一种扫描电镜原位加热和电学测试装置及方法

1.本发明属于材料微结构和性能原位表征领域，具体涉及一种扫描电镜原位加热和电学测试装置及方法。

背景技术：

2.随着科学技术的发展，微纳米材料被广泛应用于各个领域；随着材料特征尺寸降至微纳米量级时，材料特性展现出显著的尺寸效应；在不同物理场和外界环境中，微纳米材料结构和物性有着不同的演化；因此需要原位显微结构及物性测试平台。
3.原位电镜技术可以对材料在多物理场下的显微结构和物性演化进行动态研究。目前主要是透射电镜原位样品杆和扫描电镜原位样品台。
4.在微纳米材料加热和电学测试方面，透射电镜原位加热杆是针对纳米颗粒原位表征的装置，使用机时和耗材价格昂贵；针对百纳米及以上尺度材料加热和电学测试原位研究主要依赖扫描电镜原位样品台。
5.现有扫描电镜原位样品台主要采用电加热装置和冷却水方式，存在样品台大、电磁干扰明显和热飘移严重等问题；为此提出一种扫描电镜原位加热和电学测试装置，其具备体积小、电磁干扰和热飘移低等优势，满足亚微米和微米材料在不同温度场下电学特性研究方面的应用需求，同时满足透射电镜样品筛选的需求。

