一种耐磨镀银光亮添加剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及光亮添加剂技术领域，具体涉及一种耐磨镀银光亮添加剂及其制备方法。

背景技术：

2.长期以来，为了获得光亮银层，通常要对暗银层采用机械抛光或化学浸亮(电镀银)的方法，但使用这两种方法，都是在已有暗银层的基础上，进行机械、化学方法的再加工获得光亮银层的。这样不仅使工序增加，还会因机械抛磨和化学浸蚀而使镀银层损失2-5μm的厚度，白白浪费了大量的贵金属银。
3.目前电镀银实际应用的体系可分为氰化镀银和无氰镀银两大类。随着人们环保意识的不断提高，无氰镀银应当是未来的发展方向。但是同氰化镀银相比，无氰镀银操作工艺较复杂，成本较高，尤其是无氰镀银体系中的镀液及其光亮剂的稳定性一直未能得到很好的解决，难以长时间连续操作，所以目前镀银仍以氰化体系占主导地位。而且氰化镀银普遍采用多硫化物作物光亮剂，硫的引入，导致电镀银的硬度降低，当前的新能源汽车充电桩和充电头接口大都是采用氰化镀银的工艺，生产出汽车充电桩和充电头接口无法达到耐磨耐插拔的要求。

技术实现要素：

4.为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种耐磨镀银光亮添加剂及其制备方法，通过在电解液中加入本技术的添加剂后，提高银层的硬度，使银层的硬度从一般的100hv提高到200hv-250hv，满足耐磨需求。
5.本发明的目的通过下述技术方案实现：
6.一种耐磨镀银光亮添加剂，每升添加剂中包括如下重量的原料：
7.酒石酸锑钾20-25克、可溶性钽盐5-10克、酒石酸钾钠150-160克、咪唑3-5克、络合剂15-20克、3,5-二硝基水杨酸10-15克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚20-25毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚25-30毫克。
8.优选的，所述可溶性钽盐为五氯化钽、硫酸钽中的任一种。
9.优选的，所述络合剂为n-羟基乙二胺三乙酸三钠、氨三乙酸钠、二乙烯三胺五羧酸盐中的任一种或多种。
10.优选的，所述酒石酸锑钾、可溶性钽盐、酒石酸钾钠在添加剂中的重量比为5:1:30。
11.优选的，所述聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚、牛油胺聚氧乙烯(15)醚在添加剂中的重量比为21:27。
12.优选的，每升添加剂中包括如下重量的原料：
13.酒石酸锑钾21-24克、可溶性钽盐6-9克、酒石酸钾钠152-158克、咪唑4克、络合剂16-29克、3,5-二硝基水杨酸11-14克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚21-24毫克、牛油胺聚氧乙
烯(15)醚26-29毫克。
14.更优选的，每升添加剂中包括如下重量的原料：
15.酒石酸锑钾23克、可溶性钽盐7克、酒石酸钾钠155克、咪唑4克、络合剂17克、3,5-二硝基水杨酸13克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚23毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚27毫克。
16.一种耐磨镀银光亮添加剂的制备方法，包括以下步骤：
17.s1.备料
18.按照每升耐磨镀银光亮添加剂，包括如下重量的原料来进行备料：
19.酒石酸锑钾20-25克、可溶性钽盐5-10克、酒石酸钾钠150-160克、咪唑3-5克、络合剂15-20克、3,5-二硝基水杨酸10-15克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚20-25毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚25-30毫克。
20.s2.搅拌溶解制备
21.先用水分别将酒石酸锑钾、酒石酸钾钠、可溶性钽盐溶解后，进行混合；再加入剩余原料，进行充分混合后得到所述添加剂。
22.在本技术中，加入主要由酒石酸锑钾组成的增硬剂，使其中含有的锑与银离子共沉积，大大提高镀银层的硬度和光亮度。为确保锑离子能以络合态稳定地存在于镀液中，还加入了酒石酸钾钠作为锑离子的络合剂，使整个镀银过程中镀液更加稳定。可溶性钽盐的加入，通过钽作为硬度最高的金属被引入到镀银体系中，和银共沉积，形成银-锑-钽的合金层，硬度大大提高，同时为了使银镀层有较好的光亮度，n-羟基乙二胺三乙酸三钠为可溶性钽盐的络合剂。而其他成分，摒弃了传统的二硫化碳、多硫聚合物等硫含量很高的物质，避免了大量硫的引入而降低镀层硬度。
