一种实验室用煤基活性炭的制备装置的制作方法

1.本实用新型属于煤基炭材料应用技术领域，涉及一种实验室用煤基活性炭的制备装置。

背景技术：

2.煤是制备活性炭的重要原料，然而煤基活性炭产品灰分高，吸附性能差，在国际市场上缺乏竞争力。煤基活性炭的孔隙结构和表面积主要受到两方面的影响，即原料煤的性质和生产工艺条件。
3.活性炭生产方法通常有物理活化法和化学活化法两种，其中化学活化法对设备腐蚀性大，污染环境，若清洗不彻底，会造成活化剂的残留；因此生产活性炭通常用到的方法为物理活化法即气体活化法，是先将煤进行炭化形成半焦，再与h2o、co2或o2等气化剂进行活化反应生产活性炭，气体活化的方式能够较好调控活性炭孔隙结构以适用于不同污染物质的吸附处理。然而，普通活性炭的表面高度疏水，表面电荷很少，因此降低了其吸附阴离子或阳离子的能力，通过加入表面活性剂对煤基活性炭进行改性可以提高活性炭的吸附性，将过渡金属负载在活性炭上可以保持过渡金属固有的特性而且可以增强其稳定性，提高活性炭的选择吸附性。然而，目前还没有通过物理活化法制备煤基活性炭并结合表面活性剂改性且同时对煤基活性炭负载过渡金属的装置。

