用包含至少一种液晶材料的介质填充液晶盒的方法和设备

用包含至少一种液晶材料的介质填充液晶盒的方法和设备

本发明涉及用包含至少一种液晶材料的介质填充液晶盒的方法，所述液晶盒包含两个用周边密封件接合在一起从而形成空腔的基板，其中，所述液晶盒包含至少一个填充开口。本发明的其他方面涉及用包含至少一种液晶材料的介质填充液晶盒的设备，并且涉及氧气传感器在用包含至少一种液晶材料的介质填充液晶盒的方法中的用途。

R.Baetens等人的综述文章“Properties,requirements and possibilities ofsmart windows for dynamic daylight and solar energy control in buildings:Astate-of-the-art review”,Solar Energy Materials&Solar Cells 94(2010)，87-105页描述了可着智能窗户。智能窗户可以利用多种技术来调制光的透射率，例如基于电致变的器件、液晶器件以及电泳或悬浮颗粒器件。基于液晶的器件利用导致其透射率发生变化的由通过施加电场而带来的两个导电电极之间液晶分子的取向变化。

例如LCD显示器件和基于液晶的智能窗户的已知液晶器件包含两个基板，在两个基板之间夹有液晶层。为了形成液晶盒，两个基板彼此平行地布置，并且两个基板通过周边密封件接合，从而在两个基板之间形成空腔。将至少一个填充开口布置在周边密封件中，以允许用包含至少一种液晶材料的介质填充空腔。在填充腔之后，将所述至少一个填充开口(或填充端口)密封。

US 4,099,550公开了一种用于填充液晶显示器件的液晶盒的设备。液晶盒设置有填充端口，并且该设备包含真空罐和用于支撑多个盒的支架。该设备还包含用于液晶的支架，该支架包括用于液晶的毛细管通道。真空罐被抽空，并使毛细管通道与盒的填充端口接触。随后，将惰性气体引入真空罐，从而通过填充开端将液晶填充到盒中。

US 5,725,032描述了一种用液晶填充液晶盒的方法。该方法包括以下步骤：将具有空腔和在其顶部和底部边缘中具有入口的盒放置在真空腔室中，该真空腔室包围上下液晶供应元件，每个液晶供应元件均具有穿过其中的狭槽暴露的液晶浸渍的纱线。真空腔室被抽空，使液晶供应元件与顶部和底部入口接触，并且使腔室返回到大气压。使腔室返回到大气压导致液晶通过入口被吸入空腔中。

旨在用作智能窗的液晶器件是大型器件，并且因此与填充开口的尺寸相比，由两个基板形成的空腔的体积较大。与通常具有约25mm至40mm的宽度的填充开口的尺寸相比，通常为约10μm至50μm的空腔的间隙尺寸较小。当将液晶盒放入真空腔室并且真空腔室被抽空时，滞留在空腔内的空气只能通过填充开口释放。尽管真空腔室可以快速抽空，但是空腔的抽空速度受到限制。即使空腔外的真空腔室中的压力指示充分抽空，在盒内仍有大量残留空气。如果太早开始填充盒，则盒内滞留的空气可能会在液晶器件中引起可见的缺陷。

为了避免这种缺陷，即使压力传感器指示足够低的压力并因此完成抽空，通常也要继续抽空一定时间。该等待时间减慢了填充过程。

本发明的目的是提供用包含至少一种液晶材料的介质填充液晶盒的方法，其中可以确定充分抽空并且因此可以避免不必要的等待时间。

本发明的另一个目的在提供用包含至少一种液晶材料的介质填充液晶盒的方法中可以看出，其中空腔内的压力被控制。

提出了用包含至少一种液晶材料的介质填充液晶盒的方法。所述液晶盒包含两个通过周边密封件接合在一起从而形成空腔的基板，其中所述液晶盒包含至少一个填充开口。

在所述方法的第一步骤a)中，将至少一个液晶盒放置在真空腔室中。在随后的步骤b)中，真空腔室被抽空。在抽空完成之后，在步骤c)中使所述至少一个液晶盒的至少一个填充开口与包含至少一种液晶材料的介质接触。在随后的步骤d)中，升高真空腔室中的压力，其中真空腔室中的升高的压力使介质填充至少一个液晶盒内的空腔。

