一种陶瓷基复合材料高强螺栓及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种螺栓及其制备方法，具体涉及一种陶瓷基复合材料高强螺栓及其制备方法。

背景技术：

2.碳化硅陶瓷基复合材料具有耐高温、密度低、强度高、耐腐蚀以及良好的高温力学性能等优点，已成为航空航天、国防等领域不可或缺的材料。由于陶瓷基复合材料在沉积厚度、预制整体成型、材料密度均匀性等方面的工艺特性，其结构通常为薄壁结构，如高速飞行器中翼、舵操纵面、舱段等都采取薄壁盒状、管状、平板类或蒙皮类零件连接组成。薄壁构件的连接方式主要有螺栓连接、铆接、焊接和胶接等，在飞行器的主要承力结构件中通常以螺栓连接或铆接为主。
3.铆钉连接的优点是不改变零件的表面形状，但铆钉连接可靠性有限，容易受震动等因素影响，导致铆钉脱落，难以满足陶瓷基复合材料零件长寿命的性能要求。而螺栓连接很好的弥补了铆钉容易脱落的缺点，同时具有较高的可靠性，以及连接简单、易拆卸、便于维护修理和承载能力更强等优点。
4.更高速度的高超声速飞行器是未来航空器的战略发展方向，这对陶瓷基复合材料构件的连接性能有了更高的要求，但现有陶瓷基复合材料螺栓一般的制备方法为：将平板预制体使用气相沉积法沉积至密度要求，车至最终尺寸，螺栓圆周方向无连续纤维，且难以制备m12以上的大尺寸螺栓，其抗拉、抗剪强度较低，且承载能力较差，难以满足高超声速飞行器构件的使用要求，所以研制出具有更高承载能力、更强的抗剪、抗拉性能的高强螺栓是刻不容缓的。

技术实现要素：

5.本发明的目的是解决现有陶瓷基复合材料螺栓的抗拉、抗剪强度较低以及承载能力较差，难以满足高超声速飞行器构件使用要求的技术问题，而提供一种陶瓷基复合材料高强螺栓及其制备方法。本发明陶瓷基复合材料高强螺栓，降低了螺纹牙断裂对连接强度的影响，同时提高了抗拉、抗剪强度与承载能力，极大的提升了连接的可靠性。
6.本发明的技术解决方案：
7.一种陶瓷基复合材料高强螺栓，其特殊之处在于：包括螺杆和剪力套；
8.所述螺杆包括位于两端的螺纹段和位于中部的光杆段；
9.所述剪力套套装在光杆段外表面。
10.同时，本发明还提供了一种上述陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
11.步骤1)采用三维编织整体成型工艺结合cvi沉积工艺制备得到剪力套；
12.步骤2)采用碳纤维编织的三维针刺预制体通过cvi沉积工艺制备得到螺杆；
13.步骤3)制备陶瓷基复合材料高强螺栓
14.步骤3.1)采用pip沉积工艺，对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理、固化处理和裂解处理；
15.步骤3.2)循环执行步骤3.1)两次，再对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理和固化处理；
16.步骤3.3)对剪力套的内径、外径以及长度方向尺寸进行加工；将螺杆加工至所需直径及长度，并加工螺纹；加工时需保证螺杆光杆段的外径与剪力套的内径相适配，且光杆段的长度小于剪力套长度1～3mm；
17.步骤3.4)依次对螺杆和剪力套进行裂解处理和热解处理；
18.步骤3.5)装配及加工
19.步骤3.5.1)对螺杆和剪力套进行表面清理，在螺杆的光杆段表面涂抹粘接剂，将剪力套与螺杆进行装配，使剪力套与光杆段表面紧密粘接，制成高强螺栓半成品；
20.步骤3.5.2)通过cvi工艺对高强螺栓半成品进行sic基体沉积，沉积至密度≥2.2g/cm3，打磨高强螺栓表面，修正螺纹，完成陶瓷基复合材料高强螺栓的制备。
21.进一步地，所述步骤1)包括：
22.步骤1.1)采用三维四向编织技术，根据所需剪力套预制体的内径、外径、壁厚、长度以及截面形状，编织得到所需尺寸的剪力套预制体；
23.步骤1.2)沉积热解碳界面层
24.通过cvi沉积工艺在剪力套预制体的表面沉积热解碳界面层，保证热解碳界面层厚度为100nm～300nm；在1600℃～1900℃下保温1～3h；
25.步骤1.3)通过cvi沉积工艺对剪力套预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.4～1.6g/cm3的剪力套。
26.进一步地，所述步骤2)包括：
27.步骤2.1)准备碳纤维编织的三维针刺预制体，使用平板石墨模具定型，得到平板预制体；
28.步骤2.2)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行热解碳界面层沉积，保证热解碳界面层厚度为100nm～300nm；在1600℃～1900℃下进行保温1～3h；
29.步骤2.3)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.2～1.3g/cm3的平板预制体；
