一种在45钢表面制备超疏水Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的电化学方法

本发明属于金属表面处理及改性技术领域，具体涉及一种在45钢表面制备超疏水Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的电化学方法。

Ni-P-Al2O3纳米复合镀层不仅具有较高的硬度，还具有优异的耐磨、耐腐蚀、耐药品性等特性，常被用于提高机械零件的使用寿命和可靠性，改善机械设备的性能和质量，因此在农业装备、化学工业、电子工业、精密机械、航空航天工业、矿山工业和冷车工业等多种领域得到了广泛的应用。超疏水表面是指水滴在其上接触角大于150°，滚动角小于10°，因其具有抗腐蚀、抗结冰、自清洁、油水分离、液体转移、定向运输等特殊功能，在基础研究和工业应用领域已经引起了高度关注。

目前，极端润湿性表面的制备方法包括激光刻蚀法、金属辅助性刻蚀法、高温热氧化法、涂层法及电纺法等。这些方法当中，实现的思路主要在两方面：(1)使原本疏水性的表面具有适当的粗糙结构；(2)在已具有粗糙结构的表面修饰低表面能物质，如氟硅烷等。这些方法工艺过程相对复杂，设备昂贵，难以大面积制备，成本高且大多破坏了原金属表面，不利于工业化生产及实际应用的需要。

本发明的目的是针对现有技术中存在的一些不足，提供一种简单、高效、安全、易于控制，反应条件温和，成本低，在不破坏原金属表面的同时可以实现大面积制备的电化学方法。本发明制备超疏水Ni-P-Al2O3纳米复合镀层表面的方法，是先利用电化学沉积法在45钢基底表面制备Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，镀层经电化学阳极溶解再用氟硅烷修饰后具有超疏水性，接触角可达150°以上。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种在45钢表面制备超疏水Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的电化学方法。其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)45钢基底前处理：工件机械打磨抛光→电净除油→弱活化→强活化；

(2)Ni-P-Al2O3镀液的配置：主盐是硫酸镍(NiSO4·6H2O)，为电沉积过程提供镍离子；氯化镍(NiCl2·6H2O)可防止阳极钝化；亚磷酸(H3PO3)充当还原剂的同时，提供了电沉积所需要的磷源；硼酸(H3BO3)为PH缓冲剂，维持镀液PH值的稳定性；柠檬酸(Citric Acid)为络合剂，保证电沉积反应过程的平稳进行；硫脲(Thiourea)为稳定剂，可以保证镀液的稳定性；十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂，提高纳米Al2O3颗粒在镀液中的悬浮量；

(3)电化学沉积制备Ni-P-Al2O3纳米复合镀层：阴极为步骤(1)处理后的45钢基底，阳极为镍板，直流电源为电沉积加工过程提供电能，镀液通过机械搅拌均匀且设置搅拌速度，控制镀液温度和电流密度，电沉积后在45钢基底得到Ni-P-Al2O3纳米复合镀层；

(4)镀层电化学阳极溶解及清洗：阴极为304不锈钢，阳极为Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，常温下通过阳极溶解法使镀层表面具有适当的粗糙结构，再将溶解后的镀层用去离子水充分清洗干净，吹干；

(5)镀层低表面能处理：将吹干后的镀层进行低表面能处理，使镀层粗糙的微结构表面涂敷一层低表面能薄膜，从而使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层成为45钢基底表面超疏水镀层。

在本发明一个较佳实施案例中，步骤(1)的工件45钢基底尺寸为7mm×8mm×30mm，利用金相试样抛磨机对基底进行机械打磨抛光。在室温下，电净除油是碳棒接正极，工件45钢接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s；电净液配方：NaOH 25.0g/L，NaCO3 21.7g/L，Na3PO4 50.0g/L，NaCl 2.4g/L，PH＝13。弱活化是工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间30s；活化液配方：盐酸25g/L，NaCl 140.1g/L，PH＝0.3。强活化是工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s；活化液配方：Na3C6H5O7·2H2O141.2g/L，柠檬酸94.3g/L，NiCl2·6H2O 3.0g/L，PH＝4。

在本发明一个较佳实施案例中，所述步骤(2)中Ni-P-Al2O3镀液配置的具体步骤为：将硫酸镍(NiSO4·6H2O)、氯化镍(NiCl2·6H2O)、亚磷酸(H3PO3)、硼酸(H3BO3)、柠檬酸(Citric acid)、硫脲(Thiourea)及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)在烧杯中充分搅拌溶解后得到Ni-P合金镀液；将Al2O3纳米颗粒放入适量去离子水中超声波分散5min并静置润湿24h，然后将润湿后的纳米颗粒悬浮液再次进行超声波分散25min，最后将分散后的纳米颗粒悬浮液加入配置好的Ni-P合金镀液中，得到Ni-P-Al2O3镀液，静置待用。