在所提出的方法中，借助于安装在真空腔室内的氧气传感器提供指示残留在真空腔室内的氧气量的信号，并且基于所述信号确定真空腔室的抽空完成。

包含至少一种液晶材料的介质优选为液态。介质可以包括单种液晶材料或两种或更多种液晶材料的混合物。

液晶盒是例如适合于可切换窗户的液晶盒器件。此外，液晶盒可以是适合于液晶显示器(LCD)的盒。基板优选为矩形形状，其中矩形的边的长度可以在20cm至500cm的范围内，特别优选地在50cm至400cm的范围内，并且最优选地在100cm至250cm的范围内。基板可以是任意形状，其中矩形是最常见的形状。

基板优选是光学透明的。两个基板可以独立地选自聚合物或玻璃。合适的玻璃基板包括例如浮法玻璃，下拉玻璃，化学或热处理的钢化玻璃，硼硅酸盐玻璃和铝硅酸盐玻璃。

合适的聚合物基板包括，例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚碳酸酯(PC)，聚酰亚胺(PI)，COP(环烯烃聚合物)和三乙酸纤维素(TAC)。

将两个基板布置为盒，其中由两个基板形成间隙。间隙的尺寸优选为1μm至300μm，优选3μm至100μm，并且更优选5μm至100μm，并且最优选10μm至50μm。盒通常借助位于边缘或边缘附近的胶线密封。

在将介质填充到空腔中之后，将所述至少一个填充开口(或填充端口)密封，并完成液晶盒。

可以一次处理一个盒。优选地，在同一真空腔室中同时处理两个或更多个液晶盒。优选地，可以同时处理2至200个液晶盒，更优选地10至120个液晶盒。例如，同时处理四个液晶盒。在同一真空腔室中同时处理的液晶盒的最佳数量可以取决于液晶盒的尺寸。

优选地，如果指示真空腔室内的氧气量的信号低于预定阈值，则认为真空腔室的抽空完成。

为了确定阈值，可以进行经验研究。例如，可以执行几次测试运行，其中记录氧气传感器的信号，并为每个后续运行缩短用于抽空真空腔室的时间。然后，将阈值设置为在最短时间内产生了正确填充的液晶盒的测试运行中记录的完成抽空后测得的传感器值。也可以通过将指示真空腔室内的氧气量的信号与安装在真空腔室内的压力传感器的信号进行比较来确定阈值。

作为提供预定阈值的替代或补充，可以确定信号的导数，并且可以将导数与预定阈值进行比较。信号的导数指示信号变化的斜率或速度。优选地，当检测到陡坡时，认为真空腔室的抽空完成。

如果使用压力传感器观察真空腔室的抽空，则压力传感器的信号在抽空过程开始时会迅速下降，然后朝真空泵的最终压力缓慢收敛。滞留在液晶盒的空腔内的空气只会缓慢地从空腔中泄漏出来。其中基本上所有空气都已从空腔中除去的抽空过程的完成在压力传感器的信号中几乎看不到。

有利地，当基本上所有的空气并且因此氧气已经从液晶盒的空腔中抽出时，优选的氧气传感器的信号经历快速变化。由氧气传感器提供的信号变化易于检测，并提供了填充过程现在可以继续进行的安全可靠的指示。