30.步骤2.4)将平板预制体加工成所需尺寸的棒料；
31.步骤2.5)通过cvi沉积工艺对棒料进行sic基体沉积，得到密度为1.4～1.6g/cm3的螺杆。
32.进一步地，步骤3.1)中，所述浸渍处理分为真空浸渍和加压浸渍两部分；真空浸渍为：将螺杆和剪力套放入浸渍罐中抽真空至-0.1～-0.06mpa，保持30～60min；加压浸渍为：将聚碳硅烷先驱体浆料抽入浸渍灌中，加压至0.6～1mpa，保持20～60min；
33.步骤3.1)中，所述固化处理为：将螺杆和剪力套放入烘箱，在100℃～200℃温度下保温1～3h；
34.步骤3.1)和步骤3.4)中，所述裂解处理为：将螺杆和剪力套在800～1200℃下进行真空保温4～8h。
35.进一步地，步骤3.4)中，所述热解处理为：将螺杆与剪力套放入高温真空烧结炉
中，抽真空之后在800～1200℃温度下保温4～8h，缓慢升温至1750℃～1950℃，保温3～5h。
36.进一步地，步骤3.5.1)中，所述粘接剂为高温胶。
37.本发明的有益效果：
38.1、本发明一种陶瓷基复合材料高强螺栓，将螺杆与剪力套有效的结合，形成一个整体，降低了两者之间相对滑动对螺纹牙带来的剪切力，提高了螺栓的抗拉性能，同时拥有了更好的抗剪性能，并且螺栓的承压能力也得到了相应的提高。
39.2、本发明一种陶瓷基复合材料高强螺栓，将螺栓分为剪力套与螺杆两部分分别制备后再组装，大大降低了制造大尺寸螺栓的难度与生产成本。
40.3、本发明一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，剪力套使用三维编织整体成型工艺结合cvi沉积工艺制备而成，解决了陶瓷基复合材料易分层、易开裂的缺点，并且具有近净成形的优点。与一般缠绕式的定型方法所制造出的剪力套相比，不仅拥有更好的力学性能，还可通过调整提纱器的排列方式以及循环周期编织异型截面的管状预制体，应用于连接面更加复杂的连接区域，管状预制体可编织的壁厚范围为1mm～10mm，并且在后续的沉积过程中不需要模具，极大的降低了制造的成本。
41.4、本发明一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，将陶瓷基复合材料螺杆和三维四步法编织的剪力套采用粘接剂+cvi相结合的方式有效结合在一起，保证了螺杆与剪力套之间的紧密连接，控制了两者之间的相对位移，极大的减轻了螺纹承受的剪切力，提高了螺栓的抗拉性能。
42.5、本发明一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，使用cvi+pip+cvi的复合工艺，相比较单一的cvi沉积工艺，制备出更加致密的sic基体，不仅缩短了产品的制备周期，而且有效避免了pip工艺对纤维的损伤。在pip固化处理之后加工螺纹，可加工性强，可避免因加工时螺纹掉牙等问题。
43.6、本发明一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，使用高温胶将螺杆与剪力套粘连在一起，并利用cvi沉积工艺在螺杆与剪力套的之间的缝隙中填充sic基体，使高强螺栓的密度达到≥2.2g/cm3，保证了高强螺栓的力学性能。
44.7、本发明一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，经实验数据对比分析，本发明所制备的陶瓷基复合材料高强螺栓与同尺寸的普通陶瓷基复合材料螺栓相比，拉伸强度平均提高了20％～30％，剪切强度平均提高了一倍以上。
45.8、本发明弥补了大尺寸陶瓷基复合材料制造难度大的缺点，可通过调整外部剪力套的壁厚，增大高强螺栓光杆直径，制造出更大直径的螺栓。
附图说明
46.图1是本发明一种陶瓷基复合材料高强螺栓的结构示意图。
具体实施方式
47.如图1所示，本发明一种陶瓷基复合材料高强螺栓，包括螺杆和剪力套。螺杆包括位于两端的螺纹段和位于中部的光杆段，剪力套套装在光杆段外表面。
48.同时，本发明还提供了一种上述陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，包括以下步骤：
49.步骤1)采用三维编织整体成型工艺结合cvi沉积工艺制备得到剪力套；
50.步骤1.1)根据所需剪力套预制体的内径、外径、壁厚、长度以及截面形状，采用三维四向编织技术，使携带纱线的携纱器以排和列的形式排列，在编织机床上有序交替运动，编织得到所需尺寸的剪力套预制体；
51.步骤1.2)沉积热解碳界面层
52.使用碳纤维束轻微缠绕剪力套预制体，使其悬挂于气相沉积炉中，通过cvi沉积工艺在剪力套预制体的表面沉积热解碳界面层，保证热解碳界面层厚度为100nm～300nm；对沉积热解碳界面层的剪力套预制体进行高温处理，处理条件为：1600℃～1900℃，保温1～3h。
