一种电化学氟化系统的制作方法

1.本实用新型属于氟化的技术领域，具体的涉及一种电化学氟化系统。

背景技术：

2.含氟精细化学品由于其疏水、疏油、化学惰性等特点而广泛应用于工业生产的各个方面，如染料、涂料、试剂、润滑油、表面活性剂、憎水憎油剂、灭火剂和清洗剂等。由于氟是最活泼的非金属元素，电负性最强以及它的半径与氢原子半径相近，当药物中引入氟原子或含氟基团后，具有一系列特殊的性质，如拟态效应、亲脂性、稳定性等。因此含氟化合物在医药、农药等领域的成功应用，进一步促进了有机氟化学的发展。
3.目前，工业上常用的氟化方法主要有化学氟化和电化学氟化两类。其中，simons电化学氟化法由于装置简单，操作方便等优点，广泛用于制备含多个官能团的全氟化合物。
4.由于电解氟化过程反应非常复杂，有机物在电极表面可能发生分解、环化、酯化、异构化等副反应，从而在电解槽中产生聚合残渣。此外，极板和导电横梁长期在氟化氢的腐蚀下产生含镍和铁的固体残渣，在电解过程中积攒于极板之间以及槽底，阻碍电解过程，降低电解效率，缩短电解槽连续工作时间以及使用寿命。电解工艺需要定期拆检电解槽，清理槽内固体残渣，打磨、更换极板。
5.现有技术通过在电解槽中内置过滤网以拦截聚合残渣和固体残渣，但这仍然需要生产一段时间后停机对电解槽进行定期拆检。此外，由于电解液的循环流动，全氟化的产物无法全部沉淀在槽底，因此电解液中的产物浓度相对较高，部分产物容易在阳极受到攻击而分解进而降低了产率。
6.综上，亟需一种电化学氟化系统能够在生产运行过程中便可以移除固体残渣，而无需定期停产检修，进而延长电解槽的连续运行周期。