技术实现要素：

6.为解决上述技术问题，本发明提供一种扫描电镜原位加热和电学测试装置及方法。该装置包含原位加热电学测试芯片、样品台、探针卡、真空法兰、信号发生器和控制程序。该装置提供扫描电镜原位加热、电学测试和微结构观察的功能，具备快速升降温、热飘移和电磁干扰低等优势，为微纳米材料性能测试提供平台，为透射电镜样品初步筛选提供实验平台。
7.为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
8.一种扫描电镜原位加热和电学测试装置，包括丁字样品台，原位加热和电学测试芯片，探针卡，导线，含bnc接口的真空法兰，信号源表和固定螺柱；原位加热和电学测试芯片置于丁字样品台上；探针卡按压接触原位加热和电学测试芯片上的加热电极和测试电极并引出导线；固定螺柱将探针卡固定在丁字样品台上；含bnc接口的真空法兰通过导线连接探针卡和信号源表。
9.进一步地，所述原位加热和电学测试芯片还包括硅片，氮化硅，氧化硅，观察窗和悬空区域，其中，所述硅片上的氮化硅是机械支撑层，加热电极和测试电极设置在机械支撑层上，加热电极和测试电极环绕形成原位加热和电学测试区，观察窗位于原位加热和电学测试区的中央，氧化硅作为钝化层设置于加热电极和测试电极上方，悬空区域贯穿于硅片与氮化硅中，悬空区域上方对应观察窗。
10.进一步地，所述丁字样品台采用铝合金加工而成。
11.进一步地，所述含bnc接口的真空法兰包含真空法兰和6个bnc接线端子。
12.进一步地，所述信号源表提供并测试电压和电流，其设置控制程序控制信号输出和测试。
13.本发明还提供一种扫描电镜原位加热和电学测试装置的测试方法，包括如下步骤：
14.步骤一，检查各部件完好，检查电路连接有无断路现象；
15.步骤二，通过毛刷转移或者分散方式将样品放到所述原位加热和电学测试芯片上，将原位加热与电学测试芯片放置并固定到丁字样品台上的芯片槽内；
16.步骤三，将探针卡放置并固定到丁字样品上对应的卡槽内，确定探针与原位加热与电学测试芯片上的加热电极和测试电极接触并导通；
17.步骤四，通过导线连接探针卡与含bnc接口的真空法兰上的bnc端口，连接bnc端口与信号源表的接线端口，通过控制程序施加0.1-2ma电流并测试电阻，确定整个测试回路导通；
18.步骤五，使得扫描电镜关闭腔门，抽真空；
19.步骤六，扫描电镜真空达到工作状态后，开始测试实验，通过控制程序对样品进行加热和电学特性测试，并通过扫描电镜观察样品的微观变化。
20.步骤七，完成测试后，打开扫描电镜的腔门，取出丁字样品台，恢复扫描电镜的腔室真空。
21.有益效果：
22.本发明所设计加工的扫描电镜原位加热和电学测试芯片，可以实现微区升降温，功率小，电磁干扰低；本发明所设计加工的扫描电镜原位加热和电学测试芯片，由于独特结构层设计，可以实现快速升降温，同时具备良好的结构稳定性，热飘移低；相对于tem原位加热装置，提供亚微米和微米级样品性能测试新平台，为样品筛选提供实验平台。本发明具有热飘移低、电磁干扰低、快速升降温、可实现原位加热和电学测试等特点，满足微纳米材料原位加热和电学测试等研究要求。本发明涉及的基于扫描电镜电镜的原位加热和电学测试装置，可以实现650摄氏度的高温实验研究。
附图说明
23.图1是本发明实施例提供的一种扫描电镜原位加热和电学测试装置的整体视图；
24.图2是本发明实施例提供的样品台俯视图；
25.图3是本发明实施例提供原位加热和电学测试芯片截面图；
26.图4是本发明实施例提供原位加热和电学测试芯片平面示意图；
27.图5是本发明实施例提供原位加热和电学测试芯片的核心功能区放大图；
28.其中，1丁字样品台，2原位加热和电学测试芯片，3探针卡，4导线，5含bnc接口的真空法兰，6信号源表，7固定螺柱，2-1硅片，2-2氮化硅，2-3加热电极，2-4测试电极，2-5氧化硅，2-6观察窗，2-7悬空区域。
具体实施方式
29.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对
本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
30.如图1、图2所示，本发明的一种扫描电镜原位加热和电学测试装置包括丁字样品台1，原位加热和电学测试芯片2，探针卡3，导线4，含bnc接口的真空法兰5，信号源表6，固定螺柱7和控制程序。原位加热和电学测试芯片2置于丁字样品台1上；探针卡3按压接触原位加热和电学测试芯片2上的加热电极2-3和测试电极2-4并引出导线4；固定螺柱7将探针卡3固定在丁字样品台1上；含bnc接口的真空法兰5通过导线4连接原位加热和电学测试芯片2和信号源表6。所述丁字样品台1为与扫描电镜兼容的样品台，结合原位加热和电学测试芯片2，能在小空间能实现加热和电学特性测试。将原位加热和电学测试芯片2应用到扫描电镜中，提供百纳米及微米材料的原位研究实验平台。