53.步骤1.3)通过cvi沉积工艺对剪力套预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.4～1.6g/cm3的c/sic剪力套。
54.步骤2)采用碳纤维编织的三维针刺预制体，通过cvi沉积工艺制备得到螺杆；
55.步骤2.1)准备碳纤维编织的三维针刺预制体，使用平板石墨模具定型，得到平板预制体；
56.步骤2.2)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行热解碳界面层沉积，保证热解碳界面层厚度为100nm～300nm；在1600℃～1900℃下进行保温1～3h；
57.步骤2.3)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.2～1.3g/cm3的平板预制体；
58.步骤2.4)根据陶瓷基复合材料高强螺栓的长度及直径要求，将平板预制体加工为长方体条料，并车成所需尺寸的棒料；
59.步骤2.5)通过cvi沉积工艺对棒料进行sic基体沉积，得到密度为1.4～1.6g/cm3的螺杆。
60.步骤3)制备陶瓷基复合材料高强螺栓
61.步骤3.1)采用pip沉积工艺(先驱体转化法)，对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理、固化处理和裂解处理；
62.浸渍处理分为真空浸渍和加压浸渍两部分。真空浸渍为：将螺杆和剪力套放入浸渍罐中抽真空至-0.1～-0.06mpa，保持30～60min；加压浸渍为：将聚碳硅烷先驱体浆料抽入浸渍灌中，使螺杆与剪力套完全淹没在先驱体浆料中，通入保护气体氩气，加压至0.6～1mpa，保持20～60min。
63.固化处理为：沥干浸渍后的螺杆与剪力套上的浆料，将螺杆和剪力套放入提前预热的烘箱，在100℃～200℃温度下保温1～3h。
64.裂解处理为：将固化后的螺杆和剪力套在800～1200℃下进行真空保温4～8h，抽真空至40～90pa，自然冷却至室温取出螺杆和剪力套。
65.步骤3.2)循环执行步骤3.1)两次，再对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理和固化处理，浸渍处理和固化处理的操作与步骤3.1)相同。
66.步骤3.3)对剪力套的内径、外径以及长度方向尺寸进行加工；将螺杆加工至所需直径及长度，并加工螺纹；加工时需保证螺杆光杆段的外径与剪力套的内径相适配，且光杆段的长度小于剪力套长度1～3mm。
67.步骤3.4)依次对螺杆和剪力套进行裂解处理和热解处理。其中，裂解处理的方式
与步骤3.1)相同。热解处理为：将螺杆与剪力套放入高温真空烧结炉中，抽真空至40～90pa，抽真空之后在800～1200℃温度下保温4～8h，缓慢升温至1750℃～1950℃，保温3～5h，冷却至室温取出零件，完成pip。
68.步骤3.5)装配及加工
69.步骤3.5.1)对螺杆和剪力套进行表面清理，在螺杆的光杆段表面涂抹粘接剂，将剪力套与螺杆进行装配，使剪力套与光杆段表面紧密粘接，制成高强螺栓半成品；
70.步骤3.5.2)通过cvi工艺对高强螺栓半成品进行sic基体沉积，沉积至密度≥2.2g/cm3，打磨高强螺栓表面，修正螺纹，完成陶瓷基复合材料高强螺栓的制备。此过程中，视密度情况可根据实际情况进行多炉次沉积，沉积步骤可与螺纹修正步骤交替进行，必要时，可以在沉积时对螺纹部分进行遮挡。
71.本发明提供的剪力套采用三维管状预制体织机编织预制体，既可以直接得到所需尺寸的预制体，提高材料的利用率，又解决了剪力套分层、开裂的问题。将螺杆与剪力套有效的结合，形成高强螺栓整体，降低了两者之间相对滑动对螺纹牙带来的剪切力，提高了螺栓的抗拉性能，同时拥有了更好的抗剪性能，并且连接件的承压能力也得到了相应的提高。
72.下面通过多个具体实施例对本发明一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法进行详细的描述。
73.实施例1
74.本实施例所制备的高强螺栓为：双头螺柱，尺寸为：螺纹外径6mm、螺柱外径10mm、长度100mm，以下为制备的具体步骤：
75.步骤1)采用三维编织工艺结合cvi沉积工艺制备得到剪力套；
76.步骤1.1)根据所需剪力套预制体的内径、外径、壁厚、长度以及截面形状，采用三维四向编织技术，使用三维管状预制体编织机编织出内径为5mm，外径为12mm，长度为100mm的管状剪力套预制体；
77.步骤1.2)沉积热解碳界面层
78.1)使用碳纤维束轻微缠绕剪力套预制体，使其悬挂于气相沉积炉中，通过cvi沉积工艺在剪力套预制体的表面沉积热解碳界面层，热解碳界面层厚度为：150
±
50nm；对沉积热解碳界面层的剪力套预制体进行高温处理，处理条件为：1700℃，保温1h。
79.步骤1.3)通过cvi沉积工艺对剪力套预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.4g/cm3的c/sic剪力套。