技术实现要素：

4.本实用新型的目的在于克服上述现有技术中的不足，在煤基活性炭制备装置中加入金属负载装置以及表面活性剂改性装置，优化煤基活性炭的制备流程，增加了煤基活性炭的结构性能，提高了煤基活性炭的选择吸附性。
5.为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是提供一种实验室用煤基活性炭的制备装置，包括：碳化装置，所述碳化装置的顶部设置有第一阀门；活化装置，所述活化装置用于提供煤样活化反应所需物料，所述活化装置与所述第一阀门连通；以及活性剂储存罐，所述活性剂储存罐用于储存阳离子表面活性剂，所述活性剂储存罐与所述第一阀门连通，所述活性剂储存罐与所述第一阀门之间依次设置有第四阀门和第二流量计。
6.进一步地，所述煤基活性炭的制备装置还包括金属盐溶液储存罐，所述金属盐溶液储存罐与所述第一阀门连通，所述金属盐溶液储存罐与所述第一阀门之间依次设置有第五阀门和第三流量计。
7.进一步地，所述碳化装置包括立式高温炉、煤样放置器皿和控制器，所述煤样放置器皿设置在所述立式高温炉的炉体内，所述控制器与所述立式高温炉连接且所述控制器用于控制所述立式高温炉的炉温和入料流量。
8.进一步地，所述立式高温炉的炉体内还设置有石英炉管，所述石英炉管顶部的进料口与所述第一阀门连通。
9.进一步地，所述煤样放置器皿设置在所述石英炉管的管内，所述煤样放置器皿的
底部设置有用于排出废液的孔。
10.进一步地，所述立式高温炉的底部设置有废液收集瓶，所述石英炉管底部的出料口与所述废液收集瓶连通。
11.进一步地，所述活化装置包括二氧化碳气瓶，所述二氧化碳气瓶与所述第一阀门之间依次设置有第二阀门和第一流量计。
12.进一步地，所述活化装置还包括水蒸气发生器，所述水蒸气发生器与所述第一阀门之间设置有控制水蒸气排出的第三阀门。
13.本实用新型与现有技术相比具有以下优点：
14.1、本实用新型通过煤制备活性炭，具有运行费用低、高效率以及经济效益好的特点，实现了煤的高值化利用。
15.2、本实用新型通过高温炉热解、气体调控、金属负载以及表面活性剂改性一体化装置制备煤基活性炭，优化煤基活性炭的制备流程，结构简单、设计合理且使用操作方便，增加了煤基活性炭的结构性能，提高了煤基活性炭的吸附性和催化活性。
16.3、本实用新型制备的活性炭结构优良，具有较高的选择吸附性，能够用于吸附去除废水中多环芳烃，净化废水。
17.下面通过附图和实施例，对本实用新型做进一步的详细描述。
附图说明
18.图1为本实用新型的结构示意图。
19.附图标记说明:
20.1—立式高温炉；2—第一阀门；3—煤样放置器皿；
21.4—废液收集瓶；5—二氧化碳气瓶；6—水蒸气发生器；
22.7—活性剂储存罐；8—金属盐溶液储存罐；9—控制器；
23.1-1—石英炉管；5-1—第二阀门；5-2—第一流量计；
24.6-1—第三阀门；7-1—第四阀门；7-2—第二流量计；
25.8-1—第五阀门；8-2—第三流量计。
具体实施方式
26.下面将参照附图更详细地描述本实用新型的实施例。虽然附图中显示了本实用新型的某些实施例，然而应当理解的是，本实用新型可以通过各种形式来实现，而且不应该被解释为限于这里阐述的实施例，相反提供这些实施例是为了更加透彻和完整地理解本实用新型。应当理解的是，本实用新型的附图及实施例仅用于示例性作用，并非用于限制本实用新型的保护范围。
27.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。
28.需要注意，本实用新型中提及的“第一”、“第二”等概念仅用于对不同的装置、模块或单元进行区分，并非用于限定这些装置、模块或单元所执行的功能的顺序或者相互依存关系。
29.如图1所示，本实用新型提供了一种实验室用煤基活性炭的制备装置，具体包括：
碳化装置，所述碳化装置的顶部设置有第一阀门2；活化装置，所述活化装置用于提供煤样活化反应所需物料，所述活化装置与所述第一阀门2连通；以及活性剂储存罐7，所述活性剂储存罐7用于储存阳离子表面活性剂，所述活性剂储存罐7与所述第一阀门2连通，所述活性剂储存罐7与所述第一阀门2之间依次设置有第四阀门7-1和第二流量计7-2。其中，所述活性剂储存罐7中的阳离子表面活性剂可以为十二烷基三甲基溴化铵dtab、十四烷基三甲基溴化铵mtab、十六烷基三甲基溴化铵hdtma、十六烷基三甲基氯化铵ctac四种阳离子表面活性剂中任一种，通过加入表面活性剂对活性炭进行改性，改变活性炭材料的吸附表面结构，能够提高活性炭的吸附能力，通过第四阀门7-1可以控制表面活性剂的流量并通过第二流量计7-2监测表面活性剂的流量大小。
30.进一步地，所述煤基活性炭的制备装置还包括金属盐溶液储存罐8，所述金属盐溶液储存罐8与所述第一阀门2连通，所述金属盐溶液储存罐8与所述第一阀门2之间依次设置有第五阀门8-1和第三流量计8-2。其中，所述金属盐溶液储存罐8内的金属盐溶液为co/cr配比为1:3、1:2、1:1、2:1、3:1的硝酸钴和硝酸铬混合溶液，将活性炭作为载体使用，使其负载金属活性成分，由此制备的煤基活性炭具有较高的比表面积，增加了其选择吸附性，且作为催化剂使用时具有较高的催化活性，通过第五阀门8-1可以控制金属盐溶液的流量并通过第三流量计8-2监测金属盐溶液的流量大小。
31.具体地，所述碳化装置包括立式高温炉1、煤样放置器皿3和控制器9，所述煤样放置器皿3设置在所述立式高温炉1的炉体内，同时，为更好地控制活化反应的条件和金属盐溶液负载的条件，所述控制器9与所述立式高温炉1连接且所述控制器9用于控制所述立式高温炉1的炉温和入料流量。所述控制器9的外表面安装有显示面板，显示面板下方设置有调控按钮，所述立式高温炉1的炉膛内设置有可控硅、变压器、发热元件和温度传感器，温度传感器实时采集立式高温炉1炉膛内的反应温度，并且将所采集的温度信号反馈给控制器9，根据控制器9显示的温度变化可以通过改变输出信号调控温度，即控制器9的输出信号输入至可控硅，可控硅根据输入信号改变输出量并输入至变压器，变压器由此改变输出电压并将其施加给立式高温炉1的发热元件，进而实现对立式高温炉1的温度调控；同时，所述第一阀门2可以选用流量控制阀，所述流量控制阀的阀体通过电动机驱动，所述流量控制阀的电动机与所述控制器9电性连接，通过控制器9可以实现对流量控制阀的控制，以此改变通过所述第一阀门2的物料的流量。
32.所述立式高温炉1的炉体内还设置有石英炉管1-1，所述石英炉管1-1具有耐高温的特点，所述石英炉管1-1顶部的进料口与所述第一阀门2连通，所述煤样放置器皿3设置在所述石英炉管1-1的管内，所述煤样放置器皿3的底部设置有用于排出废液的孔，所述活化装置、所述活性剂储存罐7以及所述金属盐溶液储存罐8中相应的反应物均能够通过第一阀门2进入所述石英炉管1-1中与所述煤样放置器皿3中的煤样进行反应。
33.此外，所述立式高温炉1的底部设置有废液收集瓶4，所述石英炉管1-1底部的出料口与所述废液收集瓶4连通，所述活性剂储存罐7中的表面活性剂溶液和所述金属盐溶液储存罐8中的金属盐溶液与煤样反应后产生多余的废液，废液自煤样放置器皿3底部的孔流出后进入所述废液收集瓶4。
34.所述活化装置包括二氧化碳气瓶5，所述二氧化碳气瓶5与所述第一阀门2之间依次设置有第二阀门5-1和第一流量计5-2，通过第二阀门5-1可以控制二氧化碳的排出，通过
第一流量计5-2可以监测二氧化碳的流量大小；所述活化装置还包括水蒸气发生器6，所述水蒸气发生器6与所述第一阀门2之间设置有控制水蒸气排出的第三阀门6-1，所述水蒸气发生器6可以独立完成流量调节，因此不需另外设置流量计。采用二氧化碳和水蒸气与煤样进行活化反应是为调控煤基活性炭的孔隙结构，通过开放原来闭塞的孔隙、扩大原有孔隙和形成新的孔隙三个阶段达到造孔的目的。
35.本实用新型的工作原理为：
36.首先，取20g煤样置于煤样放置器皿3中，关闭第一阀门2，将立式高温炉1的温度设置为700℃～1000℃使煤样进行碳化反应；碳化反应完成后，进行活化反应，将立式高温炉1的温度调节为500℃～800℃，打开第一阀门2和第二阀门5-1使二氧化碳气瓶5中的二氧化碳气体排出，设置流出的二氧化碳的流量为1ml/min～200ml/min，调控时间为0.5h～6.0h；之后，关闭第二阀门5-1，打开第三阀门6-1，设置水蒸气流量为0.01ml
·
min-1
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g-1
～0.10ml
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min-1
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g-1
，调控时间为0.5h～6.0h；再次，活化反应完成后，关闭第三阀门6-1，将立式高温炉1的温度调节为100℃～300℃，打开第四阀门7-1使表面活性剂流出，对煤样进行喷淋改性，表面活性剂的流量为0.1ml/min～10ml/min，改性时间为1min～10min；改性完成后，将立式高温炉1的温度调节为300℃～600℃，然后打开第五阀门8-1进行金属盐溶液喷淋负载，设置流量为0.05ml/min～10ml/min，负载时间为1min～10min，负载完成后，立式高温炉1的温度在300℃～600℃恒温1h～5h，然后降温至室温，取出即为煤基活性炭。
37.以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何限制，凡是根据本实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。