在本发明一个较佳实施案例中，所述步骤(3)中采用电化学沉积法制备Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，镀液温度为50～70℃，电流密度为4～6A/dm2，机械搅拌速度为250～350r/min，电沉积加工时间为90～120min。

在本发明一个较佳实施案例中，所述步骤(4)中镀层电化学阳极溶解在0.1mol/L的NaCl溶液中进行，常温下电化学溶解时间为3～5min，设置电源恒定电流0.5～1.5A，电压为10～12V；阴极304不锈钢的尺寸为30mm×30mm×1mm；清洗时先将去离子水倒入干净烧杯中，用镊子夹着溶解后的镀层慢慢放入烧杯中，最后再超声清洗5min。

在本发明一个较佳实施案例中，所述步骤(5)中镀层进行低表面能处理时，氟化处理溶液配置为1％的氟硅烷和99％的酒精，氟化处理时间为60～90min。

与现有技术相比，本发明主要的技术优势为：

(a)制备方法简单、高效、实用、安全、易于控制，反应条件温，成本低。

(b)不需要昂贵复杂的设备仪器，在不破坏原金属表面的同时可以实现大面积制备。

(c)制备的Ni-P-Al2O3超疏水纳米复合镀层不易脱落，在空气中放置较长时间仍具有良好的稳定性，水在Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的表面静态接触角可达150°以上。

(d)制备的Ni-P-Al2O3纳米复合镀层不仅具有超疏水性，同时显著提高了45钢基底表面的耐腐蚀性能。电化学阳极溶解后Ni-P-Al2O3纳米复合镀层表面形成不规则的凹坑结构，使得超疏水Ni-P-Al2O3纳米复合镀层中捕获大量空气，形成了一层有效的“气垫”保护层，从而提高了45钢基底表面的耐腐蚀性能。

图1为本发明通过电化学法在45钢基底上制备的超疏水Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的SEM图。

图2为45钢基在Ni-P-Al2O3镀液中，电流密度为4A/dm2、设置温度为50℃、机械搅拌速度为300r/min、电沉积时间为90min条件下制备的镀层，经电化学阳极溶解再氟化处理后Ni-P-Al2O3纳米复合镀层上测得的水接触角大小。

图3为45钢基在Ni-P-Al2O3镀液中，电流密度为5A/dm2、设置温度为60℃、机械搅拌速度为300r/min、电沉积时间为90min条件下制备的镀层，经电化学阳极溶解再氟化处理后Ni-P-Al2O3纳米复合镀层上测得的水接触角大小。

图4为45钢基在Ni-P-Al2O3镀液中，电流密度为6A/dm2、设置温度为70℃、机械搅拌速度为300r/min、电沉积时间为90min条件下制备的镀层，经电化学阳极溶解再氟化处理后Ni-P-Al2O3纳米复合镀层上测得的水接触角大小。

图5为45钢基在Ni-P-Al2O3镀液中，电流密度为5A/dm2、设置温度为60℃、机械搅拌速度为250r/min、电沉积时间为90min条件下制备的镀层，经电化学阳极溶解再氟化处理后Ni-P-Al2O3纳米复合镀层上测得的水接触角大小。

图6为45钢基在Ni-P-Al2O3镀液中，电流密度为5A/dm2、设置温度为60℃、机械搅拌速度为350r/min、电沉积时间为90min条件下制备的镀层，经电化学阳极溶解再氟化处理后Ni-P-Al2O3纳米复合镀层上测得的水接触角大小。

图7为45钢基在Ni-P-Al2O3镀液中，电流密度为5A/dm2、设置温度为60℃、机械搅拌速度为300r/min、电沉积时间为120min条件下制备的镀层，经电化学阳极溶解再氟化处理后Ni-P-Al2O3纳米复合镀层上测得的水接触角大小。

图8为本发明制备的45钢基Ni-P-Al2O3纳米复合镀层上抗粘性图。

图9为本发明制备的45钢基Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的接触角测试实物图。

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

实施例1

(1)将尺寸为7mm×8mm×30mm的45钢基底用不同精细的水砂纸打磨抛光，以除去45钢基底表面的氧化层，然后将打磨后的45钢基底用去离子水清洗干净，吹干。在室温下，碳棒接正极，工件45钢接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s，除去基底表面油污；接着进行弱活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间30s；最后进行强活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s。每道工序完成后均用去离子水超声清洗，吹干待用。