80.步骤2)采用碳纤维编织的三维针刺预制体，通过cvi沉积工艺制备得到螺杆；
81.步骤2.1)准备碳纤维编织厚度为8.5mm的三维针刺预制体，使用平板石墨模具定型，得到平板预制体；
82.步骤2.2)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行热解碳界面层沉积，热解碳界面层厚度为150
±
50nm；进行高温处理，在1700℃下保温1h；
83.步骤2.3)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.2g/cm3的平板预制体；
84.步骤1.3)和步骤2.3)中的cvi沉积工艺条件为：沉积温度为1000～1100℃，沉积时间为50h，鼓泡h2的流量为3l/min，稀释气体ar的流量为5l/min。
85.步骤2.4)根据陶瓷基复合材料高强螺栓的长度及直径要求，将平板预制体加工为
130mm*8mm*8mm长方体条料，之后车成φ6*100的棒料；
86.步骤2.5)通过cvi沉积工艺继续对棒料进行sic基体沉积，直至沉积得到密度为1.4g/cm3的螺杆。
87.步骤3)制备陶瓷基复合材料高强螺栓
88.步骤3.1)采用pip沉积工艺(先驱体转化法)，对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理、固化处理和裂解处理；
89.浸渍处理分为真空浸渍和加压浸渍两部分。真空浸渍为：将螺杆和剪力套放入浸渍罐中抽真空至-0.08mpa～-0.06mpa，保持30min；再进行加压浸渍，加压浸渍为将聚碳硅烷先驱体浆料抽入浸渍灌中，使螺杆与剪力套完全淹没在先驱体浆料中，通入保护气体氩气，加压至0.6mpa，保持60min。
90.固化处理为：沥干浸渍后的螺杆与剪力套上的浆料，将螺杆和剪力套放入提前预热的烘箱，在100℃温度下保温3h。
91.裂解处理为：将固化后的螺杆和剪力套放入高温真空烧结炉中，抽真空至40～90pa，在800℃下进行真空保温4h，自然冷却至室温取出螺杆和剪力套。
92.步骤3.2)循环执行步骤3.1)两次，再对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理和固化处理，浸渍处理和固化处理的操作与步骤3.1)相同。
93.步骤3.3)取出螺杆和剪力套，清理表面，对剪力套的内径、外径以及长度方向尺寸进行加工，使内径为6mm、外径为10mm、长度为70mm；对螺杆加工成m6*100，光杆段长度为68mm的螺栓。
94.步骤3.4)依次对螺杆和剪力套进行裂解处理和热解处理。其中，裂解处理的方式与步骤3.1)相同。热解处理为：将螺杆与剪力套放入高温真空烧结炉中，抽真空至90pa，抽真空之后在800℃温度下保温4h，缓慢升温至1800
±
50℃，保温3h，冷却至室温取出零件，完成pip。
95.步骤3.5)装配及加工
96.步骤3.5.1)对螺杆和剪力套进行表面清理，修配螺杆光杆段和剪力套内径，使两者可以配合使用。在螺杆的光杆段表面涂抹高温胶，将剪力套与螺杆进行装配，使剪力套与光杆段表面紧密粘接，制成高强螺栓半成品；
97.步骤3.5.2)通过cvi工艺对高强螺栓半成品进行sic基体沉积，沉积至密度≥2.2g/cm3，打磨高强螺栓表面，修正螺纹，完成陶瓷基复合材料高强螺栓的制备。此过程中，视密度情况可根据实际情况进行多炉次沉积，每炉沉积完成后，检查螺牙状态，必要时可遮挡螺牙进行沉积。
98.将上述方法制备得到的高强螺栓与普通的m10*100的陶瓷基复合材料螺栓进行力学性能测试，测试对比结果如表1所示：
99.表1力学性能测试对比
[0100][0101]
上述高强螺栓外形与普通螺栓不同，螺纹外径为6mm，光杆外径为10mm，因此挑选m6螺栓与m10的螺栓检测其力学性能，分别对比出螺纹直径相同与光杆直径相同时的力学性能。
[0102]
从试验结果可知，普通陶瓷基复合材料m6与m10螺栓，拉伸强度基本相同，由于m10螺栓光杆部分更粗，所以其抗剪性能相比m6螺栓相比有了大幅提升。对比高强螺栓的试验结果，本发明在螺栓的抗拉强度方面，相比普通螺栓提升了约20％，抗剪强度比m6螺栓提升约230％，比m10螺栓提升约202％。
[0103]
实施例2
[0104]
本实施例所制备的高强螺栓为：双头螺柱，尺寸为：螺纹外径4mm、螺柱外径8mm、长度50mm，以下为制备的具体步骤：
[0105]
步骤1)采用三维编织工艺结合cvi沉积工艺制备得到剪力套；
[0106]
步骤1.1)根据所需剪力套预制体的内径、外径、壁厚、长度以及截面形状，采用三维四向编织技术，使用三维管状预制体编织机编织出内径为3mm，外径为10mm，长度为50mm的管状剪力套预制体；
[0107]
步骤1.2)沉积热解碳界面层
[0108]