技术特征：

1.一种实验室用煤基活性炭的制备装置，其特征在于，包括：碳化装置，所述碳化装置的顶部设置有第一阀门(2)；活化装置，所述活化装置用于提供煤样活化反应所需物料，所述活化装置与所述第一阀门(2)连通；以及活性剂储存罐(7)，所述活性剂储存罐(7)用于储存阳离子表面活性剂，所述活性剂储存罐(7)与所述第一阀门(2)连通，所述活性剂储存罐(7)与所述第一阀门(2)之间依次设置有第四阀门(7-1)和第二流量计(7-2)。2.按照权利要求1所述的实验室用煤基活性炭的制备装置，其特征在于，所述煤基活性炭的制备装置还包括金属盐溶液储存罐(8)，所述金属盐溶液储存罐(8)与所述第一阀门(2)连通，所述金属盐溶液储存罐(8)与所述第一阀门(2)之间依次设置有第五阀门(8-1)和第三流量计(8-2)。3.按照权利要求2所述的实验室用煤基活性炭的制备装置，其特征在于，所述碳化装置包括立式高温炉(1)、煤样放置器皿(3)和控制器(9)，所述煤样放置器皿(3)设置在所述立式高温炉(1)的炉体内，所述控制器(9)与所述立式高温炉(1)连接且所述控制器(9)用于控制所述立式高温炉(1)的炉温和入料流量。4.按照权利要求3所述的实验室用煤基活性炭的制备装置，其特征在于，所述立式高温炉(1)的炉体内还设置有石英炉管(1-1)，所述石英炉管(1-1)顶部的进料口与所述第一阀门(2)连通。5.按照权利要求4所述的实验室用煤基活性炭的制备装置，其特征在于，所述煤样放置器皿(3)设置在所述石英炉管(1-1)的管内，所述煤样放置器皿(3)的底部设置有用于排出废液的孔。6.按照权利要求5所述的实验室用煤基活性炭的制备装置，其特征在于，所述立式高温炉(1)的底部设置有废液收集瓶(4)，所述石英炉管(1-1)底部的出料口与所述废液收集瓶(4)连通。7.按照权利要求2所述的实验室用煤基活性炭的制备装置，其特征在于，所述活化装置包括二氧化碳气瓶(5)，所述二氧化碳气瓶(5)与所述第一阀门(2)之间依次设置有第二阀门(5-1)和第一流量计(5-2)。8.按照权利要求7所述的实验室用煤基活性炭的制备装置，其特征在于，所述活化装置还包括水蒸气发生器(6)，所述水蒸气发生器(6)与所述第一阀门(2)之间设置有控制水蒸气排出的第三阀门(6-1)。

技术总结

本实用新型公开了一种实验室用煤基活性炭的制备装置，包括：碳化装置，所述碳化装置的顶部设置有第一阀门；活化装置，所述活化装置用于提供煤样活化反应所需物料，所述活化装置与所述第一阀门连通；以及活性剂储存罐，所述活性剂储存罐用于储存阳离子表面活性剂，所述活性剂储存罐与所述第一阀门连通，所述活性剂储存罐与所述第一阀门之间依次设置有第四阀门和第二流量计。本实用新型通过在煤基活性炭制备装置中加入金属负载装置以及表面活性剂改性装置，优化煤基活性炭的制备流程，增加了煤基活性炭的结构性能，提高了煤基活性炭的选择吸附性。择吸附性。择吸附性。