23.本发明的有益效果在于：
24.1.本技术的添加剂，不加入含硫物质，不会降低镀层硬度；
25.2.本技术的添加剂，在应用到具体的镀银后，得到的银层，具有225-245hv的硬度，线性往复摩擦测试次数达到5000次，导电性不变，且抗变性能≥10分钟，表现出具有高硬度、优异耐磨性以及较好的抗变性能。
具体实施方式
26.为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
27.如本文所使用的，“和/或”包括任何和一个或多个关联列出项的所有组合的术语。这里使用的术语仅用于描述具体实施例的，而不是意在限制本发明。如本文所使用的，单数形式“一”，“一个”，“一种”和“该”也意图包括复数形式，除非上下文另外明确指出。进一步理解，“包括”在本说明书中使用时，指定所陈述的特征，整数，步骤，操作，元素和/或组成，但不排除存在或附加一个或多个其它特征，整数，步骤，操作，元件，组成和/或它们的组合。
28.除非另有定义，本文使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本发明所属的技术领域中普通技术人员普遍理解的相同的含义。进一步理解，术语，诸如在常用词典中定义，解释与它们在相关领域的环境下的含义一致，并且不是理想化或过于正式的意义，除非这里明确地如此定义。
29.在此描述的示例性发明可以适当地缺少任何一种或多种要素限制，这里没有特别
公开。因此，“包含”，“包括”，“含有”等的术语应被宽泛和非限制性地理解。另外，本文所使用的术语表达被用作描述，没有限制，并且在使用这些不包括任何等价特性的术语表达是无意的，只是描述它们的一部分特性，但是根据权利，在本发明的范围内各种修改是可能。因此，虽然本发明已通过优选实施例和任选特征被具体公开，在此公开的修改以体现的本发明的变化可能会被本领域的技术人员记录，并且这样的修改和变化会被认为在本发明的范围之内。
30.本发明实施例与对比例中使用的原料或试剂均购自市场主流厂家，未注明生产厂商者或者未注明浓度者，均为可以常规获取的分析纯级的原料或试剂，只要能起到预期的作用，并无特别限制。本实施例中使用的反应釜和旋转蒸发仪等仪器设备均购自市场主要厂家，只要能起到预期的作用，并无特别限定。本实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
31.实施例1
32.一种耐磨镀银光亮添加剂，每升添加剂中包括如下重量的原料：
33.酒石酸锑钾20克、五氯化钽5克、酒石酸钾钠150克、咪唑3克、n-羟基乙二胺三乙酸三钠15克、3,5-二硝基水杨酸10克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚20毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚25毫克。
34.所述的耐磨镀银光亮添加剂的制备方法，包括以下步骤：
35.s1.备料
36.按照1升耐磨镀银光亮添加剂，来进行备料；
37.s2.搅拌溶解制备
38.先用部分适量的水分别将酒石酸锑钾、酒石酸钾钠、可溶性钽盐溶解后，进行混合；再加入剩余原料，进行充分混合，再进行定容，得到所述添加剂。
39.实施例2
40.一种耐磨镀银光亮添加剂，每升添加剂中包括如下重量的原料：
41.酒石酸锑钾25克、五氯化钽10克、酒石酸钾钠160克、咪唑5克、n-羟基乙二胺三乙酸三钠20克、3,5-二硝基水杨酸15克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚25毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚30毫克。
42.所述的耐磨镀银光亮添加剂的制备方法，包括以下步骤：
43.s1.备料
44.按照1升耐磨镀银光亮添加剂，来进行备料；
45.s2.搅拌溶解制备
46.先用部分适量的水分别将酒石酸锑钾、酒石酸钾钠、可溶性钽盐溶解后，进行混合；再加入剩余原料，进行充分混合，再进行定容，得到所述添加剂。
47.实施例3
48.一种耐磨镀银光亮添加剂，每升添加剂中包括如下重量的原料：
