硼酸锂钠钇及其铈掺杂化合物和晶体及其制备方法与用途

：
1.本发明涉及闪烁材料技术领域，具体涉及一种硼酸锂钠钇及其铈掺杂化合物和晶体及其制备方法与用途。

背景技术：

2.中子具有穿透力强、能识别轻元素特别是氢和锂等元素，而且中子的自旋s＝1/2可以与带有未成对电子的原子/离子发生磁相互作用因而能探测磁矩，因此利用中子衍射/散射是目前研究材料晶体结构、超结构及磁结构的一种强有力手段。中子是不同于x射线和α射线的不带电的粒子,因此它无法直接引起闪烁材料电离而被观测到，故如何对中子进行有效而准确地探测是当前高能粒子检测的一个重要研究内容之一。
3.利用闪烁晶体是当前的一个重要技术方案，以闪烁晶体为核心的闪烁体探测器相对于其他探测器具有更广的适应范围，环境适应性和较高的探测效率。现有的稀土钾冰晶石族晶体cs2liycl6：ce
3+
、cs2lilubr6：ce
3+
、rb2liybr6：ce
3+
等具备高光产额、快衰减、高能量分辨率且能实现n-γ双探测等优点，被认为是较为理想的中子探测闪烁材料。然而该类晶体材料生长的ycl3、lubr3、ybr3等原料价格昂贵，这些原料还需在无水无氧的条件下封装在石英坩埚内，而且制备的晶体在空气中极易潮解等，极大地增加了晶体生长、加工、封装的成本和困难，因此需要进一步探索理化性质稳定、不潮解、廉价易得的新型闪烁材料。