2)使用碳纤维束轻微缠绕剪力套预制体，使其悬挂于气相沉积炉中，通过cvi沉积工艺在剪力套预制体的表面沉积热解碳界面层，热解碳界面层厚度为：200～300nm；对沉积热解碳界面层的剪力套预制体进行高温处理，处理条件为：1900℃，保温2h。
[0109]
步骤1.3)通过cvi沉积工艺对剪力套预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.4g/cm3的c/sic剪力套。
[0110]
步骤2)采用碳纤维编织的三维针刺预制体，通过cvi沉积工艺制备得到螺杆；
[0111]
步骤2.1)准备碳纤维编织厚度为6mm的三维针刺预制体，使用平板石墨模具定型，得到平板预制体；
[0112]
步骤2.2)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行热解碳界面层沉积，热解碳界面层厚度为200～300nm；进行高温处理，在1900℃下保温2h；
[0113]
步骤2.3)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.2g/cm3的平板预制体；
[0114]
步骤1.3)和步骤2.3)中的cvi沉积工艺条件为：沉积温度为1000～1100℃，沉积时间为60h，鼓泡h2的流量为3l/min，稀释气体ar的流量为5l/min。
[0115]
步骤2.4)根据陶瓷基复合材料高强螺栓的长度及直径要求，将平板预制体加工为80mm*6mm*6mm长方体条料，之后车成φ4*50的棒料；
[0116]
步骤2.5)通过cvi沉积工艺继续对棒料进行sic基体沉积，直至沉积得到密度为1.4g/cm3的螺杆。
[0117]
步骤3)制备陶瓷基复合材料高强螺栓
[0118]
步骤3.1)采用pip沉积工艺(先驱体转化法)，对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理、固化处理和裂解处理；
[0119]
浸渍处理分为真空浸渍和加压浸渍两部分。真空浸渍为：将螺杆和剪力套放入浸渍罐中抽真空至-0.095mpa～-0.06mpa，保持50min；再进行加压浸渍，加压浸渍为将聚碳硅烷先驱体浆料抽入浸渍灌中，使螺杆与剪力套完全淹没在先驱体浆料中，通入保护气体氩气，加压至0.9mpa，保持60min。
[0120]
固化处理为：沥干浸渍后的螺杆与剪力套上的浆料，将螺杆和剪力套放入提前预热的烘箱，在100℃温度下保温3h。
[0121]
裂解处理为：将固化后的螺杆和剪力套放入高温真空烧结炉中，抽真空至40pa，在1200℃下进行真空保温6h，自然冷却至室温取出螺杆和剪力套。
[0122]
步骤3.2)循环执行步骤3.1)两次，再对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理和固化处理，浸渍处理和固化处理的操作与步骤3.1)相同。
[0123]
步骤3.3)取出螺杆和剪力套，清理表面，对剪力套的内径、外径以及长度方向尺寸进行加工，使4mm、外径8mm、长度25mm；对螺杆加工成m4*50，光杆段长度为22mm的螺栓。
[0124]
步骤3.4)依次对螺杆和剪力套进行裂解处理和热解处理。其中，裂解处理的方式与步骤3.1)相同。热解处理为：将螺杆与剪力套放入高温真空烧结炉中，抽真空至40pa，抽真空之后在1200℃温度下保温6h，缓慢升温至1900
±
50℃，保温5h，冷却至室温取出零件，完成pip。
[0125]
步骤3.5)装配及加工
[0126]
步骤3.5.1)对螺杆和剪力套进行表面清理，修配螺杆光杆段和剪力套内径，使两者可以配合使用。在螺杆的光杆段表面涂抹高温胶，将剪力套与螺杆进行装配，使剪力套与光杆段表面紧密粘接，制成高强螺栓半成品；
[0127]
步骤3.5.2)通过cvi工艺对高强螺栓半成品进行sic基体沉积，沉积至密度≥2.2g/cm3，打磨高强螺栓表面，修正螺纹，完成陶瓷基复合材料高强螺栓的制备。此过程中，视密度情况可根据实际情况进行多炉次沉积，每炉沉积完成后，检查螺牙状态，必要时可遮挡螺牙进行沉积。
[0128]
将上述高强螺栓与普通的m10*100的陶瓷基复合材料螺栓进行了力学性能测试，测试对比结果如表2所示：
[0129]
表2力学性能测试对比
[0130][0131]
上述高强螺栓外形与普通螺栓不同，螺纹外径为4mm，光杆外径为8mm，因此挑选m4螺栓与m8的螺栓检测其力学性能，分别对比出螺纹直径相同与光杆直径相同时的力学性能。
[0132]
从试验结果可知，普通陶瓷基复合材料m4与m8螺栓，拉伸强度基本相同，由于m8螺栓光杆部分更粗，所以其抗剪性能相比m4螺栓相比有了大幅提升。对比高强螺栓的试验结果，本发明在螺栓的抗拉强度方面，相比普通螺栓提升了约15％，抗剪强度比m4螺栓提升约220％，比m8螺栓提升约191％。
[0133]
实施例3
[0134]