49.酒石酸锑钾23克、五氯化钽7克、酒石酸钾钠155克、咪唑4克、n-羟基乙二胺三乙酸三钠17克、3,5-二硝基水杨酸13克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚23毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚27毫克。
50.所述的耐磨镀银光亮添加剂的制备方法，包括以下步骤：
51.s1.备料
52.按照1升耐磨镀银光亮添加剂，来进行备料；
53.s2.搅拌溶解制备
54.先用部分适量的水分别将酒石酸锑钾、酒石酸钾钠、可溶性钽盐溶解后，进行混合；再加入剩余原料，进行充分混合，再进行定容，得到所述添加剂。
55.实施例4
56.一种耐磨镀银光亮添加剂，每升添加剂中包括如下重量的原料：
57.酒石酸锑钾25克、硫酸钽5克、酒石酸钾钠150克、咪唑3克、氨三乙酸钠20克、3,5-二硝基水杨酸10克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚21毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚27毫克。
58.所述的耐磨镀银光亮添加剂的制备方法，包括以下步骤：
59.s1.备料
60.按照1升耐磨镀银光亮添加剂，来进行备料；
61.s2.搅拌溶解制备
62.先用部分适量的水分别将酒石酸锑钾、酒石酸钾钠、可溶性钽盐溶解后，进行混合；再加入剩余原料，进行充分混合，再进行定容，得到所述添加剂。
63.实施例5
64.一种耐磨镀银光亮添加剂，每升添加剂中包括如下重量的原料：
65.酒石酸锑钾24克、五氯化钽4克、硫酸钽4克、酒石酸钾钠153克、咪唑3.5克、n-羟基乙二胺三乙酸三钠6克、氨三乙酸钠6克、二乙烯三胺五羧酸盐6克、3,5-二硝基水杨酸14克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚22毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚27毫克。
66.所述的耐磨镀银光亮添加剂的制备方法，包括以下步骤：
67.所述的耐磨镀银光亮添加剂的制备方法，包括以下步骤：
68.s1.备料
69.按照1升耐磨镀银光亮添加剂，来进行备料；
70.s2.搅拌溶解制备
71.先用部分适量的水分别将酒石酸锑钾、酒石酸钾钠、可溶性钽盐溶解后，进行混合；再加入剩余原料，进行充分混合，再进行定容，得到所述添加剂。
72.对比例1
73.一种耐磨镀银光亮添加剂，没有加入可溶性钽盐，其余条件和实施例一致；
74.对比例2
75.一种耐磨镀银光亮添加剂，没有加入酒石酸锑钾，其余条件和实施例一致；
76.对比例3
77.一种耐磨镀银光亮添加剂，没有加入络合剂，其余条件和实施例一致；
78.对比例4
79.常规光亮添加剂
80.将实施例1-5以及对比例制备得到的添加剂，使用到电镀液中；电镀液的其它成分控制在：20-40g/l、氢氧化钾5-10g/l；电镀过程中电流密度控制在0.5-4a/dm2，阳极阴极比＞2:1。
81.对电镀过程以及电镀后得到的银层，进行性能结构统计，汇总至下表
[0082][0083]
因此，从上述的性能测试结果，可以看出实施例1-实施例5制备得到的添加剂，在应用到具体的镀银处理后，得到的银层，具有225-245hv的硬度，线性往复摩擦测试次数达到5000次，导电性不变，且抗变性能≥10min，表现出具有高硬度、优异耐磨性以及较好的抗变性能。
[0084]
而对比例1没有加入相应可溶性钽盐得到的添加剂，在应用到具体的镀银处理后，得到的银层硬度为141hv，线性往复摩擦测试次数为1500，抗变性能为4min，在银层硬度和线性往复摩擦测试次数以及抗变性能，表现较差。
[0085]
对比例2没有加入酒石酸锑钾得到的添加剂，在应用到具体的镀银处理后，得到的银层硬度为109hv，线性往复摩擦测试次数为800，抗变性能为3min，在银层硬度和线性往复摩擦测试次数以及抗变性能，表现较差。
[0086]
对比例3没有加入相应络合剂得到的添加剂，在应用到具体的镀银处理后，得到的银层硬度为199hv，线性往复摩擦测试次数为2500，抗变性能为6min，在银层硬度和线性往复摩擦测试次数以及抗变性能，表现较差。
[0087]
对比例4为常规光亮添加剂，在应用到具体的镀银处理后，得到的银层硬度为105hv，线性往复摩擦测试次数为800，抗变性能为2min，在银层硬度和线性往复摩擦测试次数以及抗变性能，表现较最差。
[0088]
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