技术实现要素：

7.本实用新型的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种电化学氟化系统，该系统可在生产运行过程中移除固体残渣，而无需停机拆卸电解槽，减少检修时间，延长了电解槽连续运行周期。此外电解液循环罐的设置降低了电解槽中电解液的产物浓度，提高电解效率以及产物收率。
8.本实用新型的技术方案为：一种电化学氟化系统，包括电解槽、滤渣罐、备用滤渣罐、电解液循环罐、冷却器和冷凝器；所述电解槽底部的出料管与滤渣罐的上端进液口以及备用滤渣罐的上端进液口均相连；所述滤渣罐的下端出液口以及备用滤渣罐的下端出液口通过管道与电解液循环罐侧面的进液口相连；所述电解液循环罐的顶端设置有氟化氢进料管、底物进料管、添加剂进料管和超声波振动棒；所述电解液循环罐的侧面设置有远传磁翻板液位计；所述电解液循环罐的底部设置有产物放料管；所述电解液循环罐的出液口通过管道与冷却器底部的进液口相连，所述冷却器顶部的出液口通过管道与电解槽顶部的进料管相连；所述电解槽顶部的出气管与冷凝器侧面的进气口相连，所述冷凝器底部的回流管
和电解液循环罐相连，冷凝器顶部的出气口接后续尾气处理装置；所述电解槽侧面的溢流管与电解液循环罐相连；所述相应管道均设有控制阀门。
9.在该系统的电解槽外部设置滤渣罐和备用滤渣罐两个滤渣装置，电解过程中通过电解液的循环把产生的固体残渣带入滤渣罐，固体残渣在滤渣罐中滤除。在实际生产过程中，当滤渣罐需要清洗时，工作人员可切换至备用滤渣罐继续无间断工作，无需停机拆开电解槽便能够实现清理固体废渣，使得电解槽连续运行时间大大延长。此外所设置的电解液循环罐兼具补料、混料、储料及产物分离多重功能。超声波振动棒可以加强混料效果。
10.进一步的，所述电化学氟化系统中滤渣罐和备用滤渣罐的上端设置有磁力耦合传动装置；搅拌轴下端连接有刮板；滤渣罐和备用滤渣罐内置有过滤丝网层。固体残渣经过内置的过滤丝网层滤除；刮板可以防止过滤丝网层堵塞。
11.进一步的，所述电化学氟化系统中刮板的长度：过滤丝网层直径的比值为0.5～0.75。该比例设计使得刮板在搅拌轴的带动下能够尽可能的旋转覆盖过滤丝网层。
12.进一步的，所述电化学氟化系统中电解液循环罐的侧面进液口与电解液循环罐底部最底端之间的垂直距离至少为电解液循环罐罐体高度的1/6，该距离差能够保障电解液在循环过程中不会扰动罐底积聚的全氟化产物；所述电解液循环罐的出液口位于电解液循环罐的中下部且位于侧面进液口的上方。
13.电解液循环罐的侧面进液口与其底部设置一定高度差，中间出液口位于侧面进液口之上并设有一定高度差，使得电解液在循环过程中不会扰动罐底积聚的全氟化产物，从而让电解液中产物浓度降低，产物的分解速率减小，提高产物的收率。
14.进一步的，所述电化学氟化系统中电解液循环罐、滤渣罐和备用滤渣罐的罐体上均设置有观察窗口。通过罐体上的观察窗可以判断滤渣罐清洗置换时间，准确掌控两个滤渣罐切换工作的时机。
15.进一步的，所述电化学氟化系统中电解液循环罐和冷却器相连的管道上设置有循环泵。
16.进一步的，所述电化学氟化系统中超声波振动棒与电解液循环罐的顶部通过法兰连接，连接处设置有o型密封圈，保证连接处的密封和缓冲。
17.本实用新型的有益效果为：
18.(1)本发明的电化学氟化系统增加了滤渣装置，在电解过程中，通过电解液的循环把产生的固体残渣带入滤渣罐，并且还设置有备用滤渣罐，通过滤渣罐与备用滤渣罐之间的切换工作，实现在电解槽运行过程中便可以清理固体废渣，无需停机，使得电解槽的连续运行时间大大延长。
19.(2)本发明的电化学氟化系统中所设置的电解液循环罐兼具补料、混料、储料及产物分离功能，超声波振动棒加强混料效果。电解液循环罐的设置可以进一步降低电解液中产物的浓度，使得产物的分解速率减小，提高产物的收率。
附图说明
20.图1为本实用新型实施例中电化学氟化系统的结构示意图。
21.其中，1为电解槽，2为滤渣罐，3为备用滤渣罐，4为电解液循环罐，5为冷却器，6为冷凝器，7为出料管，8为氟化氢进料管，9为底物进料管，10为添加剂进料管，11为超声波振
动棒，12为远传磁翻板液位计，13为产物放料管，14为进料管，15为出气管，16为回流管，17为溢流管，18为磁力耦合传动装置，19为刮板，20为过滤丝网层，21为观察窗口，22为控制阀门，23为循环泵。
具体实施方式
22.下面结合附图，对本实用新型的技术方案进行详细的说明。
23.实施例1
24.所述电化学氟化系统，包括电解槽1、滤渣罐2、备用滤渣罐3、电解液循环罐4、冷却器5和冷凝器6；所述电解槽1底部的出料管7与滤渣罐2的上端进液口以及备用滤渣罐3的上端进液口均相连；所述滤渣罐2的下端出液口以及备用滤渣罐3的下端出液口通过管道与电解液循环罐4侧面的进液口相连；所述电解液循环罐4的顶端设置有氟化氢进料管8、底物进料管9、添加剂进料管10和超声波振动棒11；所述电解液循环罐4的侧面设置有远传磁翻板液位计12；所述电解液循环罐4的底部设置有产物放料管13；所述电解液循环罐4的出液口通过管道与冷却器5底部的进液口相连，该管道上设置有循环泵23。所述冷却器5顶部的出液口通过管道与电解槽1顶部的进料管14相连；所述电解槽1顶部的出气管15与冷凝器6侧面的进气口相连，所述冷凝器6底部的回流管16和电解液循环罐4相连，冷凝器6顶部的出气口接后续尾气处理装置；所述电解槽1侧面的溢流管17与电解液循环罐4相连；电解液循环罐4和电解槽1内的液位不能超过溢流管17的高度。所述相应管道均设有控制阀门22。
25.所述滤渣罐2和备用滤渣罐3的上端设置有磁力耦合传动装置18；搅拌部件在釜体内实现静密封，搅拌轴下端连接有刮板19，刮板19为四氟刮板；滤渣罐2和备用滤渣罐3内置有过滤丝网层20，过滤丝网层20材质为不锈钢或聚四氟乙烯。其中刮板19的长度：过滤丝网层20直径的比值为0.5～0.75。
26.所述电解液循环罐4的侧面进液口与电解液循环罐4底部最底端之间的垂直距离至少为电解液循环罐4罐体高度的1/6；所述电解液循环罐4的出液口位于电解液循环罐4的中下部且位于侧面进液口的上方。
27.所述电解液循环罐4、滤渣罐2和备用滤渣罐3的罐体上均设置有观察窗口21。观察窗口21材质为透明全氟乙烯丙烯共聚物。
28.所述超声波振动棒11与电解液循环罐4的顶部通过法兰连接，连接处设置有o型密封圈，保证连接处的密封和缓冲。
29.电解过程中产生的固体残渣在电解液循环下被带入滤渣罐2，由过滤丝网层20后实现分离，旋转的刮板19将拦截在过滤丝网层20的固体残渣进行刮除，防止过滤丝网层20堵塞。通过观察窗口21观察滤渣罐2内的情况，当滤渣罐2装有足够滤渣后，切换备用滤渣罐3工作，对滤渣罐2进行清洗置换，使得电解槽连续运行时间大大延长。
30.电解液循环罐4的侧面进液口与其底部设置一定高度差，中间出液口位于侧面进液口之上并设有一定高度差，使得电解液中的全氟化产物在循环过程不断在电解液循环罐4的底部积累，通过底部的产物放料管13实现分离。在电解液循环罐4上方补充消耗的原料，通过超声波振动棒11加强混料效果，实现电解系统的连续化运作。电解液在循环过程中也不会扰动罐底积聚的产物，从而让电解液中产物浓度降低，产物的分解速率减小，提高产物的收率。

