1．[2021·全国甲卷]胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题： (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为____________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 ________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________________、乙醇洗涤、________________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是______________________，煮沸10 min的作用是 ________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为
__________________________________________________________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
2．[2021·全国乙卷]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。
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Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O焊锡线2至悬浊液由紫变为土黄。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是________、________，仪器b的进水口是________(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。远程升级
(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是
________________________________________________________________________
(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO来判断。检测的方法
是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
计算机取证工作站(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．[2020·全国卷Ⅰ]为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由FeSO4·7H2O固体配置0.10 mol·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化 学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。
阳离子 | u∞×108/ (m2·s－1·V－1) | 阴离子 | u∞×108/ (m2·s－1·V－1) |
Li＋ | 4.07 | HCO | 4.61 |
Na＋ | 5.19 | NO | 7.40 |
Ca2＋ | 6.59 | Cl－ | 7.91 |
K＋ | 7.62 | SO | 8.27 |
| | | |
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为________，铁电极的电极反应式为________________________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________、还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是________________________________________________________________________。
4．[2020·全国卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称 | 相对分 子质量 | 熔点/℃ | 沸点 /℃ | 密度/ (g·mL－1) | 溶解性 |
甲苯 | 92 | －95 | 110.6 | 0.867 | 不溶于水，易溶于乙醇 |
苯甲酸原子菲 | 朱晓驰122 | 122.4(100 ℃左 右开始升华) | 248 | —— | 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 |
| | | | | |
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 ________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用 ________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是
______________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理
________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
5．[2020·全国卷Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
(2)b中采用的加热方式是________________。c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是________________。
(3)d的作用是________________，可选用试剂________(填标号)。
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