一种高效制备浓缩烟草露的方法及在卷烟中的应用与流程

1.本发明属于烟草添加剂领域，具体涉及一种高效制备浓缩烟草露的方法及在卷烟中的应用。

背景技术：

2.在烟叶生产过程中，由于结构优化、生长调控等原因，约有近25％的级外烟、弃烤烟以及烟花、秸秆等烟草废弃物，这些废弃物大多由烟农自行随意丢弃或者焚烧处理，造成严重的环境污染和很大的经济损失。
3.烟草精油是常用的一种烟用香料，用于烟用香精中可增强烟草固有特征的自然气息，圆和烟香。从废弃烟叶中提取烟草精油不仅可以变废为宝，保护环境，同时还可以提高烟农的经济收入。在水蒸气蒸馏提取烟草精油的过程中，会产生大量的烟草纯露，对其进行利用可以进一步实现废弃烟叶的综合利用。
4104178344a公开了一种烟草纯露及其制备方法和应用，该专利使用水蒸气蒸馏方法制备烟草纯露后，以烟丝重量的0.1％-0.5％的烟草纯露用超纯水稀释4-6倍后直接添加至卷烟中进行应用。cn11241596a公开了一种同时制备烟草精油和烟草露的方法，该专利采用酶处理烟叶后进行水蒸气蒸馏，同时得到烟草精油、烟草前露和烟草后露，将收集到的烟草露用 0.5～1.5体积倍量的正己烷萃取两次后，在烟草露萃取液中加入0.2～1.0体积倍量的丙二醇，经减压浓缩到烟草露体积的0.2～1.0，得到浓缩的烟草露。然而，上述第一种方法制备的烟草纯露浓度低，香味物质含量少，且为水溶液，在烟用香料调配中应用范围有限；第二种方法对纯露的浓缩倍数有限，且萃取过程中使用有毒有害且易燃的有机溶剂正己烷，限制了其在香精香料中的使用，同时采用减压浓缩方式，部分低沸点香味物质会随之流失，对烟草纯露香味物质富集效果有限。
5.反渗透膜浓缩技术是通过在膜的一侧施加压力来克服溶液的自然渗透压，使溶剂能够逆着自然渗透的方向从溶液中分离出来，从而实现对目标物的浓缩。反渗透浓缩技术只通过物理作用、无相变，无需使用有机溶剂萃取浓缩富集香味物质，更能很好的保留易挥发的香气物质。