(2)用电子天平分别称取200g硫酸镍(NiSO4·6H2O)、30g氯化镍(NiCl2·6H2O)、20g亚磷酸(H3PO3)、30g硼酸(H3BO3)、60g柠檬酸(Citric acid)、0.01g硫脲(Thiourea)及0.08g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后得到Ni-P合金镀液；用电子天平称取4g粒径为30nm的Al2O3颗粒，放入适量去离子水中超声波分散5min并静置润湿24h，然后将润湿后的纳米颗粒悬浮液再次进行超声波分散25min，最后将分散后的纳米颗粒悬浮液加入配置好的Ni-P合金镀液中，得到Ni-P-Al2O3镀液，定容至1L，静置待用。

(3)电沉积法制备镀层过程中，电源的正极接镍板，负极接45钢工件，且设置电流密度为4A/dm2；使用恒温水浴锅加热烧杯中的Ni-P-Al2O3镀液，设置温度为50℃；机械搅拌速度为300r/min，电沉积时间为90min。电沉积后在45钢基底得到Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，将镀层用去离子水超声清洗后吹干。

(4)用电子天平分别称取5.85g的NaCl缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后定容至1L。电源的正极接Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，负极接尺寸为30mm×30mm×1mm的304不锈钢，设置恒压为12V，恒定电流1A，溶解时间为5min。常温下，通过阳极溶解法使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层表面具有适当的粗糙结构，再将溶解后的镀层用去离子水充分清洗干净，吹干。

(5)进行低表面能处理，氟化处理溶液配置为1％的氟硅烷和99％的酒精，搅拌均匀后氟化处理时间为60～90min。将吹干后的镀层进行低表面能处理，使镀层粗糙的微结构表面涂敷一层低表面能薄膜，从而使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层成为45钢基底表面超疏水镀层。

实施例2

(1)将尺寸为7mm×8mm×30mm的45钢基底用不同精细的水砂纸打磨抛光，以除去45钢基底表面的氧化层，然后将打磨后的45钢基底用去离子水清洗干净，吹干。在室温下，碳棒接正极，工件45钢接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s，除去基底表面油污；接着进行弱活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间30s；最后进行强活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s。每道工序完成后均用去离子水超声清洗，吹干待用。

(2)用电子天平分别称取200g硫酸镍(NiSO4·6H2O)、30g氯化镍(NiCl2·6H2O)、20g亚磷酸(H3PO3)、30g硼酸(H3BO3)、60g柠檬酸(Citric acid)、0.01g硫脲(Thiourea)及0.08g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后得到Ni-P合金镀液；用电子天平称取4g粒径为30nm的Al2O3颗粒，放入适量去离子水中超声波分散5min并静置润湿24h，然后将润湿后的纳米颗粒悬浮液再次进行超声波分散25min，最后将分散后的纳米颗粒悬浮液加入配置好的Ni-P合金镀液中，得到Ni-P-Al2O3镀液，定容至1L，静置待用。

(3)电沉积法制备镀层过程中，电源的正极接镍板，负极接45钢工件，且设置电流密度为5A/dm2；使用恒温水浴锅加热烧杯中的Ni-P-Al2O3镀液，设置温度为60℃；机械搅拌速度为300r/min，电沉积时间为90min。电沉积后在45钢基底得到Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，将镀层用去离子水超声清洗后吹干。

(4)用电子天平分别称取5.85g的NaCl缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后定容至1L。电源的正极接Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，负极接尺寸为30mm×30mm×1mm的304不锈钢，设置恒压为12V，恒定电流1A，溶解时间为5min。常温下，通过阳极溶解法使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层表面具有适当的粗糙结构，再将溶解后的镀层用去离子水充分清洗干净，吹干。

(5)进行低表面能处理，氟化处理溶液配置为1％的氟硅烷和99％的酒精，搅拌均匀后氟化处理时间为60～90min。将吹干后的镀层进行低表面能处理，使镀层粗糙的微结构表面涂敷一层低表面能薄膜，从而使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层成为45钢基底表面超疏水镀层。

实施例3

(1)将尺寸为7mm×8mm×30mm的45钢基底用不同精细的水砂纸打磨抛光，以除去45钢基底表面的氧化层，然后将打磨后的45钢基底用去离子水清洗干净，吹干。在室温下，碳棒接正极，工件45钢接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s，除去基底表面油污；接着进行弱活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间30s；最后进行强活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s。每道工序完成后均用去离子水超声清洗，吹干待用。

