橡胶促进剂ZDMC(PZ)加工工艺
1、 岗位任务：本岗位主要任务是将由氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳反应制得的二甲基二硫代氨基甲酸钠，再与氯化锌置换反应制得PZ。然后将PZ浆料放入离心机中用自来水洗涤，用硝酸银溶液检验滤液中有没氯离子为洗涤终点。洗净后甩干送至烘房。 2、 工艺操作指标一览表
2.1 工艺指标：
2.1.2 反应后母液PH=8~9.5
2.2 操作指示：
2.2.1 缩合反应温度≦40℃
2.2.2 滴加CS2耗时约为3小时，滴加完毕后继续搅拌3小时。 2.2.3 滴加氯化锌溶液要均匀有效，滴加完毕后继续搅拌30分钟，总耗时约为1小时。
3、 中间体和本岗位制成品的质量标准或规格：
3.1 本岗位中间体是促进剂PZ湿料。
PZ湿料质量标准
指标名称 | 指标 |
水分%≦ | 50.0 |
灰分%≦ | 0.50 |
熔点℃≧ | 242 |
| |
4、原辅材料或其他材料规格、性能：
4.1氢氧化钠
性能：白半透明均匀片状固体。在空气中易吸收水分和二氧化碳。易溶于水，溶于甘油、乙醇。
包装：25kg袋装。
4.2 40%的二甲胺水溶液：
性能：无透明液体，有氨味，低浓度时呈鱼腥味。比重：0.898，闪点：—15℃，易燃，沸点：51.5℃，溶于乙醇、水和丙酮，是一种强有机碱，与无机酸作用生成盐，能与蒸汽一同挥发。
包装：167kg桶装。
4.3二硫化碳：
性能：易挥发的无或淡黄液体，有恶臭，闪点：—36℃，自然点：90℃，爆炸极限：1~50%（体积比）空气。比重：1.26.
包装：50kg桶装或槽车散装。
4.4氯化锌：
白易潮解粉末，相对密度2.91（25℃），易溶于乙醚、乙醇，在水中不溶而生或白氢氧
化锌沉淀。
4.5成品包装材料：
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规格：（1）内包装： 聚氯乙烯 Φ600mm×1200mm
外套复合袋： Φ600mm×1050mm
5、岗位工艺流程图（带控制点）及叙述：
PZ缩合置换反应岗位工艺流程图
6、原料投料配比：
序号 | 原材料 | 配比1：数量（kg) | 配比2：数量（kg） | 规格 |
1 | 二甲胺 | 334 | 171 | 40% |
2 | 氢氧化钠 | 119+水900 | 61+水450 | 99% |
3 | 二硫化碳 | 231 | 118.4 | 98% |
4 | 氯化锌 | 200+水1400 | 102.6+水700 | 98% |
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注：若原材料含量的变化或扩大批量生产的需要，原料投料配比的变化须由技术部门负责通知生产部，其他人员一律不得擅自更改投料配比的数据。
7、生产操作方法和要求：
7.1开车前准备：
7.1.1.1在工作前应穿好相关劳动防护用品，不得违反有关安全规定上岗。
7.1.1.2设备检查：检查反应锅是否清洁，搅拌机是否正常，各路管道是否通畅。 7.1.1.3电器检查：投料前应检查各电器线路是否完好，发现电器不正常时，要及时报修。
7.1.1.4原料准备：
在下述原料的操作过程中，必须要称量准确。
（1）氢氧化钠溶液准备：
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将氢氧化钠用磅秤准确称量至119（或61）千克，并事先将氢氧化钠溶于900（或450）千克水中，不断搅拌使其充分溶解，冷却至室温后备用，并要防止底部碱液冻住。