技术特征：

1.一种耐磨镀银光亮添加剂，其特征在于，每升添加剂中包括如下重量的原料：酒石酸锑钾20-25克、可溶性钽盐5-10克、酒石酸钾钠150-160克、咪唑3-5克、络合剂15-20克、3,5-二硝基水杨酸10-15克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚20-25毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚25-30毫克。2.根据权利要求1所述的一种耐磨镀银光亮添加剂，其特征在于，所述可溶性钽盐为五氯化钽、硫酸钽中的任一种。3.根据权利要求1所述的一种耐磨镀银光亮添加剂，其特征在于，所述络合剂为n-羟基乙二胺三乙酸三钠、氨三乙酸钠、二乙烯三胺五羧酸盐中的任一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种耐磨镀银光亮添加剂，其特征在于，所述酒石酸锑钾、可溶性钽盐、酒石酸钾钠在添加剂中的重量比为5:1:30。5.根据权利要求1所述的一种耐磨镀银光亮添加剂，其特征在于，所述聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚、牛油胺聚氧乙烯(15)醚在添加剂中的重量比为21:27。6.根据权利要求1所述的一种耐磨镀银光亮添加剂，其特征在于，每升添加剂中包括如下重量的原料：酒石酸锑钾21-24克、可溶性钽盐6-9克、酒石酸钾钠152-158克、咪唑4克、络合剂16-29克、3,5-二硝基水杨酸11-14克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚21-24毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚26-29毫克。7.根据权利要求1所述的一种耐磨镀银光亮添加剂，其特征在于，每升添加剂中包括如下重量的原料：酒石酸锑钾23克、可溶性钽盐7克、酒石酸钾钠155克、咪唑4克、络合剂17克、3,5-二硝基水杨酸13克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚23毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚27毫克。8.一种如权利要求1-7任一项所述的耐磨镀银光亮添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1.备料按照每升耐磨镀银光亮添加剂，包括如下重量的原料来进行备料：酒石酸锑钾20-25克、可溶性钽盐5-10克、酒石酸钾钠150-160克、咪唑3-5克、络合剂15-20克、3,5-二硝基水杨酸10-15克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚20-25毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚25-30毫克；s2.搅拌溶解制备先用水分别将酒石酸锑钾、酒石酸钾钠、可溶性钽盐溶解后，进行混合；再加入剩余原料，进行充分混合后得到所述添加剂。

技术总结

本发明涉及光亮添加剂技术领域，具体涉及一种耐磨镀银光亮添加剂及其制备方法；本申请公开了一种耐磨镀银光亮添加剂，每升添加剂中包括如下重量的原料：酒石酸锑钾20-25克、可溶性钽盐5-10克、酒石酸钾钠150-160克、咪唑3-5克、络合剂15-20克、3,5-二硝基水杨酸10-15克、聚氧代乙烯(9)壬基苯基醚20-25毫克、牛油胺聚氧乙烯(15)醚25-30毫克。本申请所述的添加剂，通过在电解液中加入后，明显提高银层的硬度，使银层的硬度从一般的100HV提高到200HV-250HV，满足耐磨需求。满足耐磨需求。