(2)用电子天平分别称取200g硫酸镍(NiSO4·6H2O)、30g氯化镍(NiCl2·6H2O)、20g亚磷酸(H3PO3)、30g硼酸(H3BO3)、60g柠檬酸(Citric acid)、0.01g硫脲(Thiourea)及0.08g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后得到Ni-P合金镀液；用电子天平称取4g粒径为30nm的Al2O3颗粒，放入适量去离子水中超声波分散5min并静置润湿24h，然后将润湿后的纳米颗粒悬浮液再次进行超声波分散25min，最后将分散后的纳米颗粒悬浮液加入配置好的Ni-P合金镀液中，得到Ni-P-Al2O3镀液，定容至1L，静置待用。

(3)电沉积法制备镀层过程中，电源的正极接镍板，负极接45钢工件，且设置电流密度为6A/dm2；使用恒温水浴锅加热烧杯中的Ni-P-Al2O3镀液，设置温度为70℃；机械搅拌速度为300r/min，电沉积时间为90min。电沉积后在45钢基底得到Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，将镀层用去离子水超声清洗后吹干。

(4)用电子天平分别称取5.85g的NaCl缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后定容至1L。电源的正极接Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，负极接尺寸为30mm×30mm×1mm的304不锈钢，设置恒压为12V，恒定电流1A，溶解时间为5min。常温下，通过阳极溶解法使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层表面具有适当的粗糙结构，再将溶解后的镀层用去离子水充分清洗干净，吹干。

(5)进行低表面能处理，氟化处理溶液配置为1％的氟硅烷和99％的酒精，搅拌均匀后氟化处理时间为60～90min。将吹干后的镀层进行低表面能处理，使镀层粗糙的微结构表面涂敷一层低表面能薄膜，从而使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层成为45钢基底表面超疏水镀层。

实施例4

(1)将尺寸为7mm×8mm×30mm的45钢基底用不同精细的水砂纸打磨抛光，以除去45钢基底表面的氧化层，然后将打磨后的45钢基底用去离子水清洗干净，吹干。在室温下，碳棒接正极，工件45钢接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s，除去基底表面油污；接着进行弱活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间30s；最后进行强活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s。每道工序完成后均用去离子水超声清洗，吹干待用。

(2)用电子天平分别称取200g硫酸镍(NiSO4·6H2O)、30g氯化镍(NiCl2·6H2O)、20g亚磷酸(H3PO3)、30g硼酸(H3BO3)、60g柠檬酸(Citric acid)、0.01g硫脲(Thiourea)及0.08g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后得到Ni-P合金镀液；用电子天平称取4g粒径为30nm的Al2O3颗粒，放入适量去离子水中超声波分散5min并静置润湿24h，然后将润湿后的纳米颗粒悬浮液再次进行超声波分散25min，最后将分散后的纳米颗粒悬浮液加入配置好的Ni-P合金镀液中，得到Ni-P-Al2O3镀液，定容至1L，静置待用。

(3)电沉积法制备镀层过程中，电源的正极接镍板，负极接45钢工件，且设置电流密度为5A/dm2；使用恒温水浴锅加热烧杯中的Ni-P-Al2O3镀液，设置温度为60℃；机械搅拌速度为250r/min，电沉积时间为90min。电沉积后在45钢基底得到Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，将镀层用去离子水超声清洗后吹干。

(4)用电子天平分别称取5.85g的NaCl缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后定容至1L。电源的正极接Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，负极接尺寸为30mm×30mm×1mm的304不锈钢，设置恒压为12V，恒定电流1A，溶解时间为5min。常温下，通过阳极溶解法使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层表面具有适当的粗糙结构，再将溶解后的镀层用去离子水充分清洗干净，吹干。

(5)进行低表面能处理，氟化处理溶液配置为1％的氟硅烷和99％的酒精，搅拌均匀后氟化处理时间为60～90min。将吹干后的镀层进行低表面能处理，使镀层粗糙的微结构表面涂敷一层低表面能薄膜，从而使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层成为45钢基底表面超疏水镀层。

实施例5

(1)将尺寸为7mm×8mm×30mm的45钢基底用不同精细的水砂纸打磨抛光，以除去45钢基底表面的氧化层，然后将打磨后的45钢基底用去离子水清洗干净，吹干。在室温下，碳棒接正极，工件45钢接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s，除去基底表面油污；接着进行弱活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间30s；最后进行强活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s。每道工序完成后均用去离子水超声清洗，吹干待用。

