一种具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂及其制备方法和用途

本发明涉及真空含浸纳米封孔剂技术领域，尤其涉及一种具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂及其制备方法和用途。

对很多热喷涂涂层来说，封孔是一项必要的后处理过程。当涂层面临腐蚀及氧化(有时处于高温)环境时，封孔是涂层设计必需要考虑的一项内容。

世界上首家向市场推出系列化封孔剂产品是美国METCO公司(现SULZERMETCO)，其封孔剂系列已有相当规模，并成功使用多年，其重要的几种封孔剂有：空气干燥型甘油酯树脂、空气干燥型酚醛树脂、铝乙烯树脂、烘烤型酚醛树脂和硅铝树脂等，其中，前四种尽管有较好的化学稳定性，但是其工作温度都在200℃左右，无法应用于高温环境下的封孔工艺，而硅铝树脂尽管工作温度可达到480℃，但是存在耐磨度低、渗透性差的问题。

除了以上问题以外，一般的树脂无法渗透进微小的孔洞，对于一些精密的组件无能为力，也存在很大的局限性。

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种兼具有高渗透性、高耐磨性、高耐温性、低粘度的真空含浸纳米封孔剂，解决了传统封孔剂渗透性差、耐磨性低、不耐高温、粘度高的难题，从而实现对于精密组件内部孔洞完好的封住。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂，由以下质量配比的原料组成：

碳化硅：二氧化硅：助剂：溶剂＝1％～5％：5％～15％：0.1％～3％：65％～95％。

作为本发明所述具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂的优选实施方式，所述真空含浸纳米封孔剂由以下质量配比的原料组成：

碳化硅：二氧化硅：助剂：溶剂＝3.45％：11.25％：0.3％：85％。

作为本发明所述具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂的优选实施方式，所述助剂包括增稠剂和成膜助剂。

作为本发明所述具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂的优选实施方式，所述增稠剂为聚氨酯，所述成膜助剂为二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、四氟丙醇中的至少一种。

作为本发明所述具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂的优选实施方式，所述溶剂为四氟丙醇或异丙醇中的至少一种。

其次，本发明还提供一种具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)按照质量配比为碳化硅：二氧化硅：助剂：溶剂＝1％～5％：5％～15％：0.1％～3％：65％～95％分别称取各物质的质量；

或步骤(1)为按照质量配比为碳化硅：二氧化硅：助剂：溶剂＝3.45％：11.25％：0.3％：85％分别称取各物质的质量；

(2)将分散机转速调至300r/m～500r/m，先缓慢加入碳化硅和二氧化硅，再加入适量的溶剂，以不至于使浆料黏度过高而不便使用，加入成膜助剂，最后视整体浆料的黏度情况适量添加增稠剂，得到配好的浆料；

(3)将步骤(2)中所述浆料置于200℃～300℃的烤箱内低温烘烤10min～30min即得到所需的封孔剂。

最后，本发明还提供了一种具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂在铁系、铝系、铜系以及合金系精密工件上的用途。

本发明所述封孔剂经过真空含浸加工处理后都能藉毛细管原理渗入工件内部深层而达到密封的目的，提高气密性防气漏渗漏、强化机械切削加工性、增加机械抗压强度、提高加工公差尺寸准确性、增进零件外观质感及耐久性。

所述封孔剂一方面存在有机物形成化学键结，另一方面存在无机物产生键结，因此能与铁、铝、锌、镁等金属形成化学交联而产生坚强的化学键结，是优异产品质量最重要的根本要求。而非一般含浸封孔厂所用的环氧树脂或更差一等的树脂封孔剂，此类树脂是一种大分子量的高分子，对于工件只能再浅浅的表层形成一种披覆型的树脂，无法渗透到工件的内部，因此工件封孔后，往往再电镀时不良率高而且使用在高温高摩擦的作业条件下很容易使电镀膜剥离，在耐盐雾条件测试下也往往达不到完美的要求。

所述封孔剂系属纳米级微小颗粒(<50nm)，具有高渗透性，低黏度，即使微小的孔洞亦能渗入，烘干蒸发时自身会开始聚合(polymerization)，最后待液态蒸发后，形成陶瓷膜而将孔洞及孔洞内部表面兼顾而完全的封住。

应用范围可使用于粉末冶金零组件、气动手工具气密组件、气缸盖、引擎零组件、燃油系统、冷冻压缩机、动力操纵系统、齿条和齿轮壳盖、轮机引擎零组件、开关阀、岐管、调节器、天然瓦斯控制器、油压帮浦零组件、电机及电子装备、军事用设备、航天硬设备等。