技术特征：

1.一种电化学氟化系统，其特征在于，包括电解槽、滤渣罐、备用滤渣罐、电解液循环罐、冷却器和冷凝器；所述电解槽底部的出料管与滤渣罐的上端进液口以及备用滤渣罐的上端进液口均相连；所述滤渣罐的下端出液口以及备用滤渣罐的下端出液口通过管道与电解液循环罐侧面的进液口相连；所述电解液循环罐的顶端设置有氟化氢进料管、底物进料管、添加剂进料管和超声波振动棒；所述电解液循环罐的侧面设置有远传磁翻板液位计；所述电解液循环罐的底部设置有产物放料管；所述电解液循环罐的出液口通过管道与冷却器底部的进液口相连，所述冷却器顶部的出液口通过管道与电解槽顶部的进料管相连；所述电解槽顶部的出气管与冷凝器侧面的进气口相连，所述冷凝器底部的回流管和电解液循环罐相连，冷凝器顶部的出气口接后续尾气处理装置；所述电解槽侧面的溢流管与电解液循环罐相连；所述管道均设有控制阀门。2.如权利要求1所述电化学氟化系统，其特征在于，所述滤渣罐和备用滤渣罐的上端均设置有磁力耦合传动装置；该磁力耦合传动装置所连接的搅拌轴下端连接有刮板；滤渣罐和备用滤渣罐均内置有过滤丝网层。3.如权利要求2所述电化学氟化系统，其特征在于，所述刮板的长度：过滤丝网层直径的比值为0.5～0.75。4.如权利要求1所述电化学氟化系统，其特征在于，所述电解液循环罐的侧面进液口与电解液循环罐底部最底端之间的垂直距离至少为电解液循环罐罐体高度的1/6；所述电解液循环罐的出液口位于电解液循环罐的中下部且位于侧面进液口的上方。5.如权利要求1所述电化学氟化系统，其特征在于，所述电解液循环罐、滤渣罐和备用滤渣罐的罐体上均设置有观察窗口。6.如权利要求1所述电化学氟化系统，其特征在于，所述电解液循环罐和冷却器相连的管道上设置有循环泵。7.如权利要求1所述电化学氟化系统，其特征在于，所述超声波振动棒与电解液循环罐的顶部通过法兰连接，连接处设置有o型密封圈。

技术总结

本实用新型属于氟化的技术领域，具体的涉及一种电化学氟化系统。该系统包括电解槽、滤渣罐、备用滤渣罐、电解液循环罐、冷却器和冷凝器；所述电解槽底部的出料管与滤渣罐以及备用滤渣罐的上端进液口均相连；所述滤渣罐以及备用滤渣罐的下端出液口与电解液循环罐侧面的进液口相连。所述电解液循环罐的顶端设置有超声波振动棒；所述电解液循环罐的出液口与冷却器底部的进液口相连，所述冷却器顶部的出液口与电解槽顶部的进料管相连；所述电解槽顶部的出气管与冷凝器侧面的进气口相连，所述冷凝器底部的回流管和电解液循环罐相连；所述电解槽侧面的溢流管与电解液循环罐相连。所述系统可在电解槽运行过程中移除固体残渣。在电解槽运行过程中移除固体残渣。在电解槽运行过程中移除固体残渣。