(2)用电子天平分别称取200g硫酸镍(NiSO4·6H2O)、30g氯化镍(NiCl2·6H2O)、20g亚磷酸(H3PO3)、30g硼酸(H3BO3)、60g柠檬酸(Citric acid)、0.01g硫脲(Thiourea)及0.08g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后得到Ni-P合金镀液；用电子天平称取4g粒径为30nm的Al2O3颗粒，放入适量去离子水中超声波分散5min并静置润湿24h，然后将润湿后的纳米颗粒悬浮液再次进行超声波分散25min，最后将分散后的纳米颗粒悬浮液加入配置好的Ni-P合金镀液中，得到Ni-P-Al2O3镀液，定容至1L，静置待用。

(3)电沉积法制备镀层过程中，电源的正极接镍板，负极接45钢工件，且设置电流密度为5A/dm2；使用恒温水浴锅加热烧杯中的Ni-P-Al2O3镀液，设置温度为60℃；机械搅拌速度为350r/min，电沉积时间为90min。电沉积后在45钢基底得到Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，将镀层用去离子水超声清洗后吹干。

(4)用电子天平分别称取5.85g的NaCl缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后定容至1L。电源的正极接Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，负极接尺寸为30mm×30mm×1mm的304不锈钢，设置恒压为12V，恒定电流1A，溶解时间为5min。常温下，通过阳极溶解法使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层表面具有适当的粗糙结构，再将溶解后的镀层用去离子水充分清洗干净，吹干。

(5)进行低表面能处理，氟化处理溶液配置为1％的氟硅烷和99％的酒精，搅拌均匀后氟化处理时间为60～90min。将吹干后的镀层进行低表面能处理，使镀层粗糙的微结构表面涂敷一层低表面能薄膜，从而使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层成为45钢基底表面超疏水镀层。

实施例6

(1)将尺寸为7mm×8mm×30mm的45钢基底用不同精细的水砂纸打磨抛光，以除去45钢基底表面的氧化层，然后将打磨后的45钢基底用去离子水清洗干净，吹干。在室温下，碳棒接正极，工件45钢接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s，除去基底表面油污；接着进行弱活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间30s；最后进行强活化，工件45钢接正极，碳棒接负极，控制电源电流为1A，通电时间25s。每道工序完成后均用去离子水超声清洗，吹干待用。

(2)用电子天平分别称取200g硫酸镍(NiSO4·6H2O)、30g氯化镍(NiCl2·6H2O)、20g亚磷酸(H3PO3)、30g硼酸(H3BO3)、60g柠檬酸(Citric acid)、0.01g硫脲(Thiourea)及0.08g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后得到Ni-P合金镀液；用电子天平称取4g粒径为30nm的Al2O3颗粒，放入适量去离子水中超声波分散5min并静置润湿24h，然后将润湿后的纳米颗粒悬浮液再次进行超声波分散25min，最后将分散后的纳米颗粒悬浮液加入配置好的Ni-P合金镀液中，得到Ni-P-Al2O3镀液，定容至1L，静置待用。

(3)电沉积法制备镀层过程中，电源的正极接镍板，负极接45钢工件，且设置电流密度为5A/dm2；使用恒温水浴锅加热烧杯中的Ni-P-Al2O3镀液，设置温度为60℃；机械搅拌速度为300r/min，电沉积时间为120min。电沉积后在45钢基底得到Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，将镀层用去离子水超声清洗后吹干。

(4)用电子天平分别称取5.85g的NaCl缓慢加入装有适量去离子水的烧杯中，搅拌均匀后定容至1L。电源的正极接Ni-P-Al2O3纳米复合镀层，负极接尺寸为30mm×30mm×1mm的304不锈钢，设置恒压为12V，恒定电流1A，溶解时间为5min。常温下，通过阳极溶解法使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层表面具有适当的粗糙结构，再将溶解后的镀层用去离子水充分清洗干净，吹干。

(5)进行低表面能处理，氟化处理溶液配置为1％的氟硅烷和99％的酒精，搅拌均匀后氟化处理时间为60～90min。将吹干后的镀层进行低表面能处理，使镀层粗糙的微结构表面涂敷一层低表面能薄膜，从而使Ni-P-Al2O3纳米复合镀层成为45钢基底表面超疏水镀层。

对本发明实施例1至实施例6在45钢基制备的具有超疏水表面的Ni-P-Al2O3纳米复合镀层进行接触角检测，结果见下表：

表1 实施例1至实施例6制备的具有超疏水表面的Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的接触角

从表1可以看出，采用本发明的方法在45钢基底制备的具有超疏水表面的Ni-P-Al2O3纳米复合镀层的接触角达到150°以上，极大的降低了液滴与镀层表面的接触面积，从而进一步提高了超疏水表面的耐腐蚀性能。以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。