技术实现要素：

4.本发明的目的是提供硼酸锂钠钇及其铈掺杂化合物和晶体及其制备方法与用途，廉价易得、理化性质稳定、不潮解且闪烁/荧光性能良好，有望在高能粒子探测和led照明领域使用解决了现有技术成本高、性质不稳定的问题。
5.本发明是通过以下技术方案予以实现的：
6.硼酸锂钠钇化合物，化学式为li2nay(bo3)2，分子量243.39。
7.硼酸锂钠钇晶体，化学式为li2nay(bo3)2，属单斜晶系，空间为p21/n，晶胞参数为为α＝90
°
，β＝103.278，γ＝90
°
，z＝4。
8.硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物，化学通式为:li2nay
1-x
ce
x
(bo3)2，其中，0＜x≤0.5。
9.硼酸锂钠钇的铈掺杂晶体，化学通式为:li2nay
1-x
ce
x
(bo3)2，其中0＜x≤0.5，属单斜晶系，空间为p21/n，晶胞参数的范围为/n，晶胞参数的范围为α＝90
°
，β＝102.729(2)-103.889(1)
°
，γ＝90
°
，，z＝4。
10.晶胞的不对称单元中有1个na、2个li、1个y
1-x
ce
x
(0≤x≤0.5)、2个b和6个o的晶体学独立位点。na与o形成八配位，两个li都与o形成四配位，两个b都与o形成三配位，y
1-x
ce
x
(0≤x≤0.5)与o形成七配位。其三维空间结构是基于nao8十二面体、孤立bo3平面三角形、lio4四面体和(y
1-x
ce
x
)o7五角双锥相互链接而成。nao8十二面体之间共边及共点相连形成
一维的na-o链，(y
1-x
ce
x
)o7五角双锥两两共边相连,形成(y
1-x
ce
x
)2o
12
二聚体，(y
1-x
ce
x
)2o
12
二聚体和na-o链以及bo3平面三角形构成了主要的晶体结构骨架,两种晶体学独立的lio4四面体共边连接的形成[lio2]一维链沿着b轴方向贯穿于晶体的骨架中。
[0011]
本发明还保护硼酸锂钠钇化合物的制备方法，包括如下步骤：
[0012]
将含钠的化合物、含钇的化合物、含锂的化合物、含硼的化合物按照钠：钇：锂：硼元素摩尔比为1：1：2：2的比例均匀放入研钵中充分混合研磨，然后装入坩埚中，放入马弗炉中，升温至400-550℃，恒温12-48小时，冷却至室温，取出，经第二次研磨之后放入马弗炉中通入氢气，再升温至550-700℃，恒温12-48小时，冷却至室温，取出，经第三次研磨后放入马弗炉中通入氢气，再升700-800℃，恒温12-48小时，取出，经研磨得到硼酸锂钠钇化合物。其中，含钠的化合物为na2co3、nahco3、na2c2o4、na2so4、nano3、naoh或na2b4o7、na2b4o7·
10h2o、nabo2·
4h2o中的任一种；含钇的化合物为y2o3、y(no3)3·
6h2o、y(oh)3、y2(co3)3、y2(so4)3中的任一种；含锂的化合物为li2co3、lino3或lioh中的任一种；含硼的化合物为h3bo3或b2o3。
[0013]
本发明还保护硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物的制备方法，包括如下步骤：
[0014]
将含钠的化合物、含钇的化合物、含铈的化合物、含锂的化合物、含硼的化合物按照钠：(钇+铈)：锂：硼元素摩尔比为1：1：2：2的比例均匀放入研钵中充分混合研磨，然后装入坩埚中，放入马弗炉中通入氢气，升温至400-550℃，恒温12-48小时，冷却至室温，取出，经第二次研磨之后放入马弗炉中通入氢气，再升温至550-700℃，恒温12-48小时，冷却至室温，取出，经第三次研磨后放入马弗炉中通入氢气，再升700-800℃，恒温12-48小时，取出，经研磨得到硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物。
[0015]