技术实现要素：

6.本发明的目的在于充分利用烟草资源，结合蒸馏与反渗透膜浓缩的方法制备烟草精油和浓缩烟草露，摈弃有毒有害的有机溶剂的使用，实现生产过程绿环保。
7.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
8.一种高效制备浓缩烟草露的方法，包括如下步骤：
9.(a)将废弃烟叶原料烘干粉碎成烟末，投入水蒸气蒸馏提取罐中，并向提取罐中加入纯水，向提取罐内直通蒸气进行加热，直至提取罐内纯水沸腾；然后调整为蒸气夹套加热，打开纯露回流阀和冷却水冷凝器，使蒸馏液经冷凝器冷凝后再回流至提取罐中；回流时间为4 小时；
10.(b)回流结束后，关闭纯露回流阀，通过调节蒸气阀门开度控制纯露出露量，开始收集经冷凝器冷凝后的蒸馏液，即为烟草纯露，收集时间2～4小时，然后收集油水分离器上部的烟草精油；
11.(c)将收集到的烟草纯露利用反渗透膜浓缩，得烟草纯露浓缩液；
12.(d)向烟草纯露浓缩液中加入丙二醇，制得可用于卷烟加香加料的浓缩烟草露。
13.进一步地，步骤(a)中所述废弃烟叶为田间弃烤烟叶或级外烟叶。
14.进一步地，步骤(a)中所述废弃烟叶粉碎至50-300目。
15.进一步地，步骤(a)中所述纯水与烟末的重量比为2-4：1。
16.进一步地，步骤(a)与步骤(b)中通过调节冷凝器阀门开度控制蒸馏液流出液温度为 20-30℃。
17.进一步地，步骤(b)中通过调节蒸气阀门开度控制纯露出露量在250-350kg/h。
18.进一步地，步骤(c)中所述反渗透膜浓缩的运行温度为10-40℃，出膜压力为0.1-2.0mpa，浓缩倍数为20-60倍。
19.进一步地，步骤(d)中所述丙二醇的加入量为烟草纯露浓缩液质量的0.2-20倍。
20.本发明所制得的浓缩烟草露在卷烟加香加料中使用时，可以添加在加香香精或者加料香精中，然后均匀喷洒到烟丝或造纸法薄片上，所述烟用香料的添加量占烟丝或造纸法薄片重量的0.005％-0.02％，更优选为0.01％。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
22.1、本发明采用反渗透膜高效制备了烟草纯露浓缩液，该方法在低温下实现烟草纯露中香味物质的有效富集，同时避免了高温减压浓缩造成香味物质损失的缺陷，高保真实现烟草纯露高倍浓缩。作为烟草增香剂添加至卷烟中可以提升卷烟香气的丰富性和稳定性，增加烤烟烟香、烘烤香，提升香气质，增加烟气浓度，使烟气更加厚实。
23.2、本发明在烟草纯露制备过程中避免使用有毒有害的有机溶剂(如二氯甲烷)萃取，使得制备过程对环境友好，便于工业化生产，且产品无毒无害，可直接用于卷烟加香加料中。
24.3、浓缩后的烟草纯露香气明显增强，通过对反渗透浓缩前后的纯露进行香味物质定性定量分析，巨豆三烯酮、烟碱等重要烟草香味物质显著增多，为今后烟草纯露产品进一步开发和标准制定提供了数据支撑。
附图说明
25.图1为实施例1中未浓缩烟草纯露中香味物质的gc总离子流图。
26.图2为实施例1中浓缩50倍的烟草纯露浓缩液中香味物质的gc总离子流图。
具体实施方式
27.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
28.实施例1
29.本实施例按如下步骤制备浓缩烟草纯露：
30.(a)将废弃烟叶40℃烘干粉碎后过150目筛备用。称取400kg的烟末投入2m3水蒸气蒸馏提取罐中，并向提取罐中注入1200kg纯水，向提取罐内直通蒸气进行加热，直至提取罐内纯水沸腾；然后调整为蒸气夹套加热，打开纯露回流阀和冷却水冷凝器(通过调节冷凝器阀门开度控制蒸馏液流出液温度为25℃)，使蒸馏液经冷凝器冷凝后再回流至提取罐中；回流时间为4小时。
31.(b)回流结束后，关闭纯露回流阀，通过调节蒸气阀门开度控制纯露出露量为300kg/h，开始收集经冷凝器冷凝后的蒸馏液，即为烟草纯露，收集时间3小时，然后收集油水分离器上部的烟草精油。
32.(c)将收集到的900kg烟草纯露利用反渗透膜浓缩至18kg，即浓缩50倍，反渗透浓缩过程运行温度为35℃、出膜压力为1.2mpa，得烟草纯露浓缩液。
33.(d)根据产品需要，按一定质量比向烟草纯露浓缩液中加入丙二醇，制得可用于卷烟加香加料的浓缩烟草露。
34.采用内标法(水杨酸乙酯为内标)，将步骤(b)所得未浓缩烟草纯露和步骤(c)浓缩 50倍的烟草纯露浓缩液萃取后利用气质联用仪进行香味成分种类和含量分析，对比成分差异，见表1。
35.表1烟草纯露浓缩前后香味成分物质含量表
36.37.38.[0039][0040]
