一种雪莲蛋白纤维的制备方法与流程

1.本发明涉及功能型纤维技术领域，具体涉及一种雪莲蛋白纤维的制备方法。

背景技术：

2.随着社会的不断发展和人们生活水平的不断提高，人们对纺织品的需求日益提高，已从简单的保暖、耐用向舒适、保健等方向发展，多功能的纤维及其纺织品不断涌现，越来越受到人们的喜爱。再生纤维素纤维产品是以天然植物纤维为原料，100％纯天然材质，自然生物降解，无有害化学物，对皮肤亲和无刺激。是一种性能优良的环保型“绿”纤维，穿着更加舒适，具有优良的悬垂性、蚕丝般的光泽以及可纺性等优点。
3.雪莲属菊科凤毛菊属植物，多生长于海拔＞4200m的高原地区，主要分布于我国西部雪莲花多分布在新疆天山(乌鲁木齐、博克达山、和硕)、青藏高原等地，俄罗斯及哈萨克斯坦也有分布。雪莲花化学成分主要含有蛋白质、氨基酸、黄酮类化合物、生物碱、苷类、糖类等。在中医方面有痛经活血、暖宫散淤、散寒除湿、强筋助阳等功效，临床上用以痛经、月经不调和风湿性关节炎等。雪莲是天然的抗衰老剂，可有效地调节人体酸碱度，增强人体免疫力、消除炎症、抗疲劳、抗衰老等作用，同时，其防晒系数高达22dse，可有效地保护皮肤受紫外线侵害，改善皮肤素沉着，使人常葆青春，具有显著的抗氧化活性。雪莲作为一种天然的植物材料，对雪莲有效成分的提取技术已研究较多，但目前针对雪莲蛋白提取物应用于与纺织行业的研究还较少，是一个值得探索的研究方向。
4.基于此，本发明提供一种雪莲蛋白纤维的制备方法。

技术实现要素：

5.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种雪莲蛋白纤维的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.本发明解决技术问题采用如下技术方案：
7.本发明提供了一种雪莲蛋白纤维的制备方法，包括以下步骤：
8.步骤一：将雪莲植物进行预处理，清洗、烘干、粉碎、研磨成雪莲组织粉末；所述烘干温度为80-110℃；所述粉碎过程加入的催化剂为次氯酸钠、双氧水、次氯酸、碳酸氢钠中的任意一种或多种；
9.步骤二：将雪莲组织粉末中加入含三的丙酮，进行沉淀，离心处理，倒掉上清液，再用冷丙酮沉淀4次，离心后静置沉淀，将丙酮挥发干，即得到雪莲蛋白提取物；
10.步骤三：将雪莲蛋白提取物、分散改性剂共同分散到再生纤维素纺丝液中，制成共混纺丝液，过滤、脱泡、熟成、静置备用；所述雪莲蛋白提取物含量为4～10wt％；分散改性剂的含量为1～2wt％；
11.步骤四：将步骤三中备好的混合纺丝液进行湿法纺丝，经计量泵和过滤器的处理，将纺丝液经喷丝头喷出，进入凝固浴中固化，成形的纤维束需先经牵伸辊拉伸，再进行后加工处理，得到雪莲蛋白纤维；所述后加工处理为集束牵伸、切断、精炼、烘干。
12.优选地，所述雪莲植物预处理的具体操作步骤为：
13.s1：将雪莲植物采用柠檬酸钠、盐酸按照重量比3:1混合的反应液中进行搅拌处理10-20min，搅拌转速为100-300r/min，搅拌温度为55-65℃，搅拌结束；
14.s2：然后加入柠檬酸钠总量1-5％的氯化钠，随后进行电解处理，处理电流为100-200a，电流时间为15-25min，处理结束；
15.s3：随后取出、水洗、干燥，采用质子辐照处理，辐照功率为100-300w，辐照时间为10-20min，辐照结束，即可。
16.优选地，所述步骤二中三含量为10％～15％，沉淀温度为-10～-25℃，离心时间为30～45min，离心转速为2000～3000r/min，静置时间为1～3小时。
17.优选地，所述纺丝速度:80～140m/min，总牵伸率:120％～130％；
18.所述凝固浴组成：h2so4：120-140g/l，na2so4：250-300g/l，znso4:10-15g/l，喷丝头规格:120d/44f，喷丝速度15-20m/min。
19.优选地，所述分散改性剂的制备方法为：
20.s1：将累托石先活化处理，然后送入到盐酸中进行搅拌反应处理，反应结束，送入到质量分数1-5％的十二烷基硫酸钠溶液中超声处理，超声功率为100-500w，超声时间为15-25min，超声结束，水洗、干燥，得到改性累托石；