本实施例所制备的高强螺栓为：双头螺柱，尺寸为：螺纹外径6mm、螺柱外径10mm、长度100mm，以下为制备的具体步骤：
[0135]
步骤1)采用三维编织工艺结合cvi沉积工艺制备得到剪力套；
[0136]
步骤1.1)根据所需剪力套预制体的内径、外径、壁厚、长度以及截面形状，采用三维四向编织技术，使用三维管状预制体编织机编织出内径为5mm，外径为12mm，长度为100mm的管状剪力套预制体；
[0137]
步骤1.2)沉积热解碳界面层
[0138]
3)使用碳纤维束轻微缠绕剪力套预制体，使其悬挂于气相沉积炉中，通过cvi沉积工艺在剪力套预制体的表面沉积热解碳界面层，热解碳界面层厚度为：150
±
50nm；对沉积热解碳界面层的剪力套预制体进行高温处理，处理条件为：1600℃，保温3h。
[0139]
步骤1.3)通过cvi沉积工艺对剪力套预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.6g/cm3的c/sic剪力套。
[0140]
步骤2)采用碳纤维编织的三维针刺预制体，通过cvi沉积工艺制备得到螺杆；
[0141]
步骤2.1)准备碳纤维编织厚度为8.5mm的三维针刺预制体，使用平板石墨模具定型，得到平板预制体；
[0142]
步骤2.2)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行热解碳界面层沉积，热解碳界面层厚度为150
±
50nm；进行高温处理，在1600℃下保温3h；
[0143]
步骤2.3)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.3g/cm3的平板预制体；
[0144]
步骤1.3)和步骤2.3)中的cvi沉积工艺条件为：沉积温度为1000～1100℃，沉积时间为50h，鼓泡h2的流量为3l/min，稀释气体ar的流量为5l/min。
[0145]
步骤2.4)根据陶瓷基复合材料高强螺栓的长度及直径要求，将平板预制体加工为130mm*8mm*8mm长方体条料，之后车成φ6*100的棒料；
[0146]
步骤2.5)通过cvi沉积工艺继续对棒料进行sic基体沉积，直至沉积得到密度为1.6g/cm3的螺杆。
[0147]
步骤3)制备陶瓷基复合材料高强螺栓
[0148]
步骤3.1)采用pip沉积工艺(先驱体转化法)，对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理、固化处理和裂解处理；
[0149]
浸渍处理分为真空浸渍和加压浸渍两部分。真空浸渍为：将螺杆和剪力套放入浸渍罐中抽真空至-0.1mpa～-0.08mpa，保持60min；再进行加压浸渍，加压浸渍为将聚碳硅烷先驱体浆料抽入浸渍灌中，使螺杆与剪力套完全淹没在先驱体浆料中，通入保护气体氩气，加压至1mpa，保持20min。
[0150]
固化处理为：沥干浸渍后的螺杆与剪力套上的浆料，将螺杆和剪力套放入提前预热的烘箱，在200℃温度下保温1h。
[0151]
裂解处理为：将固化后的螺杆和剪力套放入高温真空烧结炉中，抽真空至90pa，在1000℃下进行真空保温8h，自然冷却至室温取出螺杆和剪力套。
[0152]
步骤3.2)循环执行步骤3.1)两次，再对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理和固化处理，浸渍处理和固化处理的操作与步骤3.1)相同。
[0153]
步骤3.3)取出螺杆和剪力套，清理表面，对剪力套的内径、外径以及长度方向尺寸进行加工，使内径为6mm、外径为10mm、长度为70mm；对螺杆加工成m6*100，光杆段长度为69mm的螺栓。
[0154]
步骤3.4)依次对螺杆和剪力套进行裂解处理和热解处理。其中，裂解处理的方式与步骤3.1)相同。热解处理为：将螺杆与剪力套放入高温真空烧结炉中，抽真空至60pa，抽真空之后在1000℃温度下保温8h，缓慢升温至1800
±
50℃，保温4h，冷却至室温取出零件，完成pip。
[0155]
步骤3.5)装配及加工
[0156]
步骤3.5.1)对螺杆和剪力套进行表面清理，修配螺杆光杆段和剪力套内径，使两者可以配合使用。在螺杆的光杆段表面涂抹高温胶，将剪力套与螺杆进行装配，使剪力套与光杆段表面紧密粘接，制成高强螺栓半成品；
[0157]
步骤3.5.2)通过cvi工艺对高强螺栓半成品进行sic基体沉积，沉积至密度≥2.2g/cm3，打磨高强螺栓表面，修正螺纹，完成陶瓷基复合材料高强螺栓的制备。此过程中，视密度情况可根据实际情况进行多炉次沉积，每炉沉积完成后，检查螺牙状态，必要时可遮挡螺牙进行沉积。
[0158]
将上述陶瓷基复合材料高强螺栓进行力学性能测试，测试结果与实施例1中所得陶瓷基复合材料高强螺栓相同，可参考表1。
[0159]
实施例4
[0160]
本实施例所制备的高强螺栓为：双头螺柱，尺寸为：螺纹外径4mm、螺柱外径8mm、长度50mm，以下为制备的具体步骤：
