食品添加剂石油醚
1 范围
本标准适用于以天然石油分馏制得的食品添加剂石油醚。该产品是沸点在25℃~105℃之间的轻质石油产品，主要为混合烷烃（正构和异构）和环烷烃。
2 技术要求
2.1 感官要求：应符合表1 的规定。
2.2 理化指标：应符合表2的规定。
附录 A
检验方法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备；所用溶液除另有说明外，均为水溶液。 A.3 鉴别试验
A.3.1 溶解性
不溶于水，溶于乙醇。
A.4 苯及芳香烃的测定
A.4.1 方法提要
采用气相谱法，在选定的谱条件下，试样汽化后经毛细管谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量。 A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。
A.4.2.2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。
A.4.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
A.4.2.4 异辛烷：≥99 %，含有的芳香物质小于0.05 %。
A.4.2.5 内标物：n-癸烷和n-十一烷, 谱纯
或n-癸烷和n-十二烷, 谱纯。
A.4.2.6 标准溶液A：含有0.5%的内标物和0.5%苯的异辛烷溶液。
A.4.2.7 标准溶液B：含有0.5%n-癸烷、0.5%的内标物和0.5%苯的异辛烷溶液。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 气相谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。
A.4.3.2 微量注射器：10 µL。
A.4.4 谱柱及操作条件
本标准推荐的谱柱和谱操作条件见表A.1，n-癸烷能在苯之前出峰的同等分离程度的谱柱及谱操作条件也可使用。
表A.1 推荐的谱柱及谱操作条件
A.4.5 苯相对于内标物的响应因子的测定
苯相对于内标物的响应因子，以 f 表示，按式（A.1）计算：
A
w w A f ⨯=
11 ………………………………(A.1) 式中：
A 1——内标物的峰面积；
w 1——标准溶液A 中内标物的质量百分数； A ——苯的峰面积；
w ——标准溶液A 中苯的质量百分数。 A.4.6 分析步骤
将约0.1 mL 内标物放入25 mL 容量瓶中，用分析天平称量。用被测试样溶解并稀释至刻度。按表A.1
中给出的操作条件，注入10 µ0含有内标物的试样。测量内标和苯的峰面积之前，改变仪器衰减，以保证出峰至少达到满量程的25%。测量内标物和苯的峰面积。推荐的各组分的保留时间见附录B 中表B.1。 A.4.7 定量分析
采用内标法定量。 A.4.8 结果计算
某一被测组分的质量分数w i 按式（A.2）计算：
%10022
⨯⨯⨯⨯=
m
A w f A w i i ………………………………(A.2)
式中：
A i ——某一被测组分的峰面积；
f ——苯相对于内标物的响应因子；
w 2 ——加入内标物的质量，单位为克（g ）； A 2 ——内标物的峰面积；
m —— 试样的质量，单位为克（g ） A.5 溴值的测定 A.5.1 方法提要
已知的大量试样溶于被标准溴化物-溴酸盐溶液滴定的特殊溶液中。当有游离氯存在时，导致系统电导率突然改变，用电位滴定仪指示终点。溴值是指在试验条件下与100 g 样品发生反应的溴的质量，单位mg Br/100 g 。 A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 混合溶剂：将714 mL 冰乙酸、134 mL 四氯化碳、134 mL 甲醇和18 mL 硫酸（1+5）混合。 A.5.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c （Na 2S 2O 3）= 0.05 mol/L 。 A.5.2.3 溴化钾-溴酸钾标准溶液：c （
6
1
KBr-KBrO 3）= 0.05 mol/L 。称取5.1 g 溴化钾和1.4 g 溴酸钾，用水稀释至1000 mL 。将50 mL 冰乙酸和1 mL 盐酸试液加入到500 mL 的碘量瓶中。在冰水浴中冷藏约10 min ，并不停的旋转碘量瓶，从50 mL 滴定管中加入40 mL ～50 mL （精确至0.01 mL ）溴化物-溴酸盐溶液，速度控制在90 s ～120 s 之间。迅速盖上瓶盖，混匀溶液，并在此置于冰水浴中。在碘量瓶的瓶口加5.0 mL 15%的碘化钾溶液。5 min 后将碘量瓶从冰水浴中取出，并移开瓶塞，使15%的碘化钾溶液缓慢流入碘量瓶中。充分混匀，用100 mL 水清洗瓶塞、瓶口和瓶壁，并立即用0.05 mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液滴定，在接近终点时加入淀粉试液，缓慢滴定至蓝消失，即为终点。
溴化钾-溴酸盐标准溶液的浓度c 1按公式（A.2）计算：
1
2
21V c V c ⨯=
………………………………（A.2） 式中：
V 1——加入溴化钾-溴酸盐溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
V 2——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
c 2——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ） A.5.3 仪器和设备
A.5.3.1 电位滴定仪。
A.5.3.2 滴定容器：容量约为150 mL ，并带有能保持1 ℃～5 ℃冷凝装置的玻璃套管。两个铂金电极放置距离不能大于5 mm ，并深入液面以下。使用机械或电磁搅拌器，搅拌充分但不能引起气泡。 A.5.3.3 滴管：容量为10 mL 和50 mL 。
A.5.3.4 碘量瓶：带玻璃塞，容量为500 mL 。 A.5.4 分析步骤
用适当的冷却液通过滴定容器的套管循环冷却滴定容器保持在1 ℃～5 ℃。加入110 mL 的混合溶剂（A.5.2.1）和8 g 至10 g 的样品。打开搅拌器，调节搅拌速率至溶液起漩涡但不产生气泡为宜。让容器冷却至0 ℃～5 ℃，并在滴定过程中维持该温度。用10 mL 滴定管缓慢少量加入溴化钾-溴酸钾溶液，直至检测器显示接近终点。继续滴加0.1 mL 溴化钾-溴酸钾溶液，直至检测器达到稳定的终点（终点保持30 s ）。做空白试验，加入的溴化钾-溴酸钾溶液应少于0.1 mL 。 A.5.5 结果计算
溴值w ，在规定条件下与100 g 样品发生反应的溴的毫克数x ，单位为毫克溴每100克（mg Br/100 g ），按公式（A.3）计算：
()m M c V V
w 100
43
⨯⨯⨯-=
………………………………（A.3）
式中：
V 3——试样消耗溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议