21.s2：改性累托石、焦磷酸钠按照重量比10:1送入到乙醇中，然后加入乙醇总量1-5％的聚乙二醇，以200r/min的低转速搅拌15-25min，搅拌结束，水洗、干燥，得到分散改性剂。
22.优选地，所述搅拌反应处理的转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min。
23.优选地，所述活化处理的具体操作步骤为：
24.将累托石置于活化液中进行反应处理，反应温度为65-75℃，反应时间为20-30min，反应转速为100-200r/min；
25.其中活化液的制备方法为：将硝酸铝溶液、壳聚糖溶液按照重量比1:2混合，以100-300r/min的转速搅拌反应，搅拌结束，得到活化液。
26.优选地，所述硝酸铝的浓度为0.1-0.9mol/l；所述壳聚糖溶液浓度为0.5-0.7mol/l。
27.优选地，所述硝酸铝的浓度为0.5mol/l；所述壳聚糖溶液浓度为0.6mol/l。
28.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
29.1、本发明制备的雪莲蛋白纤维，采用的是天然的植物雪莲，制备的纤维绿环保，可降解，可达到婴幼儿标准。
30.2、本发明制备的雪莲蛋白纤维，是从植物雪莲中提取的蛋白质，
31.在再生纤维素纤维纺丝液中加入的雪莲蛋白，制备得到雪莲蛋白纤维，纤维中的蛋白质可与再生纤维素有效结合，纤维具有优异的美白保湿、亲肤透气功效，以及显著的抗氧化活性。
32.3、本发明制备的雪莲蛋白纤维，具有优异的抗菌效果，对肺炎克雷伯氏菌的抑菌率为99％以上、白念珠菌的抑菌率为99％，经过20次水洗后，洗后雪莲蛋白纤维的抗菌率仍均在99％以上，水洗抗菌性能持久。
33.4、本发明制备的雪莲蛋白纤维，作为一种环保型绿纤维，可应用在家纺、内衣、
医疗等领域。
34.5、雪莲蛋白纤维的制备中，雪莲植物进行预处理采用柠檬酸钠、盐酸配制的反应液，经过搅拌，再电解处理，从而破坏其微观结构，进而再粉碎、研磨中，纤维中的蛋白质更好的溶出，从而提高制备效率。
35.6、分散改性剂采用累托石进行活化改性，活化液采用硝酸铝溶液、壳聚糖溶液配制，能够提高累托石的活性能，同时经过后续的搅拌分散，具有高的分散能力，进而再纺丝中配合雪莲蛋白提取物，提高产品的抗菌性能。
具体实施方式
36.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
37.实施例1.
38.本实施例的一种雪莲蛋白纤维的制备方法，包括以下步骤：
39.步骤一：将雪莲植物进行预处理，清洗、烘干、粉碎、研磨成雪莲组织粉末；所述烘干温度为80℃；所述粉碎过程加入的催化剂为次氯酸钠、双氧水、次氯酸、碳酸氢钠中的任意一种或多种；
40.步骤二：将雪莲组织粉末中加入含三的丙酮，进行沉淀，离心处理，倒掉上清液，再用冷丙酮沉淀4次，离心后静置沉淀，将丙酮挥发干，即得到雪莲蛋白提取物；
41.步骤三：将雪莲蛋白提取物、分散改性剂共同分散到再生纤维素纺丝液中，制成共混纺丝液，过滤、脱泡、熟成、静置备用；所述雪莲蛋白提取物含量为4wt％；分散改性剂的含量为1wt％；
42.步骤四：将步骤三中备好的混合纺丝液进行湿法纺丝，经计量泵和过滤器的处理，将纺丝液经喷丝头喷出，进入凝固浴中固化，成形的纤维束需先经牵伸辊拉伸，再进行后加工处理，得到雪莲蛋白纤维；所述后加工处理为集束牵伸、切断、精炼、烘干。
43.本实施例的雪莲植物预处理的具体操作步骤为：
44.s1：将雪莲植物采用柠檬酸钠、盐酸按照重量比3:1混合的反应液中进行搅拌处理10min，搅拌转速为100r/min，搅拌温度为55℃，搅拌结束；
45.s2：然后加入柠檬酸钠总量1％的氯化钠，随后进行电解处理，处理电流为100a，电流时间为15min，处理结束；
46.s3：随后取出、水洗、干燥，采用质子辐照处理，辐照功率为100w，辐照时间为10min，辐照结束，即可。
47.本实施例的步骤二中三含量为10％，沉淀温度为-10℃，离心时间为30min，离心转速为2000r/min，静置时间为1小时。
48.本实施例的纺丝速度:80m/min，总牵伸率:120％；