[0161]
步骤1)采用三维编织工艺结合cvi沉积工艺制备得到剪力套；
[0162]
步骤1.1)根据所需剪力套预制体的内径、外径、壁厚、长度以及截面形状，采用三维四向编织技术，使用三维管状预制体编织机编织出内径为3mm，外径为10mm，长度为50mm的管状剪力套预制体；
[0163]
步骤1.2)沉积热解碳界面层
[0164]
4)使用碳纤维束轻微缠绕剪力套预制体，使其悬挂于气相沉积炉中，通过cvi沉积工艺在剪力套预制体的表面沉积热解碳界面层，热解碳界面层厚度为：200～300nm；对沉积热解碳界面层的剪力套预制体进行高温处理，处理条件为：1900℃，保温2h。
[0165]
步骤1.3)通过cvi沉积工艺对剪力套预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.5g/cm3的c/sic剪力套。
[0166]
步骤2)采用碳纤维编织的三维针刺预制体，通过cvi沉积工艺制备得到螺杆；
[0167]
步骤2.1)准备碳纤维编织厚度为6mm的三维针刺预制体，使用平板石墨模具定型，得到平板预制体；
[0168]
步骤2.2)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行热解碳界面层沉积，热解碳界面层厚度为200～300nm；进行高温处理，在1900℃下保温2h；
[0169]
步骤2.3)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.2g/cm3的平板预制体；
[0170]
步骤1.3)和步骤2.3)中的cvi沉积工艺条件为：沉积温度为1000～1100℃，沉积时间为60h，鼓泡h2的流量为3l/min，稀释气体ar的流量为5l/min。
[0171]
步骤2.4)根据陶瓷基复合材料高强螺栓的长度及直径要求，将平板预制体加工为80mm*6mm*6mm长方体条料，之后车成φ4*50的棒料；
[0172]
步骤2.5)通过cvi沉积工艺继续对棒料进行sic基体沉积，直至沉积得到密度为1.5g/cm3的螺杆。
[0173]
步骤3)制备陶瓷基复合材料高强螺栓
[0174]
步骤3.1)采用pip沉积工艺(先驱体转化法)，对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理、固化处理和裂解处理；
[0175]
浸渍处理分为真空浸渍和加压浸渍两部分。真空浸渍为：将螺杆和剪力套放入浸渍罐中抽真空至-0.095mpa～-0.06mpa，保持50min；再进行加压浸渍，加压浸渍为将聚碳硅烷先驱体浆料抽入浸渍灌中，使螺杆与剪力套完全淹没在先驱体浆料中，通入保护气体氩气，加压至0.9mpa，保持40min。
[0176]
固化处理为：沥干浸渍后的螺杆与剪力套上的浆料，将螺杆和剪力套放入提前预热的烘箱，在150℃温度下保温2h。
[0177]
裂解处理为：将固化后的螺杆和剪力套放入高温真空烧结炉中，抽真空至60pa，在1200℃下进行真空保温6h，自然冷却至室温取出螺杆和剪力套。
[0178]
步骤3.2)循环执行步骤3.1)两次，再对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理和固化处理，浸渍处理和固化处理的操作与步骤3.1)相同。
[0179]
步骤3.3)取出螺杆和剪力套，清理表面，对剪力套的内径、外径以及长度方向尺寸进行加工，使4mm、外径8mm、长度25mm；对螺杆加工成m4*50，光杆段长度为22mm的螺栓。
[0180]
步骤3.4)依次对螺杆和剪力套进行裂解处理和热解处理。其中，裂解处理的方式与步骤3.1)相同。热解处理为：将螺杆与剪力套放入高温真空烧结炉中，抽真空至40pa，抽真空之后在1200℃温度下保温6h，缓慢升温至1900
±
50℃，保温5h，冷却至室温取出零件，完成pip。
[0181]
步骤3.5)装配及加工
[0182]
步骤3.5.1)对螺杆和剪力套进行表面清理，修配螺杆光杆段和剪力套内径，使两者可以配合使用。在螺杆的光杆段表面涂抹高温胶，将剪力套与螺杆进行装配，使剪力套与光杆段表面紧密粘接，制成高强螺栓半成品；
[0183]
步骤3.5.2)通过cvi工艺对高强螺栓半成品进行sic基体沉积，沉积至密度≥2.2g/cm3，打磨高强螺栓表面，修正螺纹，完成陶瓷基复合材料高强螺栓的制备。此过程中，视密度情况可根据实际情况进行多炉次沉积，每炉沉积完成后，检查螺牙状态，必要时可遮挡螺牙进行沉积。
[0184]
将上述高强螺栓进行力学性能测试，测试结果与实施例2相同，可参考表2。

技术特征：

