一种晶种在大粒径AP结晶系统中的应用方法与流程

一种晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法
技术领域
1.本发明涉及球形ap结晶技术领域，特别是涉及一种晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法。

背景技术：

2.(俗称ap)作为一种氧化剂,广泛用于固体推进剂、烟火药、爆破药等含能材料中，研究表明，球形化的ap产品在改善表面形态以及晶体缺陷的同时可以提高装填密度，其稳定性和燃烧性能也得到改善。目前国内的球形ap结晶技术均采用外循环降温结晶工艺，通过产生过饱和度而形成ap晶体，在结晶器初期投料生产过程中，目前采用传统的直接投料法，向结晶器循环系统中直接加入过饱和的高温ap溶液(简称精制液)，再通过外冷器降温产生ap晶核，进而晶核生长为ap晶体。
3.现有公告号为cn109126183b的中国专利申请文件，记载了“一种大颗粒球形化的连续结晶装置和方法”，其对于大颗粒的ap产品球形化结晶有了一定改进，可以提高晶体的球形度，但是该发明只是提高单个晶体的球形度，其合格晶体得率较低，对于大粒径ap晶体的生产，在投料初期，结晶器中无细晶或很小，由结晶系统自身产生晶核，晶核数量极不稳定，造成工艺不易控制，导致结晶器中产生较大颗粒较多，有时导致颗粒严重分层现象，产生的晶体极不规则，球形化效果较差，合格晶体得率仅为65％左右，严重时，甚至造成投料失败，需重新再投。