其中含钠的化合物为na2co3、nahco3、na2c2o4、na2so4、nano3、naoh或na2b4o7、na2b4o7·
10h2o、nabo2·
4h2o中的任一种；含钇的化合物为y2o3、y(no3)3·
6h2o、y(oh)3、y2(co3)3、y2(so4)3中的任一种；含铈的化合物为ceo2、ce2o3、ce(no3)3·
6h2o、ce2(so4)3·
4h2o中的任一种；含锂的化合物为li2co3、lino3或lioh中的任一种；含硼的化合物为h3bo3或b2o3。
[0016]
一种制备硼酸锂钠钇晶体的方法，该方法包括以下步骤：将含钠的化合物、含钇的化合物、含锂的化合物、含硼的化合物按照钠：钇：锂：硼元素摩尔比为1-8：1：5-13：5-15的比例均匀混合研磨，装入坩埚中，以1-30℃/h的升温速率加热至温度700-1050℃后得到高温熔液，保温12-60h，然后以1-15℃/h的速度降至室温，得到硼酸锂钠钇晶体。其中，含钠的化合物为na2co3、nahco3、na2c2o4、na2so4、nano3、naoh或na2b4o7、na2b4o7·
10h2o、nabo2·
4h2o中的任一种；含钇的化合物为y2o3、y(no3)3·
6h2o、y(oh)3、y2(co3)3、y2(so4)3中的任一种；含锂的化合物为li2co3、lino3或lioh中的任一种；含硼的化合物为h3bo3或b2o3。
[0017]
一种制备硼酸锂钠钇的铈掺杂晶体的方法，该方法包括以下步骤：将含钠的化合物、含钇的化合物、含铈的化合物、含锂的化合物、含硼的化合物按照钠：(钇+铈)：锂：硼元素摩尔比为1-8：1：5-13：5-15的比例均匀混合研磨，装入坩埚中，放置于熔盐炉中并通入氢气，再以1-30℃/h的升温速率加热至温度700-1050℃后得到高温熔液，保温12-60h，然后以1-15℃/h的速度降至室温，得到硼酸锂钠钇晶体。其中，含钠的化合物为na2co3、nahco3、na2c2o4、na2so4、nano3、naoh或na2b4o7、na2b4o7·
10h2o、nabo2·
4h2o中的任一种；含钇的化合物为y2o3、y(no3)3·
6h2o、y(oh)3、y2(co3)3、y2(so4)3中的任一种；含铈的化合物为ceo2、ce2o3、ce(no3)3·
6h2o、ce2(so4)3·
4h2o中的任一种；含锂的化合物为li2co3、lino3或lioh中
的任一种；含硼的化合物为h3bo3或b2o3。
[0018]
一种制备硼酸锂钠钇的铈掺杂晶体的方法，该方法包括以下步骤：将含钠的化合物、含钇的化合物、含铈的化合物、含锂的化合物、含硼的化合物按照钠：(钇+铈)：锂：硼摩尔比为1-5：1：1-5：1-8的比例均匀混合研磨，装入坩埚中，再放入中频提拉炉中，通入高纯n2/h2/ar气，加热至完全融化，搅拌12-24小时，熔体温度高于饱和点温度0.1-3℃时，再从生长炉内放入铂金或铱金杆，使其接触熔液表面,并保持2-12小时，再将温度以0.1-10℃/h降至饱和点温度后，并将铂金或铱金杆的转速设置为2-25r/min，然后以0.05-10℃/h的速率缓慢降温，并以0.05-0.75mm/h的提拉速度提拉，待晶体长到一定尺寸时，将晶体提离液面拉脱，再以10-100℃/h的速率快速降至室温，最后得到硼酸锂钠钇的铈掺杂晶体。其中，含钠的化合物为na2co3、nahco3、na2c2o4、na2so4、nano3、naoh或na2b4o7、na2b4o7·
10h2o、nabo2·
4h2o中的任一种；含钇的化合物为y2o3、y(no3)3·
6h2o、y(oh)3、y2(co3)3、y2(so4)3中的任一种；含铈的化合物为ceo2、ce2o3、ce(no3)3·
6h2o、ce2(so4)3·
4h2o中的任一种；含锂的化合物为li2co3、lino3或lioh；含硼的化合物为h3bo3或b2o3。
[0019]