（2）二硫化碳准备：
a放料：准备数只干净的白塑料桶，并检查提手是否牢固可靠，在每桶中倒入约5 cm高度的自来水层作液封用，准确称量桶重和水重。将桶提至放二硫化碳处，打开二硫化碳总阀，将桶放平稳后，把皮管插入液封水以下，慢慢打开分阀是二硫化碳缓慢地流入桶内（因流速太快产生静电）放满一桶后（注意：切勿放得太满，以免溢出桶外），关闭分阀，待管内多余CS2流完后，将皮管插入另一桶液封水中，再慢慢打开分阀为前述操作依次将各桶放好，然后依次关闭分阀和总阀。
b称量：将二硫化碳提到磅秤上（提运过程中切勿剧烈晃动），放平稳，切勿倾斜，然后准确称取总重，减去桶重和水重得二硫化碳净重231（或118.4）千克（盛满二硫化碳的料桶不准叠放称量）。
c输料：用气动隔膜泵将二硫化碳输入高位槽中。输料时，操作工一边在下输料一边仔细检
查是否有滴漏现象以及液位是否正常。将桶内二硫化碳和液封水打光后，再打40千克左右的自来水以补充液封水。
（3）二甲胺的准备：
将二甲胺用磅称准确称重至334（或171）千克。
（4）氯化锌溶液的准备：
将氯化锌用磅秤准确称量至200（或102.6）千克，并溶于1400（或700）千克水中，不断搅拌使其充分溶解后过滤打入氯化锌高位槽中（此步准备工作一般在缩合反应的时候再进行）。
（5）吸滤袋、离心袋的准备：
按照吸滤桶和离心机的尺寸，由缝纫工按尺寸进行裁剪、缝纫，备用。
7.1.2正常开车及操作：
待全部电器、设备检查正常后，即可准备开车。
用气动隔膜泵打入334（或171）千克二甲胺和已配置好的氢氧化钠溶液。在冷却降温和搅拌下，均匀、缓慢滴加二硫化碳231（或118.4）千克。反应温度控制在40℃以下，滴加时间为3小时。加毕后继续搅拌3小时。保持产物（钠盐）的PH值在8~9.5之间，然后将缩合反应的产物（钠盐）过滤后加入置换反应锅中。再将高位槽中配好的氯化锌溶液均匀滴加在反应锅中，滴加完成后继续搅拌0.5小时，此为置换反应，耗时约为1小时。
7.2停车：
7.2.1正常停车：
置换锅中PZ料出清后，关闭反应锅出料底阀、搅拌机；检查二硫化碳、氯化锌高位槽中的原料是否放光，并检查关闭放料阀；检查关闭冷却水和自来水阀；待在离心机中的物料洗涤干净后，关闭离心机。检查关闭照明灯开关，切断电源。
7.2.2临时停车：
遇到设备临时维修、临时停电或其他原因引起的临时停车，应参照上述正常停车步骤进行，待设备正常后继续生产。
7.2.3紧急停车：
当生产过程中发生突然性的、非计划性的断电，或设备发生故障，必须紧急抢修等情况时，应采取紧急停车措施；
立即关闭原料高位槽放料阀，停止投料；关闭反应锅搅拌开关；切断电源，并及时上报有关
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部门紧急处理，待正常后，方可继续生产。
7.3生产操作
7.3.1打开搅拌机，用气动隔膜泵向缩合锅中打入334（或171）千克二甲胺和已配置好的氢氧化钠溶液。在输入二甲胺（或氢氧化钠溶液）前，一定要检查输送钢丝管是否完好牢固，连接处铁丝是否扎牢，待一切正常后方可用泵输料，输料操作人员必须距启动隔膜泵一定距离，并且要背对隔膜泵出料口；输料时若皮管爆裂导致二甲胺（或氢氧化钠溶液）
大量喷出，操作人员应立即将皮管从二甲胺（或氢氧化钠溶液）桶中拔出，同时立刻关闭气阀。