技术实现要素：

4.为了解决现有技术中传统结晶工艺投料方式产生的上述技术问题，本发明提供了一种晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法，有效解决了投料初期，生产大粒径ap晶体时工艺控制不稳、大颗粒晶体较多、结晶粒度分层、晶体极不规则、球形化差的技术问题。本发明的具体技术方案如下：
5.本发明一种晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法，包括如下步骤：
6.(1)制备晶种：向结晶系统投入精制液，通过结晶器循环泵的强制循环，再通过外冷器的降温，将结晶器温度、结晶器晶床、晶浆浓度等进行稳定控制，然后通过调控带细晶，将晶体粒度控制为规定要求，晶体粒度达要求后，用出料泵将其从结晶器中抽出，再经过离心机离心，作为晶种；
7.(2)投入晶种：在结晶系统投料初期，将饱和液投入到结晶器系统中，开启循环系统进行强制循环，然后人工将晶种投至结晶系统中，再通过循环系统强制循环，之后结晶系统开始正常通过加料系统投入精制液，此时通过外冷器将结晶器温度稳定控制，根据结晶器粒度状况调控带细晶，继续投入精制液至结晶器晶床、浓度、粒度符合控制要求，使结晶器处于正常控制状态。
8.作为进一步的技术方案，所述步骤(1)中精制液温度为75℃-85℃，精制液ap浓度为400g/l-500g/l，强制循环量为360m3/h-500m3/h，结晶器温度为25℃-35℃，结晶器晶床
控制为4.5米-5.5米，晶浆浓度控制在20％-40％，精制液加料量为200g/h-600g/h,带细晶控制在1.0％-8.0％，将晶种粒度控制为320微米-340微米。
9.作为进一步的技术方案，所述步骤(1)中精制液温度为80℃，精制液ap浓度为450g/l，强制循环量为430m3/h，结晶器温度为30℃，结晶器晶床控制为5米，晶浆浓度控制在30％，精制液加料量为400g/h,带细晶控制在4.0％。
10.作为进一步的技术方案，所述步骤(2)结晶系统中饱和液ap浓度为200g/l-220g/l，饱和液循环时间为25分钟-35分钟，投入晶种后的循环时间为25分钟-35分钟，结晶器温度为27.5℃-28.5℃，带细晶控制在2.0％-6.0％。
11.作为进一步的技术方案，所述步骤(2)结晶系统中饱和液ap浓度为210g/l，饱和液循环时间为30分钟，投入晶种后的循环时间为30分钟，结晶器温度为28℃，带细晶控制在4.0％。
12.本发明的有益效果在于：通过晶种的制备，再将符合条件的晶种投至结晶器，分布于结晶器中，由于过饱和度的作用，诱导ap分子与晶种进行碰撞产生晶核，因晶种数量稳定，诱导产生稳定数量的晶核，晶核在稳定的过饱度的条件下，晶体逐步稳定成长，同时晶床、浓度快速培育完成，形成稳定的结晶体系，此时粒度稳定可控，产品球形化效果较好，结晶器快速转入正常控制，避免了投料初期因晶核不稳定而造成的工艺不稳、大颗粒晶体较多、结晶器粒度分层、晶体极不规则，球形化差等的问题，ap晶体球形化效果好，提高了合格晶体得率。
附图说明
13.图1是本发明所使用的工艺装置的示意图；
14.图2是本发明实施例与现有技术对比例的晶体得率对比图；
15.图中：1-外冷器；2-结晶系统；3-循环系统；4-加料系统。
具体实施方式
16.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。对本发明公开的内容可以同时从材料、方法和反应条件进行改进，所有这些改进，均应落入本发明的构思和保护范围之内。应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
17.晶体的晶习是指晶体的生长习性，是指一种晶体在一定物理、化学条件下的结晶形态特征，也就是说，同一种晶体在不同的生长条件下，其晶体形态也会有所不同，因为晶体的结晶形态除了与晶体内部的结构有关之外，还与生长时的物理、化学条件密切相关，在不同的结晶条件下可以得到不同的晶习，为使大粒径(尤其是晶体粒径为320微米-340微米)的ap晶体球形化合格率提高，本发明提供了如下技术方案。
18.本发明主要是通过晶种的制备，再将符合条件的晶种投至结晶系统中，使结晶系统转入至正常的工艺控制，本发明一种晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法，所涉及的主要工艺装置包含加料系统、循环系统、结晶系统、冷却系统等，可采用如图1所示的现有技术中的工艺装置。
19.本发明一种晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法，包括如下步骤：
20.(1)制备晶种：利用现有结晶系统，投入精制液(温度：75℃-85℃、ap浓度400g/l-500g/l)，通过结晶器循环泵的强制循环(循环量为360m3/h-500m3/h)，再通过外冷器的降温，将结晶器温度稳定控制在25℃-35℃中，结晶器晶床控制在4.5米-5.5米、晶浆浓度控制在20％-40％，再通过调控带细晶(循环液中的晶浆浓度)，将其控制在1.0％-8.0％，将晶体粒度控制为320微米-340微米，晶体粒度达要求后，用出料泵将其从结晶器中抽出，再经过离心机离心，离心料装袋备存，作为晶种。
21.(2)投入晶种：在结晶器投料初期，将饱和液(ap浓度为200g/l-220g/l)投入到结晶器中，达循环条件后开启循环泵进行强制循环，循环达25分钟-35分钟后，人工将晶种投至结晶器，再强制循环25分钟-35分钟，结晶器开始正常投入精制液，此时将结晶器稳定控制在27.5℃-28.5℃左右，根据结晶器粒度状况，正常调控带细晶，调控范围为2.0％-6.0％，继续投入精制液至结晶器晶床、浓度、粒度符合控制要求，使结晶器处于正常控制状态。