本发明还保护所述硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物或晶体的用途，所述的硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物化合物或晶体在空气中稳定，不潮解，可以作为闪烁材料用作中子探测材料，或用作led照明用蓝荧光粉等光功能材料。
[0020]
本发明的有益效果如下：本发明提供了一类新型硼酸锂钠钇及其铈掺杂化合物或晶体及其制备方法，廉价易得、合成简便，所述的硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物化合物或晶体理化性质稳定、不潮解且闪烁和荧光性能良好，可以作为闪烁材料用作中子探测材料，或用作led照明用蓝荧光粉，在高能物理粒子探测和光照明等领域具有重要的经济和科研价值。
附图说明：
[0021]
图1是本发明实施例5制备得到的硼酸锂钠钇li2nay(bo3)2单晶沿b轴和c轴的的晶体结构示意图；
[0022]
图2是实施例5制备的li2nay(bo3)2晶体的理论能带结构图；
[0023]
图3是实施例1制备的li2nay(bo3)2化合物、实施例2制备的li2nay
0.995
ce
0.005
(bo3)2化合物、实施例3制备的li2nay
0.7
ce
0.3
(bo3)2化合物的粉末xrd谱图；
[0024]
图4是实施例7制备的li2nay
0.65
ce
0.35
(bo3)2晶体的闪烁性能；
[0025]
图5是实施例8制备的li2nay
0.9
ce
0.1
(bo3)2晶体的闪烁性能；
[0026]
图6是实施例4制备的li2nay
0.5
ce
0.5
(bo3)2化合物的荧光发射光谱；
[0027]
图7是实施例4制备的li2nay
0.5
ce
0.5
(bo3)2化合物的荧光cie度坐标；
[0028]
图8是实施例6制备得到的li2nay
0.6
ce
0.4
(bo3)2晶体研磨后紫外光激发下的荧光衰减曲线。
具体实施方式：
[0029]
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
[0030]
实施例1：合成硼酸锂钠钇化合物li2nay(bo3)2化合物
[0031]
所用原料(分析纯)：y2o
3 0.1mol、h3bo
3 0.4mol、na2co
3 0.1mol、li2co
3 0.2mol。具
体步骤如下：将上述原料称量好后，放入玛瑙研钵中仔细混合研磨，然后装入的刚玉坩埚中，放入马弗炉中，升温至500℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，经第二次研磨之后放入马弗炉中，再升温至600℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，经第三次研磨后放入马弗炉中，再升700℃，恒温24小时，取出，经研磨得到本发明的li2nay(bo3)化合物2。
[0032]
实施例2：合成0.5％铈掺杂的硼酸锂钠钇li2nay
0.995
ce
0.005
(bo3)2化合物
[0033]
所用原料(分析纯)：y2o
3 0.995mol、ceo
2 0.01mol、b2o
3 2.0mol、na2co
3 1.0mol、li2co
3 2.0mol。
[0034]
具体步骤如下：将上述原料称量好后，放入玛瑙研钵中仔细混合研磨，然后装入具体步骤如下：将上述原料称量好后，放入玛瑙研钵中仔细混合研磨，然后装入的铂金坩埚中，放入管式炉中并通入氢气，升温至450℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，经第二次研磨之后放入马弗炉中通入氢气，再升温至630℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，经第三次研磨后放入马弗炉中通入氢气，再升730℃，恒温24小时，取出，经研磨后得到本发明的li2nay
