前波带片应用的主要结构，包括激光全息法、电子束碳污染法、纳米压印法、电子束光刻法、X射线光刻法等；第二类方法制备出的波带片结构为多层膜型，主要是溅射切片法，也称多层膜法。
激光全息法于1984年[21]被提出，通过分束相干光，使物光波和参考光波同轴叠加形成同心圆环的干涉图形，记录在光刻胶上，通过曝光显影形成光刻胶波带片的浮雕图形，以此为掩模，利用微电镀或离子束刻蚀将波带片图形转移到金属上，形成金属波带片。付绍军等人[22]利用激光全息干涉的方法制备了Au波带片，其最外环宽度为465 nm，高度为300 nm。Sankha S. Sarkar等人[23]利用极紫外波段全息技术，制备出最外环宽度为16 nm的波带片结构。激光全息法可大量制备波带片，但制备大高宽比波带片时，像差矫正困难。
电子束碳污染法在制作过程中无需光刻胶作为记录材料，在非常薄的能透过电子的衬底附近放一小的储油器，在扩散作用下，系统中充满碳氢分子，聚焦电子束在计算机的控制下逐点在衬底上移动，在电子束经过的地方，通过碳氢分子的交联和去氢作用形成了坚硬的碳聚合物沉淀在衬底上，结果形成碳的波带片，该波带片也可作为掩膜制备金或其它材料的波带片[24]，这种方法的线宽制备精度高，但效率低。
2000年[25]纳米压印法应用于波带片的制备，最外环宽度为75 nm。基本过程如下：先利用电子束光刻制备波带片结构的压印模具，在一定温度和压强条件下将互补图形转移到光刻胶上，以此为掩膜，制备金属波带片。由于模具可重复使用，可批量制备波带片，但当修改波带片参数时，需要重新制作模具[26]。
目前，发展最快、成熟度最高的镂空型波带片的制备方法是电子束/X射线光刻及其衍生方法，常规电子束曝光结合金电镀工艺制备波带片的流程如图4所示，主要过程如下：1) 先在Si基片上表面上生长一层Si3N4薄膜；2) 从Si基片下表面腐蚀Si，形成Si3N4支架；3) 在Si3N4上表面电镀金作为种子层；
4) 在金种子层上涂光刻胶；5) 电子束或X射线曝光；6) 经显影获得与波带片互补的图形结构；7) 在图
形结构表面电镀金吸收层；8) 剥离未经曝光的光刻胶，形成镂空的金波带片结构。
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