一种拉制单晶硅的坩埚及制备方法

一种拉制单晶硅的坩埚及制备方法

技术领域

本发明涉及一种拉制单晶硅的坩堝及制备方法。

背景技术

拉制单晶硅时，需用坩堝做盛装硅熔体的容器。

过去曾有人研究用碳化硅做坩堝，但至今未见应用。

目前，全世界无一例外，均采用电弧法熔制的石英坩堝做拉制单 晶硅时，硅熔体容器的堝坯。

石英坩堝的软化点远低于硅熔体的温度，故用石英玻璃做拉制单 晶硅的坩堝高温时变形大，寿命不长，现多为一个坩堝仅拉一根单晶。

用电弧法直接生产石英坩堝时，1、坩堝的质量不太好；2、需用 优质石英砂；3、坩堝直径大时生产困难。

碳纤维复合村料已在生产和生活中大量应用；其经高温炭化后 的C-C材料的制也在很大范围内得到应用，单晶硅炉內的热场构件就 选用C-C材料制品代替原有的热场石墨制品。

发明内容

本发明的目的是到一种软化点高；高温強度大；适于配合各种 涂层；各种原料和工艺均成熟且常用；制造简单；寿命长；性价比高 的拉制单晶硅坩堝及制备方法。

本坩堝由炭纤维增强的碳化硅等(C/SiC)堝坯，与内表面的各 种复合层组成。

本制备法包括以下步骤：

1)、制备C/SiC的堝坯；

(1)、本发明采用模塑料热压成型工艺(MSC)+热处理工序制备 C/SiC堝坯：1)、将短切炭纤維+粘接剂+炭粉+硅粉+(碳化硅粉)+ 脱模剂等混练后，组成模塑料，2)、称重后团状的模塑料放入热压机 的模腔内，3)、在压机的压力下，模腔内团状的模塑料，因模塑料的 流动而充满型腔，4)、模塑料热压成型并热固化脱模后，成为C/SiC 坩堝素坯；5)、此素坯经热处理后，树脂分解转換成固态炭，硅粉与 炭和炭粉在高于1417C的条件下进行化合反应，原位生成SiC，6)、 此新生的SiC将炭纤维和原有的SiC固结成一体，模塑料成型固化 后的素坯，因此转变为C/SiC堝坯。

本发明的C/SiC堝坯，其形状按JC/T1048-2007设计，其厚度 为2-15毫米，最佳厚度为3-5毫米；在C/SiC的模塑料中，炭纤维 最好采用高延伸，低模量的短碳纤维，其含量约佔30％，其长度在 1-10毫米之间，最佳长度为2-4毫米；其炭粉与硅粉的克分子比约 为1∶1；最好采用高残碳率的酚醛树脂做模塑料的粘接剂。

(2)、采用制备树脂砂轮的工艺制备坩堝的素坯；素坯经热处理 后生成炭结合的C/SiC坩堝坯。

2)、制备内表面的涂层：

本发明利用现有电弧法成型石英坩堝的工艺，在已成型的C/SiC 堝坯的内表面上，在离心力的作用下，熔制一层Si；或SiO₂；或 SiO₂/SiC；或SiO₂/Si₃N₄；或SiC/Si₃N₄的涂层。

本发明的坩堝可不加涂层；也可涂CVD-SiC涂层。

本发明的优点是：

1、采用本方法制备坩堝，在坩堝性能、优质石英的用量等方面， 均胜于电弧法生产的坩堝。且材料和制造工艺，均为現有成熟的原材 料和制造工艺，不需另行开发研究。

2、选用(MSC)等成型的C-SiC做堝坯：1)、无软化点；2)、高 温时強度大；3)、与塗层的热膨胀系数相差较小，在变温的过程中产 生的热应力小；4)、抗冲击性強；5)有的可一次成型，可工业化大 批量生产；6)、成型的工兿难度与坩堝的大小无关；7)、寿命长；8)、 性价比高；9)、可不另设置保护石英坩堝的石墨坩堝或C-C坩堝。

3、利用电弧法制备坩堝内涂层，涂层密实、強度高、与基层洁 结合力強；涂层渗掺杂后，抗熔融硅浸蝕和抗软化的能力均可可提高。

本坩堝及制备法完全可以代替目前电弧法制备的石英坩堝。

具体实施

本坩堝由炭纤维增强的碳化硅(C/SiC)的堝坯，与内表面的各 种复合层组成。

本制备法包括以下步骤：

1)、制备C/SiC的堝坯；

(1)、本发明采用模塑料热压成型工艺(MSC)与原位合成法制 备C/SiC堝坯：1)、将短切炭纤維+粘接剂+炭粉+硅粉+(碳化硅粉) +脱模剂等混练后，组成模塑料，2)、称重后团状的模塑料放入热压 机的模腔内，3)、在压机的压力下，模腔内团状的模塑料，因模塑料 的流动而充满型腔，4)、热压成型并热固化脱模后，成为C/SiC坩堝 素坯；5)、此素坯经热处理后，树脂分解转換成固态炭，硅粉与炭粉 在高于1417C的条件下进行化合反应，原位生成SiC，6)、此新生 的SiC将炭纤维和原有的SiC固结成一体，模塑料成型固化后的素 坯，因此转变为C/SiC堝坯。

本发明的C/SiC堝坯，其形状按JC/T1048-2007设计，其厚度 为2-15毫米，最佳厚度为3-5毫米；在C/SiC的模塑料中，炭纤维 最好采用高延伸，低模量的短碳纤维，其含量约佔30％，其长度在 1-10毫米之间，最佳长度为2-4毫米；其炭粉与硅粉的克分子比约 为1∶1；最好采用高残碳率的酚醛树脂做模塑料的粘接剂。

(2)、本发明采用制备树脂砂轮的工艺制备坩堝的素坯；素坯经 热处理后生成炭结合的C/SiC坩堝坯。

2)、制备内表面的各种复合层：

本发明利用现有电弧法成型石英坩堝的工艺，在已成型的C/SiC 堝坯的内表面上，在离心力的作用下，熔制一层Si；或SiO₂；或 SiO₂/SiC；或SiO₂/Si₃N₄；或SiC/Si₃N₄的涂层：

本发明的坩堝可不加涂层；也可涂CVD-SiC涂层。