0.995
ce
0.005
(bo3)2化合物。
[0035]
实施例3：合成30％铈掺杂的硼酸锂钠钇li2nay
0.7
ce
0.3
(bo3)2化合物：
[0036]
所用原料(分析纯)：y(no3)3·
6h2o 0.07mol、ce(no3)3·
6h2o 0.03mol、h3bo
3 0.2mol、nano
3 0.1mol、lino
3 0.2mol。
[0037]
具体步骤如下：将上述原料称量好后，放入玛瑙研钵中仔细混合研磨，然后装入具体步骤如下：将上述原料称量好后，放入玛瑙研钵中仔细混合研磨，然后装入的铂金坩埚中，放入马弗炉中，放入管式炉中并通入氢气，升温至500℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，经第二次研磨之后放入马弗炉中，经第二次研磨之后放入马弗炉中通入氢气，再升温至680℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，经第三次研磨后放入马弗炉中通入氢气，再升730℃，恒温24小时，取出，经研磨得到本发明的li2nay
0.7
ce
0.3
(bo3)2化合物。
[0038]
实施例4：合成50％铈掺杂的硼酸锂钠钇li2nay
0.5
ce
0.5
(bo3)2化合物
[0039]
所用原料(分析纯)：y(no3)3·
6h2o 0.75mol、ce2o
3 0.375mol、b2o
3 1.5mol、na2c2o
4 0.75mol、lioh 3.0mol。
[0040]
具体步骤如下：将上述原料称量好后，放入玛瑙研钵中仔细混合研磨，然后装入具体步骤如下：将上述原料称量好后，放入玛瑙研钵中仔细混合研磨，然后装入的刚玉坩埚中，放入马弗炉中通入氢气，升温至480℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，经第二次研磨之后放入马弗炉中通入氢气，再升温至660℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，经第三次研磨后放入马弗炉中通入氢气，再升750℃，恒温24小时，取出，经研磨得到本发明的li2nay
0.5
ce
0.5
(bo3)2化合物。
[0041]
实施例5：制备硼酸锂钠钇li2nay(bo3)2晶体
[0042]
所用原料(分析纯)：na2co
3 0.015mol、y2o
3 0.005mol、li2co
3 0.04mol、h3bo
3 0.1mol。
[0043]
具体步骤如下：将上述原料称量好后，放入研钵中混合研磨，然后装入铂金坩埚中，再放入熔盐炉中，以20℃/h加热至950℃原料完全熔化，保温12小时，然后2℃/小时的速率缓慢降温，得到尺寸为0.3
×
0.3
×
0.1mm3的硼酸锂钠钇li2nay(bo3)2晶体。
[0044]
实施例6：制备20％铈掺杂的硼酸锂钠钇li2nay
0.8
ce
0.2
(bo3)2晶体
[0045]
所用原料(分析纯)：na2b4o7·
10h2o 0.9mol、y(oh)
3 0.48mol、ceo
2 0.12mol、li2co
3 2.25mol、b2o
3 0.9mol。
[0046]
具体步骤如下：将上述原料称量好后，放入研钵中混合研磨，然后装入铂金坩埚中，再放入熔盐炉中并通入氢气，以10℃/h加热至965℃原料完全熔化，保温36小时，然后5℃/小时的速率缓慢降温，得到尺寸为0.38
×
0.23
×
0.17mm3的li2nay
0.8
ce
0.2
(bo3)2晶体。
[0047]
实施例7：制备35％铈掺杂的硼酸锂钠钇li2nay
0.65
ce
0.35
(bo3)2晶体
[0048]
所用原料(分析纯)：nahco
3 0.4mol、y2o
3 0.065mol、ceo
2 0.07mol、li2co
3 0.8mol、h3bo