49.所述凝固浴组成：h2so4：120g/l，na2so4：250g/l，znso4:10g/l，喷丝头规格:120d/44f，喷丝速度15m/min。
50.本实施例的分散改性剂的制备方法为：
51.s1：将累托石先活化处理，然后送入到盐酸中进行搅拌反应处理，反应结束，送入到质量分数1％的十二烷基硫酸钠溶液中超声处理，超声功率为100w，超声时间为15min，超声结束，水洗、干燥，得到改性累托石；
52.s2：改性累托石、焦磷酸钠按照重量比10:1送入到乙醇中，然后加入乙醇总量1％的聚乙二醇，以200r/min的低转速搅拌15min，搅拌结束，水洗、干燥，得到分散改性剂。
53.本实施例的搅拌反应处理的转速为100r/min，搅拌时间为20min。
54.本实施例的活化处理的具体操作步骤为：
55.将累托石置于活化液中进行反应处理，反应温度为65℃，反应时间为20min，反应转速为100r/min；
56.其中活化液的制备方法为：将硝酸铝溶液、壳聚糖溶液按照重量比1:2混合，以100r/min的转速搅拌反应，搅拌结束，得到活化液。
57.本实施例的硝酸铝的浓度为0.1mol/l；所述壳聚糖溶液浓度为0.5mol/l。
58.实施例2.
59.本实施例的一种雪莲蛋白纤维的制备方法，包括以下步骤：
60.步骤一：将雪莲植物进行预处理，清洗、烘干、粉碎、研磨成雪莲组织粉末；所述烘干温度为80-110℃；所述粉碎过程加入的催化剂为次氯酸钠、双氧水、次氯酸、碳酸氢钠中的任意一种或多种；
61.步骤二：将雪莲组织粉末中加入含三的丙酮，进行沉淀，离心处理，倒掉上清液，再用冷丙酮沉淀4次，离心后静置沉淀，将丙酮挥发干，即得到雪莲蛋白提取物；
62.步骤三：将雪莲蛋白提取物、分散改性剂共同分散到再生纤维素纺丝液中，制成共混纺丝液，过滤、脱泡、熟成、静置备用；所述雪莲蛋白提取物含量为10wt％；分散改性剂的含量为2wt％；
63.步骤四：将步骤三中备好的混合纺丝液进行湿法纺丝，经计量泵和过滤器的处理，将纺丝液经喷丝头喷出，进入凝固浴中固化，成形的纤维束需先经牵伸辊拉伸，再进行后加工处理，得到雪莲蛋白纤维；所述后加工处理为集束牵伸、切断、精炼、烘干。
64.本实施例的雪莲植物预处理的具体操作步骤为：
65.s1：将雪莲植物采用柠檬酸钠、盐酸按照重量比3:1混合的反应液中进行搅拌处理20min，搅拌转速为300r/min，搅拌温度为65℃，搅拌结束；
66.s2：然后加入柠檬酸钠总量5％的氯化钠，随后进行电解处理，处理电流为200a，电流时间为25min，处理结束；
67.s3：随后取出、水洗、干燥，采用质子辐照处理，辐照功率为300w，辐照时间为20min，辐照结束，即可。
68.本实施例的步骤二中三含量为15％，沉淀温度为-25℃，离心时间为45min，离心转速为3000r/min，静置时间为3小时。
69.本实施例的纺丝速度:140m/min，总牵伸率:130％；
70.所述凝固浴组成：h2so4：140g/l，na2so4：300g/l，znso4:15g/l，喷丝头规格:120d/44f，喷丝速度20m/min。
71.本实施例的分散改性剂的制备方法为：
72.s1：将累托石先活化处理，然后送入到盐酸中进行搅拌反应处理，反应结束，送入
到质量分数5％的十二烷基硫酸钠溶液中超声处理，超声功率为500w，超声时间为25min，超声结束，水洗、干燥，得到改性累托石；
73.s2：改性累托石、焦磷酸钠按照重量比10:1送入到乙醇中，然后加入乙醇总量5％的聚乙二醇，以200r/min的低转速搅拌25min，搅拌结束，水洗、干燥，得到分散改性剂。
74.本实施例的搅拌反应处理的转速为500r/min，搅拌时间为30min。
75.本实施例的活化处理的具体操作步骤为：
76.将累托石置于活化液中进行反应处理，反应温度为75℃，反应时间为30min，反应转速为200r/min；
77.其中活化液的制备方法为：将硝酸铝溶液、壳聚糖溶液按照重量比1:2混合，以300r/min的转速搅拌反应，搅拌结束，得到活化液。
78.本实施例的硝酸铝的浓度为0.9mol/l；所述壳聚糖溶液浓度为0.7mol/l。
79.实施例3.