因此，通过使用所提出的方法，不需要添加其中即使达到一定的阈值压力之后，抽空仍持续一定量的时间的安全余量。由于避免了不必要的等待时间，因此可以加快工艺周期。

当真空腔室并因此液晶盒被抽空时，有两种气体流态需要识别。第一流态是层流态。达到交叉压力后，进入分子流态。

在第一流态下，很难在盒内建立大的压力差：通过填充开口的泵吸机制是逐步的方式。必须在盒内和真空腔室的压力之间保持谨慎的平衡。由于不可能直接控制盒内的压力，因此必须控制真空腔室的压力，以使得由腔室压力与盒压力之间的压力差引起的施加到基板上的力不超过基板材料内部的最大载荷或最大允许应力水平。

层流区域中的电导由填充端口上的平均压力差表征。随着真空腔室内的绝对压力降低，盒与真空腔室之间的压力差也降低，因此电导变得越来越小。

一旦压力(或更确切地说是分子平均自由程)处于盒间距的量级，就会达到从层流区域到分子流动区域交叉点。分子流动区域中的电导与压力无关。

由于进入分子流动区域的盒的物理第一部分是填充端口，因此现在可以在盒的顶部和填充端口之间产生压力差。现在，腔室与盒之间的压力差始终低于基板材料内部的最大允许应力水平。现在可以以真空泵的最大速度/容量泵吸腔室。

这意味着在填充端口与盒内部其他部分之间的残留空气将逐渐从盒中流出，直到达到一定水平，在该水平上，基本上所有的空气都由泵吸通过填充端口而被除去。在那一刻，可以看到在真空腔室中测量的氧气信号(并且其由来自盒内部空气的残留气体流量确定)急剧下降。这个陡峭的下降是盒已被抽吸至可接受的水平以开始介质填充过程的指示。

为了避免在抽空期间液晶盒内部与真空腔室之间的大压力差，优选在环境压力至10mbar-50mbar的范围内的中间压力的压力范围内进行初级抽空。初级完成后，优选进行二次抽空。在初级抽空期间，真空泵以降低的容量运行，并且在二次抽空期间，真空泵以全容量运行。

通过进行这种受控抽空，施加到基板上的最大应力被限制在安全值。有利地避免了由于基板中的应力而导致的最终液晶盒的光学畸变。

真空泵(例如旋片泵、低温泵或涡旋泵)可以与或不与涡轮分子泵组合使用。

为了成功地填充液晶盒，真空腔室内的压力不应太低，以避免介质中的液晶降解。优选地，压力大于或等于1.0×10-4mbar。因此，优选地，选择与氧气传感器的信号结合使用的阈值，使得在认为抽空完成之后，真空腔室中的压力大于或等于1.0×10-4mbar。

用于填充至少一个液晶盒的介质优选地提供在与储存器连接的托盘中。托盘优选位于真空腔室内，并且至少一个液晶盒布置为使填充开口位于底部，以使得可以通过降低液晶盒、升高托盘和/或调节托盘中介质的填充水平而将填充开口浸没在介质中而使填充开口与托盘内的介质接触。

在所述至少一个液晶盒的至少一个填充开口与介质接触之后，腔室内的压力升高。升高的压力将介质推入基板之间的空腔中，并填充盒。

优选地，将氮气或超净压缩空气引入真空腔室中，以升高真空腔室内的压力。

本发明的其他方面是提供用介质填充液晶盒的设备。所述设备包括：真空腔室；用于容纳介质的托盘，所述托盘位于真空腔室内；用于将至少一个液晶单元的填充开口浸没在介质中的装置；真空泵；氧气传感器；以及控制单元。

控制单元优选地适于并配置成进行所描述的用介质填充液晶盒的方法中的一个的步骤。因此，关于所述方法描述的特征适用于所述设备，反之亦然，关于所述设备描述的特征适用于所述方法。

真空腔室可分为借助闸门分开的上部腔室和下部腔室。在这样的设置中，将要填充的液晶盒布置在上部腔室中，并且包括介质的托盘布置在下部腔室中。上部腔室的容积小于真空腔室的总组合容积，这使得更容易进行上部腔室的受控抽空以及因此抽空液晶盒内部的空腔。上部腔室和下部腔室都完成抽空后，打开闸门。

