实验人员：
同组人
实验地点：天大化工技术实验中心 606 室
实验时间： 2015年4月20日下午14：00
年级： 2014硕 ；专业： 工业催化 ；组号： 10（装置2） ；学号：
指导教师：______赵老师________
实验成绩：_____________________
一．实验目的
（1） 测定苯－正庚烷二元体系在常压下的气液平衡数据；
（2） 通过实验了解平衡釜的结构，掌握气液平衡数据的测定方法和技能；
（3） 应用 Wilson 方程关联实验数据。
二．实验原理
气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造与设计、挖潜与革新以及对最佳工艺条件的选择，都需要精确可靠的气液平衡数据。这是因为化工生产过程都要涉及相间的物质传递，故这种数据的重要性是显而易见的。
平衡数据实验测定方法有两类，即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的气液平衡数据，平衡釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种，而且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。用常规的平衡釜测定平衡数据，需样品量多，测定时间长。所以，本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，釜内液体和气体分别形成循环系统，可观察釜内的实验现象，且样品用量少，达到平衡速度快，因而实验时间短。
以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多，但基本原理相同，如图 1 所示。当体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从 A 和 B 两容器中取样分析，即可得到一组平衡数据。 图1 平衡法测定气液平衡原理图
当达到平衡时，除了两相的压力和温度分别相等外，每一组分的化学位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为： 常压下，气相可视为理想气体，Φi=1；再忽略压力对液体逸度的影响，fi=pi0， 从而得出低压下气液平衡关系式为：
式中，p----------------体系压力（总压）；
pi0------------纯组分i在平衡温度下饱和蒸气压；
xi、yi-------分别为组分i在液相和气相中的摩尔分率；
ri-------------组分i的活度系数；
由实验测得等压下气液平衡数据，则可用下式计算不同组成下的活度系数：
计算出不同组成下的活度系数：
本实验中活度系数和组成关系采用 Wilson 方程关联。 Wilson 方程为：
目标函数选为气相组成误差的平方和，即：
三、实验装置和试剂
（1）平衡釜一台。平衡釜的选择原则：易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、
气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。本实验用气液双循环的小平衡釜，其结构如图 2 所示。
（2）阿贝折射仪一台。
（3）超级恒温槽一台
（4）50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支。
（5）所用试剂（苯、正庚烷）为优级品。
（6）注射器（1ml、5ml）若干。
图2 小气液平衡釜示意图
四、实验过程
（1）首先开启超级恒温槽，调节温度至测定折射率所需温度 25℃。
（2）测温套管中道入甘油，将标准温度计插入套管中，并在温度计露出部分中间固
定一支温度计。因本实验对温度要求较严，需对温度进行校正。
（3）检查整个系统的气密性，因为我们这个系统都是密闭的。检测方法是将 100 毫
升针筒与系统相连，并使系统与大气隔绝，针筒缓缓抽出一点压力，发现硅油 U 型管的两个液柱差不变时（说明系统是密闭的），然后再通大气（已由教师检测完成）。
（4）我们做的是常压下的气液平衡，当天的大气压需要读出。
（5）在平衡釜内加入一定浓度的苯—正庚烷混合液约 20-30ml（已加好），使液体
处在图 2 中加料液面处，一般由实验点数决定，通常取摩尔浓度在 0.1 -0.15 之间变化，
故开始加入的浓度可使轻组分含量较多，然后慢慢增加重组分的浓度。打开冷却水，安放好加热器，接通电源。控制加热电流，开始时给 0.1A， 5min 后给 0.2A，慢慢调到 0.25A左右即可，以平衡釜内液体沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒 2-3 滴。稳定地回流 15min左右，以建立平衡状态。
（6）达到平衡后，需要记录下两个温度计的读数，此温度为平衡温度，并用微量注
射器分别取两相样品，通过阿贝折射仪测定样品的折射率，然后根据平衡图，查得不同的组成含量。关掉电源，加热器拿下，釜液停止沸腾。
（7）用注射器从釜中取出 3ml 的混合液，然后加入 4或5ml 左右的苯纯溶液，重新建立平衡。加哪一种纯物料，根据你上一次的平衡温度而定，以免各实验点分配不均，重复上述操作5次，得到不同组成下平衡组成。
（8）实验完毕，关掉电源和水源。
五、实验数据记录和处理
通过多次改变混合液的组成，得到五组实验数据如下表1 所示：
（一）混合液气液平衡时原始数据
表1 实验数据记录表
t主（℃） | t辅（℃） | 液相折射率 | 液相组成（%） | 气相折射率 | 气相组成（%） |
94.00 | 25.00 | 1.3946 | 21.4 | 1.3965 | 24.4 |
88.55 | 24.80 | 1.4015 | 30.4 | 1.4134 | 45.0 |
87.90 | 25.80 | 1.4106 | 41.2 | 1.4196 | 50.8 |
86.15 | 25.11 | 1.4150 | 46.6 | 1.4302 | 59.2 |
84.25 | 24.50 | 1.4270 | 56.8 | 1.4420 | 68.8 |
| | | | | |
（二）实际平衡温度的计算
平衡温度的计算方法如下：
t实际= t主+t修正+t校正
其中：t校正=kn(t主-t辅) k取0.00016；n取60℃；
t修正可以通过温度计修正记录表（表2）数据使用三阶样条插值法，得到每次的修正温度。
表2温度计修正记录表
温度 | 5 | | | | | | 80 | 85 | 90 | 95 | 100 |
修正 | 0.01 | 0.07 | 0.1 | 0.12 | 0.09 | 0.05 | 0.08 | 0.07 | 0.07 | 0.09 | 0.08 |
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例如使用t主=87.9℃为例：（当x=87.9时，修正值：0.069）
经过计算得到液体平衡时实际的温度如表3 所示：
表3 气液平衡时实际温度
t主（℃） | t辅（℃） | t修正（℃） | t校正（℃） | t实际（℃） |
94.00 | 25.00 | 0.0884 | 0.6624 | 94.7508 |
88.55 | 24.80 | 0.0689 | 0.6120 | 89.2309 |
87.90 | 25.80 | 0.0688 | 0.5962 | 88.5650 |
86.15 | 25.11 | 0.0691 | 0.5860 | 86.8051 |
84.25 | 24.50 | 0.0708 | 0.5736 | 84.8944 |
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