80.本实施例的一种雪莲蛋白纤维的制备方法，包括以下步骤：
81.步骤一：将雪莲植物进行预处理，清洗、烘干、粉碎、研磨成雪莲组织粉末；所述烘干温度为90℃；所述粉碎过程加入的催化剂为次氯酸钠、双氧水、次氯酸、碳酸氢钠中的任意一种或多种；
82.步骤二：将雪莲组织粉末中加入含三的丙酮，进行沉淀，离心处理，倒掉上清液，再用冷丙酮沉淀4次，离心后静置沉淀，将丙酮挥发干，即得到雪莲蛋白提取物；
83.步骤三：将雪莲蛋白提取物、分散改性剂共同分散到再生纤维素纺丝液中，制成共混纺丝液，过滤、脱泡、熟成、静置备用；所述雪莲蛋白提取物含量为7wt％；分散改性剂的含量为1.5wt％；
84.步骤四：将步骤三中备好的混合纺丝液进行湿法纺丝，经计量泵和过滤器的处理，将纺丝液经喷丝头喷出，进入凝固浴中固化，成形的纤维束需先经牵伸辊拉伸，再进行后加工处理，得到雪莲蛋白纤维；所述后加工处理为集束牵伸、切断、精炼、烘干。
85.本实施例的雪莲植物预处理的具体操作步骤为：
86.s1：将雪莲植物采用柠檬酸钠、盐酸按照重量比3:1混合的反应液中进行搅拌处理15min，搅拌转速为200r/min，搅拌温度为60℃，搅拌结束；
87.s2：然后加入柠檬酸钠总量3％的氯化钠，随后进行电解处理，处理电流为150a，电流时间为20min，处理结束；
88.s3：随后取出、水洗、干燥，采用质子辐照处理，辐照功率为200w，辐照时间为15min，辐照结束，即可。
89.本实施例的步骤二中三含量为12.5％，沉淀温度为-17.5℃，离心时间为37.5min，离心转速为2500r/min，静置时间为2小时。
90.本实施例的纺丝速度:110m/min，总牵伸率:125％；
91.所述凝固浴组成：h2so4：130g/l，na2so4：280g/l，znso4:12.5g/l，喷丝头规格:120d/44f，喷丝速度15-20m/min。
92.本实施例的分散改性剂的制备方法为：
93.s1：将累托石先活化处理，然后送入到盐酸中进行搅拌反应处理，反应结束，送入到质量分数3％的十二烷基硫酸钠溶液中超声处理，超声功率为300w，超声时间为20min，超
声结束，水洗、干燥，得到改性累托石；
94.s2：改性累托石、焦磷酸钠按照重量比10:1送入到乙醇中，然后加入乙醇总量3％的聚乙二醇，以200r/min的低转速搅拌20min，搅拌结束，水洗、干燥，得到分散改性剂。
95.优选地，所述搅拌反应处理的转速为300r/min，搅拌时间为25min。
96.本实施例的活化处理的具体操作步骤为：
97.将累托石置于活化液中进行反应处理，反应温度为70℃，反应时间为25min，反应转速为160r/min；
98.其中活化液的制备方法为：将硝酸铝溶液、壳聚糖溶液按照重量比1:2混合，以200r/min的转速搅拌反应，搅拌结束，得到活化液。
99.本实施例的硝酸铝的浓度为0.5mol/l；所述壳聚糖溶液浓度为0.6mol/l。
100.采用实施例3制备的雪莲蛋白纤维，绿环保、可降解，并具有优异的抗菌效果，对肺炎克雷伯氏菌的抑菌率为99％以上、白念珠菌的抑菌率为99％，经过20次水洗后，洗后雪莲蛋白纤维的抗菌率仍均在99％以上，水洗抗菌性能持久。
101.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
102.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：

1.一种雪莲蛋白纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将雪莲植物进行预处理，清洗、烘干、粉碎、研磨成雪莲组织粉末；所述烘干温度为80-110℃；所述粉碎过程加入的催化剂为次氯酸钠、双氧水、次氯酸、碳酸氢钠中的任意一种或多种；步骤二：将雪莲组织粉末中加入含三的丙酮，进行沉淀，离心处理，倒掉上清液，再用冷丙酮沉淀4次，离心后静置沉淀，将丙酮挥发干，即得到雪莲蛋白提取物；步骤三：将雪莲蛋白提取物、分散改性剂共同分散到再生纤维素纺丝液中，制成共混纺丝液，过滤、脱泡、熟成、静置备用；所述雪莲蛋白提取物含量为4～10wt％；分散改性剂的含量为1～2wt％；步骤四：将步骤三中备好的混合纺丝液进行湿法纺丝，经计量泵和过滤器的处理，将纺丝液经喷丝头喷出，进入凝固浴中固化，成形的纤维束需先经牵伸辊拉伸，再进行后加工处理，得到雪莲蛋白纤维；所述后加工处理为集束牵伸、切断、精炼、烘干。