一种超级13Cr防腐隔热油套管组件的制作方法

一种超级13cr防腐隔热油套管组件
技术领域
1.本发明属采油用保温管道制造技术领域，具体涉及一种超级13cr防腐隔热油套管组件。

背景技术：

2.我国稠油资源储藏丰富、分布也较广泛，目前已开发的稠油油田主要有辽河油田、华北油田、胜利油田、新疆油田等。
3.目前，国内的稠油热采主要通过垂直采油井筒和吞吐法采油模式，使用由预应力隔热油套管串接而成的管路，进行蒸汽下注和含水稠油上举。所述垂直采油井筒的筒壁由水泥浆固化而成，垂直采油井筒内装设由预应力隔热油套管(单根长度如6-10m)串接而成的管路，隔热油套管间通过接箍组件密封连接；通过隔热油套管管路，按适当程序进行蒸汽下注和含水稠油上举等生产操作，有些油井在下注蒸汽前还下注二氧化碳或化学助剂以提高采油率。
4.预应力隔热油套管的现行标准为sy/t 5324-2013。隔热油套管的同心内外金属管间为隔热腔，装有硅酸铝棉、空心玻璃微珠、气凝胶棉等隔热材料和吸氢剂，可辅以多层铝箔，再抽真空或抽真空后充入如2mpa氮气、氩气。高压含水稠油上举时所含氢气会经内管壁渗出到隔热腔室中，吸氢剂可控制隔热腔室中的氢气分压以保证隔热能力；充入导热系数远低于氢气的氮气、氩气可保证渗入氢气后隔热腔室的隔热效果升幅较小。
5.隔热油套管管路的操作条件，蒸汽下注(注汽)时一般为如350-400℃、17-26mpa、干度≥77％。含水稠油上举(抽油)时一般为如120-140℃、4-12mpa(管底)；一个吞吐操作周期中，注汽时间可为如15天，焖井时间可为如4天，抽油时间可为如60天。将高温高压蒸汽注入油井加热油层后，稠油的粘度降低并与热水发生一定程度的复合，从而进一步提高稠油的流动性，能够大幅提高稠油的采收率。含水稠油的粘度对温度极为敏感，温度提高10℃，粘度约可降低一半。采用隔热油套管的目的是减少热损失，保证注入油层后的蒸汽温度和干度，控制抽油过程中含水稠油的粘度、结蜡和流动阻力。采用预应力隔热油套管，可基本克服因蒸汽下注与含水稠油上举的温差、内外管间温差所造成内外管间的轴向伸缩差异，而导致的弯曲变形。
6.朱月珍在“国内外油管的技术水平”(石油机械调研技术报告集，1989,201)中，介绍了标准的隔热油套管的结构情况，如其附图所示，单根真空隔热油管包括隔热油管和接箍两部分；其中隔热油管部分由内管、外管和隔热层组成，接箍部分由金属衬管、隔热衬套、接箍和设于接箍内壁密封圈槽的密封圈组成，但没有对接箍连接段的耐腐蚀效果、隔热衬套材料和隔热方式进行具体披露；实践中，所述隔热衬套可由膨胀石墨压制成型，也可由石棉等纤维材料配胶粘剂固化成型，可具有如0.2w/(m
·
k)以下的空载测试导热系数；使用时一般是把隔热衬套与金属衬管结合，如粘结、嵌套在金属衬管的外壁保存和使用。
7.刘晓燕等在“真空隔热油管接箍传热实验与模拟研究”(工程热物理学报，第30卷第11期，2009年11月，1895-1897页)中，对如朱月珍所述附图所示的隔热油管接箍的传热进
行了研究，提出用接箍视导热系数来衡量接箍的隔热性能；通过现场实验、fluent模拟和理论计算相结合的方法，得出带隔热衬套接箍的视导热系数为0.4w/(m
·
k)左右，接箍散热损失占初期总散热损失的比例大于1/3；其模拟实验中测得的隔热油套管外壁温度为50℃，接箍外壁温度为160℃。
81177699a公开的真空隔热油管，具有与朱月珍所述附图基本相同的结构，由密封圈(1)、隔热衬套(2)、衬管(3)、接箍(4)、外管(5)、隔热材料(6)、扶正块(7)、内管(8)、吸气剂(9)组成；其中，接箍(4)下端通过螺纹与外管(5)连接，接箍内设有密封圈(1)、置于外管(5)内的内管(8)上方装有衬管(3)，衬管外套装有隔热衬套(2)，呈喇叭口形的内管(8)上下两端分别与外管(5)焊接为一体，内外管之间设有隔热材料(6)，并放有吸气剂(9)，内管(8)外沿全长均布有4对扶正块(7)。该真空隔热油管可按下列步骤、要求进行制造：
9.a.内管加工处理：采用外加厚油管，两端采用中频加热后用平锻机扩成尺寸与外管内径相同的喇叭口形；对内管外表面进行喷丸处理；用带穿孔的工业铝箔包在内管外面，其上撒放有吸气剂，共包2-15层，每两层中间用烘烤过的玻璃纤维纱窗布或玻璃布间隔，构成隔热材料，包完后沿内管全长均匀装置4对扶正块；将包好隔热材料的内管组件送入炉内进行烘烤；
10.b.内、外管组装：将烘烤后的内管组件装入内表面经喷丸处理的外管中；用co2气体保护焊方法对钢管进行环形焊接，先将内外管一端焊接；然后，用热伸长法给内管施加预应力；待内管伸长到设计要求时，用同样方法焊另一端；