所述设备可以利用一个或多个真空泵，例如旋片泵、低温泵或涡旋泵，它们可以与或不与一个或多个涡轮分子泵组合使用。

氧气传感器优选地基于电位氧化锆固体电解质电池。优选地，氧气传感器产生指示氧气分压的信号。氧气传感器连接到控制单元，该控制单元响应于氧气传感器提供的信号来控制真空腔室的抽空。

优选地，用于将填充开口浸没的装置被构造为底座，其支撑至少一个液晶盒以使得填充开口位于托盘内部，以及用于控制托盘内部的介质的填充水平的装置。

优选地，用于将液晶盒的填充开口浸没的装置构造为升降机，其构造成将至少一个液晶盒降低到托盘中。

替代地或另外地，用于将液晶盒的填充开口浸没的装置构造为升降机，其构造成升高托盘，使得填充开口位于托盘内部。

所述设备可以进一步包括用于将介质供应到托盘的储存器。可使用阀来控制介质的供应。

优选地，所述设备包括排气阀，排气阀构造成以受控的方式将空气、氮气和/或超净压缩空气引入真空腔室中以升高压力。优选地，使用惰性气体例如氮气。排气阀可连接至纯氮气或超净压缩空气的供应源。

所述设备可包括用于测量真空腔室内部的压力的压力传感器。压力传感器可以用于控制由真空泵抽空真空腔室的速率。

本发明的其他方面涉及氧气传感器在用包含至少一种液晶材料的介质填充液晶盒的方法中的用途。氧气传感器优选地基于电位氧化锆固体电解质电池。

附图简要说明

附图显示：

图1a是用于填充液晶盒的设备的第一实施方案，在将填充开口浸没在包含至少一种液晶材料的介质中之前；

图1b是设备的第一实施方案，在将填充开口浸没在介质中之后；

图2a是设备的第二实施方案，在将填充开口浸没在介质中之前；

图2b是设备的第二实施方案，在将填充开口浸没在介质中之后；

图3是说明受控的两阶段抽空的示意图；

图4是显示使用设备的第一实施方案的填充方法的压力和氧气信号的示意图；

图5是显示使用设备的第二实施方案的填充方法的压力和氧气信号的示意图；

图6a是显示不同盒的压力的示意图；和

图6b是显示不同盒的氧气水平的示意图。

图1a和1b示意性地显示了用于用介质30填充液晶盒40的设备10的第一实施方案。设备10包括真空腔室12以及位于真空腔室12内部的用于提供介质30的托盘16。

托盘16连接到储存器，该储存器在所示实例中是介质存储器32。介质阀34用于控制从介质存储器32至托盘16的介质30的供应。

真空腔室12连接至用于抽空真空腔室12的真空泵18。真空泵18以及介质阀34均由控制单元22控制。

优选地，真空腔室12的抽空分两个阶段进行。在初级抽空阶段中，真空泵18以降低的功率运行，例如通过部分关闭用于调节泵功率的阀(图中未显示调节阀)。在真空腔室12内的环境压力已经降低至约50mbar以下之后，真空泵18在二次抽空阶段以全功率运行。

氧气传感器20布置在真空腔室12内，并且也连接至控制单元22。进一步地，可以在真空腔室12内布置未在图中显示的压力传感器，并且该压力传感器也可以连接到控制单元22。带有连接到控制单元22的排气阀26的排气口24可以用来以受控的方式升高真空腔室12内的压力。

在图1a所示的情况下，由两个基板42和密封件44形成的空的液晶盒40位于真空腔室12中。填充开口46位于液晶盒40的底部。液晶盒40被布置成使得填充开口46位于托盘16的最大填充水平以下。

在图1a中，排气阀26被关闭并且真空泵18被用于抽空真空腔室12。抽空的完成由氧气传感器20提供的信号指示。在抽空完成时，控制单元22停止真空泵18并通过打开介质阀34使介质30从介质存储器32流入托盘16来开始填充过程。通过填充托盘16，如图1b所示，填充开口46浸没在介质30中。