31.如图3，图4，图5所示，所述原位加热和电学测试芯片2包括2-1硅片，2-2氮化硅，2-3加热电极，2-4测试电极，2-5氧化硅，2-6观察窗，2-7悬空区域，用于提供原位微区加热和电学测试功能。所述原位加热和电学测试芯片2的衬底是硅片2-1，氮化硅2-2作为机械支撑层位于硅片2-1表面；氮化硅2-2上设置加热电极2-3和测试电极2-4，加热电极2-3和测试电极2-4表面设置氧化硅2-5作为钝化层，加热电极2-3和测试电极2-4环绕形成原位加热和电学测试区，观察窗2-6位于原位加热和电学测试区的中央，观察窗2-6用于扫描电镜微区原位表征；悬空区域2-7贯穿于硅片2-1和氮化硅2-2之间形成，悬空区域2-7具备隔热作用，悬空区域2-7上表面对应观察窗2-6。所述原位加热和电学测试芯片2具备快速升降温，电磁干扰小，热飘移小的优势，实现原位微区加热和电学测试功能。
32.所述含bnc接口的真空法兰5包含真空法兰和6个bnc接线端子，含bnc接口的真空法兰5通过导线4连接探针卡3和信号源表6；
33.所述信号源表6提供并测试电压和电流，其由控制程序控制信号输出和测试；
34.所述控制程序能控制信号源表输出并测试电压电流信号，实现加热控温和电学测试。
35.本发明的测试方法包括如下步骤：
36.步骤一，检查各部件完好，检查电路连接有无断路现象；
37.步骤二，通过毛刷转移或者分散方式将样品放到所述原位加热和电学测试芯片2上，将原位加热与电学测试芯片2放置并固定到丁字样品台1上的芯片槽内；
38.步骤三，将探针卡3放置并固定到丁字样品台1上对应的卡槽内，确定探针与原位加热与电学测试芯片2上的加热电极2-3和测试电极2-4接触并导通；
39.步骤四，连接探针卡3与含bnc接口的真空法兰5上的bnc端口，连接真空法兰5上的bnc端口与信号源表6的接线端口，通过控制程序施加0.1-2ma电流并测试电阻，确定整个测试回路导通；
40.步骤五，使得扫描电镜关闭腔门，抽真空；
41.步骤六，扫描电镜真空达到工作状态后，开始测试实验，通过控制程序对样品进行加热和电学特性测试，并通过扫描电镜观察样品的微观变化。
42.步骤七，完成测试后，打开扫描电镜的腔门，取出丁字样品台，恢复扫描电镜的腔室真空。
43.本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种扫描电镜原位加热和电学测试装置，其特征在于：包括丁字样品台，原位加热和电学测试芯片，探针卡，导线，含bnc接口的真空法兰，信号源表和固定螺柱；原位加热和电学测试芯片置于丁字样品台上；探针卡按压接触原位加热和电学测试芯片上的加热电极和测试电极并引出导线；固定螺柱将探针卡固定在丁字样品台上；含bnc接口的真空法兰通过导线连接探针卡和信号源表。2.根据权利要求1所述的一种扫描电镜原位加热和电学测试装置，其特征在于：所述原位加热和电学测试芯片还包括硅片，氮化硅，氧化硅，观察窗和悬空区域，其中，所述硅片上的氮化硅是机械支撑层，加热电极和测试电极设置在机械支撑层上，加热电极和测试电极环绕形成原位加热和电学测试区，观察窗位于原位加热和电学测试区的中央，氧化硅作为钝化层设置于加热电极和测试电极上方，悬空区域贯穿于硅片与氮化硅中，悬空区域上方对应观察窗。3.根据权利要求1所述的一种扫描电镜原位加热和电学测试装置，其特征在于：所述丁字样品台采用铝合金加工而成。4.根据权利要求1所述的一种扫描电镜原位加热和电学测试装置，其特征在于：所述含bnc接口的真空法兰包含真空法兰和6个bnc接线端子。5.根据权利要求1所述的一种扫描电镜原位加热和电学测试装置，其特征在于：所述信号源表提供并测试电压和电流，其设置控制程序控制信号输出和测试。6.根据权利要求1-5之一所述的一种扫描电镜原位加热和电学测试装置的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，检查各部件完好，检查电路连接有无断路现象；步骤二，通过毛刷转移或者分散方式将样品放到所述原位加热和电学测试芯片上，将原位加热与电学测试芯片放置并固定到丁字样品台上的芯片槽内；步骤三，将探针卡放置并固定到丁字样品上对应的卡槽内，确定探针与原位加热与电学测试芯片上的加热电极和测试电极接触并导通；步骤四，通过导线连接探针卡与含bnc接口的真空法兰上的bnc端口，连接bnc端口与信号源表的接线端口，通过控制程序施加0.1-2ma电流并测试电阻，确定整个测试回路导通；步骤五，使得扫描电镜关闭腔门，抽真空；步骤六，扫描电镜真空达到工作状态后，开始测试实验，通过控制程序对样品进行加热和电学特性测试，并通过扫描电镜观察样品的微观变化；步骤七，完成测试后，打开扫描电镜的腔门，取出丁字样品台，恢复扫描电镜的腔室真空。

技术总结

本发明提供一种扫描电镜原位加热和电学测试装置及方法，装置包括丁字样品台，原位加热和电学测试芯片，探针卡，导线，含BNC接口的真空法兰，信号源表，插针，固定螺柱；原位加热和电学测试芯片置于丁字样品上；探针卡按压接触原位加热和电学测试芯片上的加热电极和测试电极并引出导线同时固定原位加热和电学测试芯片；固定螺柱将探针卡固定在丁字样品台上；含BNC接口的真空法兰通过导线连接探针卡和信号源表。本发明提供扫描电镜原位加热、电学测试和微结构观察的功能，具备快速升降温、热飘移和电磁干扰低等优势，为微纳米材料性能测试提供平台，为透射电镜样品初步筛选提供实验平台。验平台。验平台。