2.根据权利要求1所述雪莲蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述雪莲植物预处理的具体操作步骤为：s1：将雪莲植物采用柠檬酸钠、盐酸按照重量比3:1混合的反应液中进行搅拌处理10-20min，搅拌转速为100-300r/min，搅拌温度为55-65℃，搅拌结束；s2：然后加入柠檬酸钠总量1-5％的氯化钠，随后进行电解处理，处理电流为100-200a，电流时间为15-25min，处理结束；s3：随后取出、水洗、干燥，采用质子辐照处理，辐照功率为100-300w，辐照时间为10-20min，辐照结束，即可。3.根据权利要求1所述雪莲蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤二中三含量为10％～15％，沉淀温度为-10～-25℃，离心时间为30～45min，离心转速为2000～3000r/min，静置时间为1～3小时。4.根据权利要求1所述雪莲蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝速度:80～140m/min，总牵伸率:120％～130％；所述凝固浴组成：h2so4：120-140g/l，na2so4：250-300g/l，znso4:10-15g/l，喷丝头规格:120d/44f，喷丝速度15-20m/min。5.根据权利要1所述雪莲蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述分散改性剂的制备方法为：s1：将累托石先活化处理，然后送入到盐酸中进行搅拌反应处理，反应结束，送入到质量分数1-5％的十二烷基硫酸钠溶液中超声处理，超声功率为100-500w，超声时间为15-25min，超声结束，水洗、干燥，得到改性累托石；s2：改性累托石、焦磷酸钠按照重量比10:1送入到乙醇中，然后加入乙醇总量1-5％的聚乙二醇，以200r/min的低转速搅拌15-25min，搅拌结束，水洗、干燥，得到分散改性剂。6.根据权利要求5所述雪莲蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应处理的转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min。7.根据权利要求5所述雪莲蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述活化处理的具体操作步骤为：将累托石置于活化液中进行反应处理，反应温度为65-75℃，反应时间为20-30min，反
应转速为100-200r/min；其中活化液的制备方法为：将硝酸铝溶液、壳聚糖溶液按照重量比1:2混合，以100-300r/min的转速搅拌反应，搅拌结束，得到活化液。8.根据权利要求7所述雪莲蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述硝酸铝的浓度为0.1-0.9mol/l；所述壳聚糖溶液浓度为0.5-0.7mol/l。9.根据权利要求8所述雪莲蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述硝酸铝的浓度为0.5mol/l；所述壳聚糖溶液浓度为0.6mol/l。

技术总结

本发明公开了一种雪莲蛋白纤维的制备方法，包括以下步骤：将雪莲蛋白提取物、分散改性剂共同分散到再生纤维素纺丝液中，制成共混纺丝液，过滤、脱泡、熟成、静置备用；所述雪莲蛋白提取物含量为4～10wt％；分散改性剂的含量为1～2wt％。本发明制备的雪莲蛋白纤维，是从植物雪莲中提取的蛋白质，在再生纤维素纤维纺丝液中加入的雪莲蛋白，制备得到雪莲蛋白纤维，纤维中的蛋白质可与再生纤维素有效结合，纤维具有优异的美白保湿、亲肤透气功效，以及显著的抗氧化活性。抗氧化活性。