22.本发明在制备晶种时，控制晶浆浓度(20-40)％，可以提高晶体的摩擦机率，改善球形化效果；通过大循环量的强制循环,循环量控制在360m3/h-500m3/h，提高晶体间摩擦机率和强度，球形化稳定性好；稳定在低过饱和度水平，一般过饱和度控制在(200-280)g/m3，稳定控制了ap结晶速度，提高了晶体规整度，同时提高了合格晶体得率；通过调控带细晶(循环液中的晶浆浓度)，将其控制在(1.0-8.0)％，有效控制晶体的粒径在(320-340)微米的要求；作为晶种投入到结晶系统后，通过晶种诱导来控制晶核数量，再辅之循环量、带细晶、晶浆浓度的有效控制，有效地控制结晶速度，从而对ap晶体球形化较好的改善，在实际应用中，产生了较好的效果，球形化合格晶体得率从65％提高到85％以上。
23.下面通过具体的实施例来进一步说明。
24.实施例1：
25.(1)制备晶种：利用现有结晶系统，投入精制液(温度：75℃、ap浓度400g/l)，通过结晶器循环泵的强制循环(循环量为360m3/h)，再通过外冷器的降温，将结晶器温度稳定控制在25℃，结晶器晶床控制在4.5米、晶浆浓度控制在20％，再通过调控带细晶(循环液中的晶浆浓度)，将其控制在1.0％，将晶体粒度控制为320微米-340微米，晶体粒度达要求后，用出料泵将其从结晶器中抽出，再经过离心机离心，离心料装袋备存，作为晶种。
26.(2)投入晶种：在结晶器投料初期，将饱和液(ap浓度为200g/l)投入到结晶器中，达循环条件后开启循环泵进行强制循环，循环达25分钟后，人工将晶种投至结晶器，再强制循环25分钟，结晶器开始正常投入精制液，此时将结晶器稳定控制在27.5℃左右，根据结晶器粒度状况，正常调控带细晶，调控范围为2.0％，继续投入精制液至结晶器晶床、浓度、粒度符合控制要求，使结晶器处于正常控制状态。
27.(3)晶体出料完成后，检测晶体球形化得率，经检测，经实施例1生产的ap晶体，合格晶体得率为85.2％，晶体分布稳定均匀，而未应用晶种之前，合格晶体得率仅达65％左右且晶体颗粒有较大分层，晶体不规则。
28.实施例2：
29.(1)制备晶种：利用现有结晶系统，投入精制液(温度：85℃、ap浓度500g/l)，通过结晶器循环泵的强制循环(循环量为500m3/h)，再通过外冷器的降温，将结晶器温度稳定控制在35℃，结晶器晶床控制在5.5米、晶浆浓度控制在40％，再通过调控带细晶(循环液中的
晶浆浓度)，将其控制在8.0％，将晶体粒度控制为320微米-340微米，晶体粒度达要求后，用出料泵将其从结晶器中抽出，再经过离心机离心，离心料装袋备存，作为晶种。
30.(2)投入晶种：在结晶器投料初期，将饱和液(ap浓度为220g/l)投入到结晶器中，达循环条件后开启循环泵进行强制循环，循环达35分钟后，人工将晶种投至结晶器，再强制循环35分钟，结晶器开始正常投入精制液，此时将结晶器稳定控制在28.5℃左右，根据结晶器粒度状况，正常调控带细晶，调控范围为6.0％，继续投入精制液至结晶器晶床、浓度、粒度符合控制要求，使结晶器处于正常控制状态。
31.(3)晶体出料完成后，检测晶体球形化得率，经检测，经实施例2生产的ap晶体，合格晶体得率为85.9％，晶体分布稳定均匀，而未应用晶种之前，合格晶体得率仅达65％左右且晶体颗粒有较大分层，晶体不规则。
32.实施例3：
33.(1)制备晶种：利用现有结晶系统，投入精制液(温度：80℃、ap浓度450g/l)，通过结晶器循环泵的强制循环(循环量为430m3/h)，再通过外冷器的降温，将结晶器温度稳定控制在30℃中，结晶器晶床控制在5米、晶浆浓度控制在30％，再通过调控带细晶(循环液中的晶浆浓度)，将其控制在4.0％，将晶体粒度控制为320微米-340微米，晶体粒度达要求后，用出料泵将其从结晶器中抽出，再经过离心机离心，离心料装袋备存，作为晶种。
34.(2)投入晶种：在结晶器投料初期，将饱和液(ap浓度为210g/l)投入到结晶器中，达循环条件后开启循环泵进行强制循环，循环达30分钟后，人工将晶种投至结晶器，再强制循环30分钟，结晶器开始正常投入精制液，此时将结晶器稳定控制在28℃，根据结晶器粒度状况，正常调控带细晶，调控范围为4.0％，继续投入精制液至结晶器晶床、浓度、粒度符合控制要求，使结晶器处于正常控制状态。
35.(3)晶体出料完成后，检测晶体球形化得率，经检测，经实施例3生产的ap晶体，合格晶体得率为88％，晶体分布稳定均匀，而未应用晶种之前，合格晶体得率仅达65％左右且晶体颗粒有较大分层，晶体不规则。
36.如图2所示，通过上述实施例的实际应用，晶体粒径要求控制在320微米-340微米，实际上合格晶体得率达85％以上，而未应用晶种之前，合格晶体得率仅达65％左右。因此可知本发明的技术方案在制备晶种，并将晶种投入到结晶系统后，通过晶种诱导来控制晶核数量，再辅之循环量、带细晶、晶浆浓度的有效控制，有效地控制结晶速度，从而对ap晶体球形化较好的改善，晶体颗粒稳定均匀，在实际生成中，产生了较好的效果，球形化合格晶体得率从65％左右提高到85％以上。
37.上面结合附图对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下做出各种变化或等效替换，因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本技术的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