3 1.8mol
[0049]
具体步骤如下：将上述原料称量好后，放入研钵中混合研磨，然后装入铂金坩埚中，再放入熔盐炉中通入ar/h2，以15℃/h加热至980℃原料完全熔化，保温12小时，然后5℃/小时的速率缓慢降温，得到尺寸为0.21
×
0.12
×
0.08mm3的li2nay
0.65
ce
0.35
(bo3)2晶体。
[0050]
实施例8：制备10％铈掺杂的硼酸锂钠钇li2nay
0.9
ce
0.1
(bo3)2晶体
[0051]
所用原料(分析纯)：nabo24h2o 1.0mol、y2o
3 0.45mol、ceo2·
0.1mol、li2co
3 0.4mol、h3bo
3 1.0mol。
[0052]
具体步骤如下：将上述原料称量好后，放入研钵中混合研磨，然后装入铂金坩埚中，再放入中频提拉炉中，通入高纯n2/h2混合气，加热至完全融化，搅拌24小时，熔体温度高于饱和点温度0.5℃时，再从生长炉内放入铂金杆，使其接触熔液表面,并保持2小时，再将温度以0.25℃/h降至饱和点温度后，并将铂金杆的转速设置为10r/min，然后以0.05℃/h的速率缓慢降温，以0.1mm/h的提拉速度提拉，待晶体长到一定尺寸时，将晶体提离液面拉脱，最后以50℃/h的速率快速降至室温，得到尺寸为3.2
×
2.3
×
1.5mm3的li2nay
0.9
ce
0.1
(bo3)2晶体。
[0053]
实施例9：硼酸锂钠钇及其铈掺杂化合物和晶体的特性测试
[0054]
将本发明实施例5制备得到的硼酸锂钠钇li2nay(bo3)2单晶采用x射线单晶衍射法进行晶胞结构测定，其晶胞结构如图1所示，由图1可以得出，所述硼酸锂钠钇晶体li2nay(bo3)2属单斜晶系，空间是p21/n，晶胞参数为α＝90
°
，β＝103.278，γ＝90
°
，z＝4。将本发明实施例8制备得到的10％铈掺杂的硼酸锂钠钇li2nay
0.9
ce
0.1
(bo3)2单晶采用x射线单晶衍射法进行晶胞结构测定，所述li2nay
0.9
ce
0.1
(bo3)2属单斜晶系，空间是p21/n，晶胞参数为/n，晶胞参数为α＝90
°
，β＝103.362，γ＝90
°
，z＝4。
[0055]
将本发明实施例1、实施例2和实施例3制备得到的li2nay(bo3)2、li2nay
0.995
ce
0.005
(bo3)2和li2nay
0.7
ce
0.3
(bo3)2化合物仔细研磨后采用x射线粉末衍射仪进行常温xrd测试，如图3所示，结果表明所制备得到的化合物属于纯相，并无其他杂相生成。
[0056]
将本发明实施例7制备得到的li2nay
0.65
ce
0.35
(bo3)2晶体其x射线闪烁光谱如图4所示，其在可见光波段具有闪烁探测性能，证明li2nay
0.5
ce
0.5
(bo3)2有较好的使用价值。
[0057]
将本发明实施例8制备得到的li2nay
0.9
ce
0.1
(bo3)2晶体其x射线闪烁光谱如图5所示，其在可见光波段具有闪烁探测性能，证明li2nay
0.9
ce
0.1
(bo3)2有较好的使用价值。
[0058]
将本发明实施例4制备得到的li2nay
0.5
ce
0.5
(bo3)2化合物，仔细研磨后，在紫外光激发下，发出特征蓝光，其荧光发射光谱如图6所示，其cie度坐标(0.155、0.143、0.702)
在图7标出,证明其作为led用蓝荧光粉有良好的使用价值。
[0059]
将本发明实施例4制备得到的li2nay
0.5
ce
0.5
(bo3)2化合物，仔细研磨后，在紫外光激发下，发出特征蓝光，其荧光发射光谱如图6所示，其cie度坐标(0.155、0.143、0.702)在图7标出,证明其作为led用蓝荧光粉有良好的使用价值。
[0060]
将本发明实施例6制备得到的li2nay
0.6
ce
0.4
(bo3)2晶体，仔细研磨后，在紫外光激发下，其荧光衰减曲线如图8所示，其衰减较快至纳秒量级,证明其有良好的使用价值。