所述封孔剂封孔的反应机制如下：

A、渗透，如图3所示：

封孔剂含浸渗入深层的缝隙中，封孔剂和工件内层【铁系、铝系、铜系、合金系】分别存在之情形。

B、交联和聚合，如图4所示：

封孔剂在烘干蒸发时开始聚合(polymerization)及交联反应(corss-link)陶瓷体逐渐形成。

C、封孔，如图5所示：

封孔剂和工件基材【铁系、铝系、铜系、合金系】发生坚强化学交联，以及本身的聚合反应，同时形成的陶瓷体而达到封孔的效能。

本发明提供的具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂，通过改变配方比例，具有以下优点：(1)与一般封孔剂相比，具有更好的渗透性，粒子<50nm；(2)与一般封孔剂相比，具有更好的耐高温特性，600℃；(3)与一般封孔剂相比，还具有低粘度、高耐磨性的优点。

图1为本发明所述真空含浸纳米封孔剂应用于微弧氧化工件圆片封孔前后的SEM图。

图2为本发明所述真空含浸纳米封孔剂实施例2的SEM图。

图3为本发明所述封孔剂封孔反应的渗透机制图。

图4为本发明所述封孔剂封孔反应的交联和聚合机制图。

图5为本发明所述封孔剂封孔反应的封孔机制图。

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例所述具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂的由以下质量比的原料制成：

碳化硅：二氧化硅：助剂：异丙醇＝1％：5％：0.1％：65％，其中，助剂的质量配比为聚氨酯：四氟丙醇＝1:1。

本实施例所述真空含浸纳米封孔剂的制备工艺，包括以下步骤：

(1)按照质量配比为碳化硅：二氧化硅：聚氨酯：四氟丙醇：异丙醇＝1％：5％：0.05％：0.05％：65％分别称取各物质的质量；

(2)将分散机转速调至300r/m，先缓慢加入碳化硅和二氧化硅，再加入适量的异丙醇，以不至于使浆料黏度过高而不便使用，加入四氟丙醇，最后视整体浆料的黏度情况适量添加聚氨酯，得到配好的浆料；

(3)将步骤(2)中所述浆料置于200℃的烤箱内低温烘烤10min即得到所需的封孔剂。

实施例2

本实施例所述具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂的由以下质量比的原料制成：

碳化硅：二氧化硅：助剂：异丙醇＝3.45％：11.25％：0.3％：85％，其中，助剂的质量配比为聚氨酯：二丙二醇丁醚＝1:1。

本实施例所述真空含浸纳米封孔剂的制备工艺，包括以下步骤：

(1)按照质量配比为碳化硅：二氧化硅：聚氨酯：二丙二醇丁醚：异丙醇＝3.45％：11.25％：0.15％：0.15％：85％分别称取各物质的质量；

(2)将分散机转速调至400r/m，先缓慢加入碳化硅和二氧化硅，再加入适量的异丙醇，以不至于使浆料黏度过高而不便使用，加入二丙二醇丁醚，最后视整体浆料的黏度情况适量添加聚氨酯，得到配好的浆料；

(3)将步骤(2)中所述浆料置于250℃的烤箱内低温烘烤20min即得到所需的封孔剂。

图2是本实施例的SEM图，从中可以看出，纳米粒径<50nm，即使面对微小的孔洞，本发明所述真空含浸纳米封孔剂亦能渗入，达到完全封住孔洞的效果。

实施例3

本实施例所述具有高渗透性的真空含浸纳米封孔剂的由以下质量比的原料制成：

碳化硅：二氧化硅：助剂：四氟丙醇＝5％：15％：3％：95％，其中，助剂的质量配比为聚氨酯：二丙二醇甲醚＝1:1。

本实施例所述真空含浸纳米封孔剂的制备工艺，包括以下步骤：

(1)按照质量配比为碳化硅：二氧化硅：聚氨酯：二丙二醇甲醚：四氟丙醇＝5％：15％：1.5％：1.5％：95％分别称取各物质的质量；

(2)将分散机转速调至500r/m，先缓慢加入碳化硅和二氧化硅，再加入适量的四氟丙醇，以不至于使浆料黏度过高而不便使用，加入二丙二醇甲醚，最后视整体浆料的黏度情况适量添加聚氨酯，得到配好的浆料；

(3)将步骤(2)中所述浆料置于300℃的烤箱内低温烘烤30min即得到所需的封孔剂。

对比例1

本对比例为将实施例1-3中真空含浸纳米封孔剂与一般封孔剂的性能进行，对比结果下表所示。其中，一般封孔剂的原料组成为：醋酸镍：苯甲酸：苯甲酸钠：奈系磺酸盐：有机硅消泡剂＝75％：1％：1％：15％：0.5％。

实验例2

将本实施例2中封孔剂应用于微弧氧化工件圆片，如图1所示，左上部分和右上部分为封孔前，微弧氧化工件圆片的形貌，可以清晰的看到，工件圆片存在很多孔洞，孔径最大可达4μm左右，最小可达纳米级别，实施例2中封孔剂经过真空含浸工艺处理在微弧氧化工件圆片上后，如图1所示，左下部分和右下部分是封孔后的形貌，很明显的看到，工件圆片的孔洞被完好的封住。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。