1.一种陶瓷基复合材料高强螺栓，其特征在于：包括螺杆和剪力套；所述螺杆包括位于两端的螺纹段和位于中部的光杆段；所述剪力套套装在光杆段外表面。2.一种权利要求1所述的陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)采用三维编织整体成型工艺结合cvi沉积工艺制备得到剪力套；步骤2)采用碳纤维编织的三维针刺预制体通过cvi沉积工艺制备得到螺杆；步骤3)制备陶瓷基复合材料高强螺栓步骤3.1)采用pip沉积工艺，对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理、固化处理和裂解处理；步骤3.2)循环执行步骤3.1)两次，再对螺杆和剪力套依次进行浸渍处理和固化处理；步骤3.3)对剪力套的内径、外径以及长度方向尺寸进行加工；将螺杆加工至所需直径及长度，并加工螺纹；加工时需保证螺杆光杆段的外径与剪力套的内径相适配，且光杆段的长度小于剪力套长度1～3mm；步骤3.4)依次对螺杆和剪力套进行裂解处理和热解处理；步骤3.5)装配及加工步骤3.5.1)对螺杆和剪力套进行表面清理，在螺杆的光杆段表面涂抹粘接剂，将剪力套与螺杆进行装配，使剪力套与光杆段表面紧密粘接，制成高强螺栓半成品；步骤3.5.2)通过cvi工艺对高强螺栓半成品进行sic基体沉积，沉积至密度≥2.2g/cm3，打磨高强螺栓表面，修正螺纹，完成陶瓷基复合材料高强螺栓的制备。3.根据权利要求2所述的一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括：步骤1.1)采用三维四向编织技术，根据所需剪力套预制体的内径、外径、壁厚、长度以及截面形状，编织得到所需尺寸的剪力套预制体；步骤1.2)沉积热解碳界面层通过cvi沉积工艺在剪力套预制体的表面沉积热解碳界面层，保证热解碳界面层厚度为100nm～300nm；在1600℃～1900℃下保温1～3h；步骤1.3)通过cvi沉积工艺对剪力套预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.4～1.6g/cm3的剪力套。4.根据权利要求2或3所述的一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，其特征在于，所述步骤2)包括：步骤2.1)准备碳纤维编织的三维针刺预制体，使用平板石墨模具定型，得到平板预制体；步骤2.2)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行热解碳界面层沉积，保证热解碳界面层厚度为100nm～300nm；在1600℃～1900℃下进行保温1～3h；步骤2.3)通过cvi沉积工艺对平板预制体进行sic基体沉积，制备得到密度为1.2～1.3g/cm3的平板预制体；步骤2.4)将平板预制体加工成所需尺寸的棒料；步骤2.5)通过cvi沉积工艺对棒料进行sic基体沉积，得到密度为1.4～1.6g/cm3的螺
杆。5.根据权利要求4所述的一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，其特征在于：步骤3.1)中，所述浸渍处理分为真空浸渍和加压浸渍两部分；真空浸渍为：将螺杆和剪力套放入浸渍罐中抽真空至-0.1～-0.06mpa，保持30～60min；加压浸渍为：将聚碳硅烷先驱体浆料抽入浸渍灌中，加压至0.6～1mpa，保持20～60min；步骤3.1)中，所述固化处理为：将螺杆和剪力套放入烘箱，在100℃～200℃温度下保温1～3h；步骤3.1)和步骤3.4)中，所述裂解处理为：将螺杆和剪力套在800～1200℃下进行真空保温4～8h。6.根据权利要求5所述的一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，其特征在于，步骤3.4)中，所述热解处理为：将螺杆与剪力套放入高温真空烧结炉中，抽真空之后在800～1200℃温度下保温4～8h，缓慢升温至1750℃～1950℃，保温3～5h。7.根据权利要求6所述的一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，其特征在于：步骤3.5.1)中，所述粘接剂为高温胶。

技术总结

本发明涉及一种螺栓及其制备方法，具体涉及一种陶瓷基复合材料高强螺栓及其制备方法。解决了现有陶瓷基复合材料螺栓的抗拉、抗剪强度较低以及承载能力较差，难以满足高超声速飞行器构件使用要求的技术问题。本发明高强螺栓包括螺杆和套装在螺杆中部的剪力套。本发明还提供了一种陶瓷基复合材料高强螺栓的制备方法，包括以下步骤：步骤1)制备剪力套；步骤2)制备螺杆；步骤3)制备陶瓷基复合材料高强螺栓；步骤3.1)对螺杆和剪力套依次进行浸渍、固化和裂解处理；步骤3.2)循环步骤3.1)两次，进行浸渍和固化处理；步骤3.3)对剪力套和螺杆进行加工；步骤3.4)进行裂解和热解处理；步骤3.5)将螺杆和剪力套进行装配及SiC基体沉积。螺杆和剪力套进行装配及SiC基体沉积。螺杆和剪力套进行装配及SiC基体沉积。