未经反渗透浓缩的烟草纯露中仅含有14种香味物质，且含量很低，含量较高的有5-氯-2,3
‑ꢀ
二氢苯并呋喃(3.58μg/g)，2-乙酰基呋喃(1.24μg/g)。经反渗透膜浓缩50倍后，共检出香味物质98种，且含量明显增加，游离烟碱含量为65.23μg/g，巨豆三烯酮(43.02μg/g)、9
‑ꢀ
羟基-4,7-巨豆二烯-3-酮(22.54μg/g)、4-氧代异佛尔酮(2.36μg/g)、3-氧代-α-紫罗兰醇(6.74 μg/g)等物质具有烤烟烟香香韵，3-乙酰基吡啶(4.09μg/g)、2-乙酰基吡咯(12.70μg/g)、糠醇(38.87μg/g)等衬托烤烟烘烤香，苯甲醇(26.99μg/g)、苯乙醇(28.17μg/g)等增加甜香，愈创木酚(4.04μg/g)、对乙烯基愈创木酚(8.86μg/g)、3-甲氧基苯酚(8.54μg/g)、愈创木-4,11
‑ꢀ
二烯(1.70μg/g)赋予木香香韵。
[0041]
实施例2香气评价
[0042]
取2.0g浓缩50倍的烟草纯露浓缩液，加入2.0g丙二醇。用闻香纸蘸取少量溶液，在无外界气味干扰下进行香气评价。经调香专业人员评价后认为该香料单体具有烤烟烟香、烘烤香、甜香和木香香韵。
[0043]
实施例3目标产物在烟草中的加香评价
[0044]
将纯水、未浓缩烟草纯露、50倍浓缩的烟草纯露浓缩液样品各溶于9倍质量的丙二醇中，配制成溶液。分别取1.0g上述溶液均匀喷洒至1000g空白烟丝中，放置2小时后卷制成样品卷烟，分别编号为0
#
、1
#
、2
#
，其中0
#
为对照样。将样品卷烟放置在温度22℃
±
1℃、湿度 60％
±
2％的恒温恒湿箱中平衡48小时后，经感官评委评吸。感官评价结果如表2。
[0045]
表2加香评价
[0046]
样品编号感官评价结果0
#
香气量较高，香气质一般，烟气浓度尚可，刺激性较小，口腔稍有残留。1
#
香气量稍有增加，烟气浓度变化不大，口腔稍有残留2
#
增加烤烟烟香，香气质感提升，增浓增劲头，提升烟气厚实度，口腔较舒适干净
[0047]
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种高效制备浓缩烟草露的方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将废弃烟叶原料烘干粉碎成烟末，投入水蒸气蒸馏提取罐中，并向提取罐中加入纯水，向提取罐内直通蒸气进行加热，直至提取罐内纯水沸腾；然后调整为蒸气夹套加热，打开纯露回流阀和冷却水冷凝器，使蒸馏液经冷凝器冷凝后再回流至提取罐中；回流时间为4小时；(b)回流结束后，关闭纯露回流阀，通过调节蒸气阀门开度控制纯露出露量，开始收集经冷凝器冷凝后的蒸馏液，即为烟草纯露，收集时间2～4小时，然后收集油水分离器上部的烟草精油；(c)将收集到的烟草纯露利用反渗透膜浓缩，得烟草纯露浓缩液；(d)向烟草纯露浓缩液中加入丙二醇，制得可用于卷烟加香加料的浓缩烟草露。2.根据权利要求1所述的一种高效制备浓缩烟草露的方法，其特征在于：步骤(a)中所述废弃烟叶为田间弃烤烟叶或级外烟叶。3.根据权利要求1所述的一种高效制备浓缩烟草露的方法，其特征在于：步骤(a)中所述废弃烟叶粉碎至50-300目。4.根据权利要求1所述的一种高效制备浓缩烟草露的方法，其特征在于：步骤(a)中所述纯水与烟末的重量比为2-4：1。5.根据权利要求1所述的一种高效制备浓缩烟草露的方法，其特征在于：步骤(a)与步骤(b)中通过调节冷凝器阀门开度控制蒸馏液流出液温度为20-30℃。6.根据权利要求1所述的一种高效制备浓缩烟草露的方法，其特征在于：步骤(b)中通过调节蒸气阀门开度控制纯露出露量在250-350kg/h。7.根据权利要求1所述的一种高效制备浓缩烟草露的方法，其特征在于：步骤(c)中所述反渗透膜浓缩的运行温度为10-40℃，出膜压力为0.1-2.0mpa，浓缩倍数为20-60倍。8.根据权利要求1所述的一种高效制备浓缩烟草露的方法，其特征在于：步骤(d)中所述丙二醇的加入量为烟草纯露浓缩液质量的0.2-20倍。9.一种权利要求1～8中任意一项所述方法所制得的浓缩烟草露在卷烟加香加料中的应用。

技术总结

本发明公开了一种高效制备浓缩烟草露的方法及在卷烟中的应用，是先通过蒸馏制得烟草纯露后，再通过反渗透膜对其进行浓缩，所得烟草纯露浓缩液中加入丙二醇后即获得可作为烟用香料产品的浓缩烟草露。本发明的浓缩烟草露添加至卷烟中，可以提升卷烟香气的丰富性和稳定性，增加烤烟烟香、烘烤香，提升香气质，增加烟气浓度，使烟气更加厚实。使烟气更加厚实。