技术特征：

1.化学式为li2nay(bo3)2的硼酸锂钠钇化合物。2.硼酸锂钠钇晶体，其特征在于，化学式为li2nay(bo3)2，单斜晶系，空间为p21/n，晶胞参数为α＝90
°
，β＝103.278，γ＝90
°
，z＝4。3.硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物，其特征在于，化学通式为:li2nay
1-x
ce
x
(bo3)2，其中，0＜x≤0.5。4.硼酸锂钠钇的铈掺杂晶体，其特征在于，化学通式为:li2nay
1-x
ce
x
(bo3)2，其中0＜x≤0.5，单斜晶系，空间为p21/n，晶胞参数的范围为/n，晶胞参数的范围为α＝90
°
，β＝102.729(2)-103.889(1)
°
，γ＝90
°
，，z＝4。5.一种权利要求1所述硼酸锂钠钇化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含钠的化合物、含钇的化合物、含锂的化合物、含硼的化合物按照钠：钇：锂：硼元素摩尔比为1：1：2：2的比例均匀放入研钵中充分混合研磨，然后装入坩埚中，放入马弗炉中，升温至400-550℃，恒温12-48小时，冷却至室温，取出，经第二次研磨之后放入马弗炉中通入氢气，再升温至550-700℃，恒温12-48小时，冷却至室温，取出，经第三次研磨后放入马弗炉中通入氢气，再升700-800℃，恒温12-48小时，取出，经研磨得到硼酸锂钠钇化合物；其中，含钠的化合物为na2co3、nahco3、na2c2o4、na2so4、nano3、naoh或na2b4o7、na2b4o7·
10h2o、nabo2·
4h2o中的任一种；含钇的化合物为y2o3、y(no3)3·
6h2o、y(oh)3、y2(co3)3、y2(so4)3中的任一种；含锂的化合物为li2co3、lino3或lioh中的任一种；含硼的化合物为h3bo3或b2o3。6.一种权利要求3所述硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将含钠的化合物、含钇的化合物、含铈的化合物、含锂的化合物、含硼的化合物按照钠：(钇+铈)：锂：硼元素摩尔比为1：1：2：2的比例均匀放入研钵中充分混合研磨，然后装入坩埚中，放入马弗炉中通入氢气，升温至400-550℃，恒温12-48小时，冷却至室温，取出，经第二次研磨之后放入马弗炉中通入氢气，再升温至550-700℃，恒温12-48小时，冷却至室温，取出，经第三次研磨后放入马弗炉中通入氢气，再升700-800℃，恒温12-48小时，取出，经研磨得到硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物；其中含钠的化合物为na2co3、nahco3、na2c2o4、na2so4、nano3、naoh或na2b4o7、na2b4o7·
10h2o、nabo2·
4h2o中的任一种；含钇的化合物为y2o3、y(no3)3·
6h2o、y(oh)3、y2(co3)3、y2(so4)3中的任一种；含铈的化合物为ceo2、ce2o3、ce(no3)3·
6h2o、ce2(so4)3·
4h2o中的任一种；含锂的化合物为li2co3、lino3或lioh中的任一种；含硼的化合物为h3bo3或b2o3。7.一种制备硼酸锂钠钇晶体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将含钠的化合物、含钇的化合物、含锂的化合物、含硼的化合物按照钠：钇：锂：硼元素摩尔比为1-8：1：5-13：5-15的比例均匀混合研磨，装入坩埚中，以1-30℃/h的升温速率加热至温度700-1050℃后得到高温熔液，保温12-60h，然后以1-15℃/h的速度降至室温，得到硼酸锂钠钇晶体；其中，含钠的化合物为na2co3、nahco3、na2c2o4、na2so4、nano3、naoh或na2b4o7、na2b4o7·
10h2o、nabo2·
4h2o中的任一种；含钇的化合物为y2o3、y(no3)3·
6h2o、y(oh)3、y2(co3)3、y2(so4)3中的任一种；含锂的化合物为li2co3、lino3或lioh中的任一种；含硼的化合物为h3bo3或b2o3。
8.一种制备硼酸锂钠钇的铈掺杂晶体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将含钠的化合物、含钇的化合物、含铈的化合物、含锂的化合物、含硼的化合物按照钠：(钇+铈)：锂：硼元素摩尔比为1-8：1：5-13：5-15的比例均匀混合研磨，装入坩埚中，放置于熔盐炉中并通入氢气，再以1-30℃/h的升温速率加热至温度700-1050℃后得到高温熔液，保温12-60h，然后以1-15℃/h的速度降至室温，得到硼酸锂钠钇晶体；其中，含钠的化合物为na2co3、nahco3、na2c2o4、na2so4、nano3、naoh或na2b4o7、na2b4o7·
10h2o、nabo2·
4h2o中的任一种；含钇的化合物为y2o3、y(no3)3·
6h2o、y(oh)3、y2(co3)3、y2(so4)3中的任一种；含铈的化合物为ceo2、ce2o3、ce(no3)3·
6h2o、ce2(so4)3·
4h2o中的任一种；含锂的化合物为li2co3、lino3或lioh中的任一种；含硼的化合物为h3bo3或b2o3。9.一种制备硼酸锂钠钇的铈掺杂晶体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将含钠的化合物、含钇的化合物、含铈的化合物、含锂的化合物、含硼的化合物按照钠：(钇+铈)：锂：硼摩尔比为1-5：1：1-5：1-8的比例均匀混合研磨，装入坩埚中，再放入中频提拉炉中，通入高纯n2/h2/ar气，加热至完全融化，搅拌12-24小时，熔体温度高于饱和点温度0.1-3℃时，再从生长炉内放入铂金或铱金杆，使其接触熔液表面,并保持2-12小时，再将温度以0.1-10℃/h降至饱和点温度后，并将铂金或铱金杆的转速设置为2-25r/min，然后以0.05-10℃/h的速率缓慢降温，并以0.05-0.75mm/h的提拉速度提拉，待晶体长到一定尺寸时，将晶体提离液面拉脱，再以10-100℃/h的速率快速降至室温，最后得到硼酸锂钠钇的铈掺杂晶体；其中，含钠的化合物为na2co3、nahco3、na2c2o4、na2so4、nano3、naoh或na2b4o7、na2b4o7·
10h2o、nabo2·
4h2o中的任一种；含钇的化合物为y2o3、y(no3)3·
6h2o、y(oh)3、y2(co3)3、y2(so4)3中的任一种；含铈的化合物为ceo2、ce2o3、ce(no3)3·
6h2o、ce2(so4)3·
4h2o中的任一种；含锂的化合物为li2co3、lino3或lioh；含硼的化合物为h3bo3或b2o3。10.硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物或晶体的用途，其特征在于，作为闪烁材料用作中子探测材料，或用作led照明用蓝荧光粉。

技术总结

本发明公开了一种硼酸锂钠钇及其铈掺杂化合物和晶体及其制备方法与用途，硼酸锂钠钇化合物，化学式为Li2NaY(BO3)2，硼酸锂钠钇的铈掺杂化合物，化学通式为:Li2NaY

技术研发人员：

陈鹏允 杨鸣名 林利添 匡猛 倪海勇

受保护的技术使用者：

广东省科学院资源利用与稀土开发研究所

技术研发日：

2022.08.05

技术公布日：

2022/11/22