在将填充开口46浸没在介质30中之后，控制单元22打开排气阀26，使得例如氮气可以进入真空腔室12，以使真空腔室12内的压力升高。

如图1b所示，真空腔室12内的升高的压力将介质30推入液晶盒40。在完成液晶盒40的填充之后，在随后的工艺步骤中将填充开口46密封，并完成液晶盒40。

图2a和2b示意性地描绘了用于用介质30填充液晶盒40的设备10的第二实施方案。

第二实施方案的设备10的真空腔室12借助闸门28分成上部腔室13和下部腔室14。两个腔室13、14中的每个都连接到真空泵18。两个真空泵18连接至控制单元22。用于监视液晶盒40的抽空的氧气传感器20位于上部腔室13中。

在图2a所示的情况下，空的液晶盒40位于上部腔室13中。已经充满了介质30的托盘16位于下部腔室14中，并且两个腔室13和14都被抽空。

可以打开闸门28以便将上部腔室13和下部腔室14连通和允许液晶盒40的填充开口46。借助于真空腔室12的划分，围绕液晶盒40的体积降低，这有助于滞留在液晶盒40的空腔内的残留空气的抽空。

当氧气传感器20指示上部腔室13的抽空完成时，闸门28打开。优选地，如关于图1a和1b的第一实施方案所描述的，在上部腔室13中进行两阶段抽空。

为了使位于液晶盒40底部的填充开口46与介质30接触，容纳介质30的托盘16借助升降机升高。附图标记36表示托盘16的向上移动。

在填充开口46与介质30接触之后，控制单元22打开排气阀26，使得例如氮气可以进入真空腔室12，使得真空腔室12内的压力升高。

如图2b所示，真空腔室12内的升高的压力将介质30推入液晶盒40。在完成液晶盒40的填充之后，在随后的工艺步骤中将填充开口46密封，并完成液晶盒40。

图3的示意图显示如关于图2a和2b所描述的设备10的第二实施方案的上部腔室13和下部腔室14内的压力。为了观察压力，在上部腔室13和下部腔室14中布置了附加压力传感器。示意图的x轴以分钟为单位表示流逝的时间，并且y轴以mbar为单位表示所测量的压力。

如上所述，容纳液晶盒40的上部真空腔室13的抽空优选分两阶段进行。在初级抽空阶段，真空泵18以降低的功率运行。在真空腔室12内的环境压力已经降低到低于约50mbar之后，真空泵18在二次抽空阶段以全功率运行。从初级抽空阶段到二次抽空阶段的变化在图3的示意图中可见，其中在点50处，压力曲线的斜率变得更陡。

如图3所示，在点52处，闸门28打开，并且因此上部腔室13和下部腔室14连通。这导致两个腔室13和14之间的压力相等。

在点54处，排气阀26打开，并且连通的腔室13和14中的压力升高。

图4的示意图显示布置在如图1a和1b所示的第一实施方案的设备10的真空腔室12中的氧气传感器20和附加压力传感器的记录信号。示意图的x轴以分钟为单位表示流逝的时间。左侧y轴表示以mbar为单位的测量压力，并且右侧y轴以任意单位表示氧气水平。

在真空腔室12的抽空过程中，压力首先迅速下降，然后开始向真空泵18的最终压力收敛。即使如此真空腔室12本身也被迅速抽空，滞留在液晶盒40内的空气仅通过填充开口46缓慢地泄漏。其中基本上所有的空气都从液晶盒40的空腔中抽出的抽空的完成无法从压力传感器的信号中安全地确定，因为只观测到小的逐渐变化。

然而，由氧气传感器20指示的氧气水平经历了快速下降，这可以容易地识别并指示抽空过程的完成。在点53处，抽空被视为完成。关闭真空泵18，并且将液晶盒40的填充开口46浸没在介质30中。为了确保液晶盒40浸没在平静且稳定的介质30中，在开始排气步骤之前添加等待时间。在点54处，排气阀26被打开并且填充过程开始。

