岛津LC20A型高效液相谱仪操作规程——相关操作

岛津LC-20A型高效液相谱仪操作规程
1.实验前的预备
预备所需的流动相,自动进样器用的清洗液(甲醇-水50:50),用适合的有机滤膜(μm)滤过。流动相装入溶剂储液瓶,确认
吸滤头已置于液面以下。
配制样品和标准品溶液,用适合的滤膜μm)滤过。
依照待检样品的需要改换适合的洗脱柱(连接时注意方向)。
2.开机
接通电源,打开输液泵(脱气机自动打开)、检测器、自动进样器、柱温箱,顺序无关紧要;等待各仪器单元的指示灯变成绿时进行下一步操作。
打开电脑,双击桌面“LCsolution”图标,单击“仪器1”,弹出“登录”窗口,单击“确认”,听到两声蜂鸣,表示LCsolution谱工作站与仪器联机正常。
在LCSolution工作站“仪器参数视图”中“自动排气”项进行排气时刻设置,对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作,排出相应流路中的气泡;检查输液泵在动作前的压力显示值,必要时对此压力进行调零。
3.参数设定
点击“仪器参数视图”进入仪器参数设置界面:选中“正常”
或“高级”项,别离设定“数据搜集”、“LC时刻程序”、“检测器A”、“柱温箱”、“操纵器”、“自动进样器”等参数。
“泵”参数:“模式”操纵送液模式,“泵A总流速”设定流速,“溶剂B(C、D)浓度”为各相所占百分比,“压力限制(泵
纤维素水解A)”设置系统所能经受的压力范围,通常将“最大值”设置
为,“最小值”设为0。
“柱温箱”参数:假设利用柱温箱,那么选中“启用柱温箱”复选框,在“柱温箱温度”设定柱温,“最高温度”设定最高爱
惜温度(通常默许85℃)。
年龄识别“检测器A”参数:“灯”项选“D2”表示将灯打开,选“关”
那么氘灯关闭;“波长通道1(1)”处设置检测波长;其余维
持默许值。
“数据搜集”参数:选中“搜集时刻(检测器A)”复选框,设置数据搜集的“开始时刻”和“终止时刻”。
“LC时刻程序”参数:如采纳梯度洗脱方式,那么须编辑泵梯度洗脱程序,也能够通过时刻程序操纵柱温箱温度,检测波长
等参数。
*参数设定完毕,点击主菜单中“文件”下的下拉菜单“另存方式文件为…”保留方式文件。点击“下载”传送参数。
4.数据搜集方式编辑
点击“数据搜集”进入搜集数据编辑方式界面;点击主菜单“方式”下的“数据分析参数(检测器A)”编辑
数据分析参数,设置“半峰宽”、“斜率”、“最小峰面积”等数据积分参数。
保留方式:点击主菜单中“文件”下的下拉菜单“另存方式文件”保留数据分析参数。
5.平稳系统
点击“仪器开/关”(现在“泵开/关”同时开启),使仪器处于开启状态。系统开始运行,检查各单元参数应与方式设定一致,等待系统平稳。一样情形下,由于流动相不同,互换平稳时刻不同。能够观看检测器输出信号转变,若是输出信号稳固不变,即以为接近平稳,能够调零等待,待基线平稳,压力稳固,系统平稳后,预备进样分析。
6.进样分析
单针进样分析:点击“单次运行”图标编辑样品参数:如“样品名”、“样品ID”等样品信息;在“方式文件”项挪用本次分
文蛤刃析的方式文件名,在“数据文件”项选择数据存储途径;填
写本次分析的“样品瓶#”、“样品架#”、“进样体积”,点击“确
信”后,开始进样操作。
批处置分析:点击“批处置”,显现批处置表的对话框。利用“向
导”创建批处置表。单击“向导”,弹出“批处置表向导”对
话框,选择“新建”批处置表,在“方式文件”项选择方式
文件,选择“开始样品瓶#”、“样品架#”,输入“进样体积”,
点击“下一步”;“样品组数”选择1,样品类型选择“仅未
知”,点击“下一步”;输入“样品名”、“样品ID”,在“数
据文件”项下选择数据存储途径,在“每组中的未知样品瓶
数”项输入批处置个数,点击“下一步”;批处置向导-汇总
报告不做设置,点击“下一步”;选择“关机方式文件”及“冷
艾叶提取物
却时刻”;点击完成,初步成立一个批处置表。在成立好的批
处置表中,能够依照需要,手动更改样品信息及分析方式。
单击“批处置开始”,批处置表开始运行。
7.报告编辑
在“LC再解析”中,点击“LC数据分析”。进入数据后处置界
面。打开一个数据文件,能够在“谱图视图”中观看LC
谱图,在谱图上单击右键,能够更改积分参数,调整谱图
显示方式。
辣椒清洗机
点击“数据报告”进入报告界面,调入报告格式文件,用鼠标将
报告格式文件拖曳到右边报告栏内。报告格式,也能够通过内
容选择图标,在报告中确信位置后,添加即可。右键功能很壮
大,能够依照需要对报告进行修改。
8.系统清洗
数据搜集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗20min 后,(如流动相含缓冲盐,换为不含缓冲盐的同比例流动相再冲洗20min),可采纳以下方式冲洗系统:
①换用纯水(至少含5%的有机相)冲洗系统及谱柱至
少60min,最后用甲醇或乙腈冲洗至少30min;
②在“LC时刻程序”中设置梯度程序清洗系统及谱柱。
冲洗完成后,将整个流路都置于有机溶剂中。
注:由于仪器单向阀结构及材质缘故,建议流路最终保留在甲醇中,假设长期利用乙睛流动相或用乙睛冲洗流路,易造成单向阀堵塞。
9.关机
清洗完成后,点击“仪器开/关”,观看“泵A压力”降至后,拆下谱柱,连接二通阀;点击“关机”关闭系统,关闭仪器各单元电源按钮。
10、填写记录
快速水分测定认真填写仪器利用记录,整理实验台面。

本文发布于:2024-09-24 07:16:24,感谢您对本站的认可!

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