技术特征：

1.一种晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备晶种：向结晶系统投入精制液，通过结晶器循环泵的强制循环，再通过外冷器的降温，将结晶器温度、结晶器晶床、晶浆浓度等进行稳定控制，然后通过调控带细晶，将晶体粒度控制为规定要求，晶体粒度达要求后，用出料泵将其从结晶器中抽出，再经过离心机离心，作为晶种；(2)投入晶种：在结晶系统投料初期，将饱和液投入到结晶器系统中，开启循环系统进行强制循环，然后人工将晶种投至结晶系统中，再通过循环系统强制循环，之后结晶系统开始正常通过加料系统投入精制液，此时通过外冷器将结晶器温度稳定控制，根据结晶器粒度状况调控带细晶，继续投入精制液至结晶器晶床、浓度、粒度符合控制要求，使结晶器处于正常控制状态。2.根据权利要求1所述的晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法，其特征在于：所述步骤(1)中精制液温度为75℃-85℃，精制液ap浓度为400g/l-500g/l，强制循环量为360m3/h-500m3/h，结晶器温度为25℃-35℃，结晶器晶床控制为4.5米-5.5米，晶浆浓度控制在20％-40％，精制液加料量为200g/h-600g/h,带细晶控制在1.0％-8.0％，将晶种粒度控制为320微米-340微米。3.根据权利要求2所述的晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法，其特征在于：所述步骤(1)中精制液温度为80℃，精制液ap浓度为450g/l，强制循环量为430m3/h，结晶器温度为30℃，结晶器晶床控制为5米，晶浆浓度控制在30％，精制液加料量为400g/h,带细晶控制在4.0％。4.根据权利要求1所述的晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法，其特征在于：所述步骤(2)结晶系统中饱和液ap浓度为200g/l-220g/l，饱和液循环时间为25分钟-35分钟，投入晶种后的循环时间为25分钟-35分钟，结晶器温度为27.5℃-28.5℃，带细晶控制在2.0％-6.0％。5.根据权利要求4所述的晶种在大粒径ap结晶系统中的应用方法，其特征在于：所述步骤(2)结晶系统中饱和液ap浓度为210g/l，饱和液循环时间为30分钟，投入晶种后的循环时间为30分钟，结晶器温度为28℃，带细晶控制在4.0％。

技术总结

本发明一种晶种在大粒径AP结晶系统中的应用方法，包括如下步骤：(1)制备晶种：向结晶系统投入精制液，通过一系列结晶过程控制，制得符合条件的晶种；(2)投入晶种：在结晶系统投料初期，将饱和液投入到结晶器系统中，开启循环系统进行强制循环，然后人工将晶种投至结晶系统中，再通过循环系统强制循环，之后使结晶器处于正常控制状态。本发明可以形成稳定的结晶体系，粒度稳定可控，AP晶体球形化效果较好，提高了合格晶体得率。提高了合格晶体得率。提高了合格晶体得率。