图5的示意图显示了布置在如图2a和2b所示的第二实施方案的设备10的上部真空腔室13和下部真空腔室14中的氧气传感器20和附加压力传感器的记录信号。示意图的x轴以分钟为单位表示流逝的时间。左侧y轴表示以mbar为单位的测量压力，右侧y轴以任意单位表示氧气水平。

在真空腔室13和14抽空期间，压力首先迅速下降，然后开始向真空泵18的最终压力收敛。因为滞留在液晶盒40的空腔内的空气仅缓慢地通过填充开口46泄漏，上部腔室的压力比下部腔室14的压力下降得慢。其中基本上所有的空气都从液晶盒40的空腔中抽出的抽空的完成无法从压力传感器的信号中安全地确定，因为只观察到小的逐渐变化。

然而，由氧气传感器20指示的氧气水平经历了快速下降，这可以容易地识别并指示抽空过程的完成。在点52处，闸门28打开，使得上部腔室13和下部腔室14连通。在点54处，真空泵18被关闭，排气阀26被打开并且填充过程开始。

图6a显示了其中针对不同类型和数量的液晶盒40记录的第一实施方案的设备10的真空腔室12的抽空期间的压力的示意图。图6b显示了具有对应的由氧气传感器20记录的氧气水平的示意图。图6a和6b的示意图的x轴表示以分钟为单位的流逝的时间。图6a的y轴表示以mbar为单位的测量压力，图6b的y轴以任意单位表示氧气水平。

第一曲线，以虚线显示，表示对于基板尺寸为300mm×300mm且盒间隙为35μm的一个盒记录的数据。第二曲线，以虚线显示，表示对于基板尺寸为1200mm×1200mm且盒间隙为35μm的一个盒记录的数据。实线的第三曲线表示对于基板尺寸为1200mm×1500mm且盒间隙为35μm的四个盒记录的数据。

抽空过程的完成由氧气传感器20指示的氧气水平的快速下降表示。如三个点61、62和63所示，相应的记录的压力水平正在缓慢变化，并且没有提供可以用来确定抽空何时完成的清晰的指示。

在用于填充尺寸为300mm×300mm的单个盒的常规方法中，真空腔室12的抽空持续进行直到经过约130分钟逐渐退去，以确保将盒的空腔完全抽空。就本发明的方法而言，抽空被认为是在大约114分钟之后完成的，如由氧气传感器20在第一点61处指示的氧气水平的快速下降所指示的。

在用于填充尺寸为1200mm×1200mm的单个盒的常规方法中，真空腔室12的抽空持续进行直到经过约140分钟逐渐退去，以确保将盒的空腔完全抽空。就本发明的方法而言，抽空被认为是在大约125分钟之后完成的，如由氧气传感器20在第二点62处指示的氧气水平的快速下降所指示的。

在用于填充尺寸为1200mm×1500mm的四个盒的常规方法中，真空腔室12的抽空持续进行直到经过约400分钟逐渐退去，以确保将盒的空腔完全抽空。就本发明的方法而言，抽空被认为是在大约140分钟之后完成的，如由氧气传感器20在第三点63处指示的氧气水平的快速下降所指示的。

因此，本发明的方法提供了确定抽空完成的安全方式，而不依赖于安全余量和操作者的经验。通过缩短不必要的时间延迟，有利地降低了整个工艺周期所需的时间。

附图标记列表

10 设备

12 真空腔室

13 上部腔室

14 下部腔室

16 托盘

18 真空泵

20 氧气传感器

22 控制单元

24 排气口

26 排气阀

28 闸门

30 介质

32 介质储存罐

34 介质阀

36 向上移动

40 液晶盒

42 基板

44 密封件

46 填充开口

50 点(启动涡轮泵)

52 点(打开闸门)

53 点(等待中)

54 开始填充点

61 点(压力正常)

62 点(压力正常)

63 点(压力正常)