7.3.2打开冷却水进水阀门和出水阀门，将231或（118.4）千克二硫化碳滴加入反应锅中，反应温度控制在40℃以下。滴加耗时约为3小时，加毕后继续搅拌3小时。
7.3.3用PH试纸检验缩合反应完成后的反应物（钠盐）PH值应保持在8~9.5之间（如PH值不合格，应及时报告车间主任级技术人员处理，待解决后方可投入下一步反应）。关闭搅拌和冷却水进水阀门和出水阀门。
7.3.4检查吸滤桶是否完好干净，滤袋有否损坏（有洞滤袋一定需要补好再用），同事须检查水环真空泵是否完好。
7.3.5打开水环真空泵进水阀门和真空阀然后开启水环真空泵。
7.3.6开启放料阀门，将反应好的缩合液放入吸滤桶内过滤，放完后用少量的软水冲洗反应釜内余留的产物（钠盐），再将过滤好的钠盐溶液加入置换反应锅中。
7.3.7打开置换反应锅搅拌，开始滴加已准备好的氯化锌溶液，滴加要均匀，保证搅拌有效，滴加完成后继续搅拌0.5小时，此为置换反应，总耗时约为1小时。
7.3.8取一部分物料过滤出滤液，用氯化铜溶液检测钠盐（二甲基二硫代氨基甲酸钠）是否过量；滴加氯化铜溶液，如出现棕沉淀则说明钠盐过量；用TP溶液检测氯化锌是否过量；滴加TP溶液如出现白沉淀则说明氯化锌过量。如过量很多则需要车间主任（技术人员）从新调整配方。
7.3.9检查离心机是否完好干净，离心袋有否损坏（有洞离心袋一定需要补好再用），并准备好湿成品桶。
7.3.10打开离心机，待离心机旋转稳定后打开放料阀门，将物料（PZ)分批放入离心机内，并用自来水和60℃热水洗涤物料，一般洗涤一个离心机物料的时间约为1小时20分钟，然后用硝酸银溶液检验滤液中无白沉淀为洗涤终点（用自来水做空白对比试验），待洗净后，将物料甩干（约用15分钟的时间），再用勺挖入湿料桶。最后用自来水洗下反应锅内余留的物料，切勿将照明灯伸入反应锅内检查是否清洁，而应在反应锅外的视镜玻璃上照明检查。
7.3.11贴上产品标示卡，并盖好盖子，送往烘房干燥。
7.3.12作好原始记录，搞好本岗位清洁工作。
7.4原始记录格式和要求：
本岗位原始操作记录必须认真、及时、正确填写。（具体格式详见附表）
常见不正常现象原因及其处理方法：
序号 | 现象 | 原因 | 处理方法 |
1 | 缩合反应温度过高 | （1）CS2滴加过快 （2）冷却水开得太小 | （1）降慢CS2加料速度 （2）冷却水开得大些 |
2 | PH值过高 | （1）搅拌时间太短 （2）NaOH过量 | （1）继续搅拌适当的时间 （2）调整一下NaOH投料量 |
3 | 湿料水分不合格 | 物料没甩干 | 适当延长离心甩干时间 |
4 | CS2高位槽液位管有假液位现象 | 液位管有杂质堵塞 | 清理液位管针孔的杂质 |
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橡胶助剂ZDMC(PZ)加工工艺
9、生产控制与分析：
9.1水分测定：称取湿料5克进行分析。分析方法同PZ成品分析方法（Q/ZYCH4—2003）。
9.2熔点测定：分析方法同BZ成品分析方法（Q/ZYCH4—2003）。
9.3灰分测定：分析方法同BZ成品分析方法（Q/ZYCH4—2003）。
9.4终点母液检查：用氯化铜溶液检查滤液应无棕沉淀。
9.5氯离子测定：用硝酸银溶液检查过滤应无白沉淀。
10、交接班制度、巡回检查制度和终点操作复核制度：
10.1交接班制度：
（1）交任务完成情况及工艺指标执行情况。
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