11.c.抽真空：对准外管一端的抽空孔给组装为一体的隔热油管装上专门的抽空密封卡具后，开始抽真空；在抽真空的同时，在专门设计的烘烤设备上对隔热油管进行烘烤，边烘烤边抽空，保持烘烤温度在工作温度之上；
12.d.封堵焊接：当真空度达到设计标准后，采用电阻焊方法在抽空情况下对抽空孔进行封堵焊接；
13.e.安装附件：将外管上下两端车上连接螺纹；然后，通过螺纹装上带密封圈的接箍，装前应在螺纹上涂刷密封脂；将外面套装有隔热衬套的衬管置于内管上方。
14.在cn1177699a的基础上，cn101187292a提供一种超临界隔热油管的制造方法，从金属选材和工艺条件上进行改进，如使用p110钢级的耐热钢管，加热除气时采用380℃以上温度进行保温处理，提高了隔热油管的性能指标，控制导热系数为0.01-0.04w/m
·
℃，从而可满足更多种条件下的使用要求。cn106761440a提供一种气凝胶隔热油管，在内管和外管之间的密闭隔热环空腔内，填充气凝胶隔热材料，抽真空或回充惰性气体。
15.上述现有技术的隔热油套管，其结构较为合理，整体隔热效果较好，应用较为广泛；但接箍连接段的实际保温性能仍较低、金属材料的腐蚀情况仍较为明显，其中后者经常在两年以上的使用周期中成为技术瓶颈和短板；原因之一在于对隔热腔室中隔热材料的结构、性能情况，尤其是隔热衬套的在抽油、注汽两种具有显著差异条件下的隔热方式、隔热性能，还少有研究。
16.因而，有必要通过改进接箍连接段的结构和材料，包括隔热衬套的材料及连接关系，提高接箍连接段的实际隔热能力，降低接箍连接段的散热量，提高接箍连接段的抗腐蚀能力，以获得更好的隔热油套管使用效果和更长的使用寿命。
磷酸锌胶液，质量稳定期≥5个月；
23.(a3)配制酚醛树脂n胶粘填充剂和使用：在搅拌和常温条件下，将甲阶酚醛树脂m-磷酸锌胶液、甲酸甲酯，按重量比100:8-10混匀，混合时间控制在10min以内，得酚醛树脂n胶粘填充剂，配制后在20-30min内，使用并完成隔热油套管组件的装配；
24.所述隔热衬套通过如下步骤制备：
25.(b1)取真密度0.20-0.35g/cm3，抗水压强度10-30mpa中空玻璃微珠粉料(均粒径即外径均值优选为20-40μm)，用5-10wt％纯碱水溶液常温淋洗或浸洗3-10h，用水淋洗或浸洗至ph9.5以下，移至耐压容器中加水浸没，注水加压至中空玻璃微珠的标称抗水压强度值的100-110％，保持水压10-30min后泄压；再控制漂浮层之下40cm以上的净液深，搅拌漂浮层10-30min，收集漂浮层，得洗涤、水压分选后的中空玻璃微珠；
26.(b2)将步骤(b1)所得洗涤、水压分选后的中空玻璃微珠，用0.5-1.0wt％浓度的甲基硅酸钠水溶液常温浸洗处理2-5h，加乙酸调水溶液ph范围7-9常温浸洗处理20-50h，分出，得强化-亲油疏水的中空玻璃微珠；
27.(b3)在混料机中，加入步骤(b2)所得强化-亲油疏水的中空玻璃微珠，加入甲阶酚醛树脂m，按重量比100:30-50混匀，注入模具后在180-220℃条件处理1-3h固化成型后降温拆模，得所需尺寸和形状的隔热衬套。
28.根据申请人的技术经验和实施例、对比例、应用例的效果情况，认为本发明的超级13cr防腐隔热油套管组件中，步骤(a1)甲阶酚醛树脂m制备过程中加入的锌酸钾、甲基硅酸钾，不仅提供了甲阶酚醛树脂m合成时必要的强碱性聚合催化剂条件，使所得甲阶酚醛树脂m具有所述较高的粘度和质量稳定期；还使甲阶酚醛树脂m在热固化后，包括步骤(b3)在180-220℃模具成型制成的隔热衬套，具有很高的耐热性和亲油疏水能力；以及使步骤(a2)所配制的甲阶酚醛树脂m-磷酸锌胶液在步骤(a3)配入甲酸甲酯所得酚醛树脂n胶粘填充剂，在用于隔热油套管组件的现场装配时，具有较高的粘结能力，原位常低温固化后既具有很高的耐热性和亲油疏水能力，又因生成金属防腐效果较好的磷酸锌钾。锌酸钾的采用，对延长甲阶酚醛树脂m、甲阶酚醛树脂m-磷酸锌胶液的质量稳定期有显著作用，对在注汽阶段高温高压蒸汽条件下控制稠油结焦和降低酚醛树脂热分解，也具有显著、多重的效果。
29.步骤(a3)所配制的酚醛树脂n胶粘填充剂，对超级13cr不锈钢、步骤(b3)制备的隔热衬套都具有较好的粘结填充能力，能够在常低温条件下较快固化，粘结、填充能力强，也具有很高的耐热性和亲油疏水能力，在本发明接箍连接段的所述应用中对提高隔热效果、减缓超级13cr金属腐蚀的保护作用明显。隔热油套管组件的装配过程中，多余的酚醛树脂n胶粘填充剂主要渗入隔热衬套。
30.如实施例1中，步骤(a1)制备的甲阶酚醛树脂m1，将其200℃固化后的试块在100kpa流动蒸汽条件下,升温至350℃并恒温10h、升温至400℃并恒温10h、升温至420℃并恒温10h的总热失重仅3.1％，蒸汽处理后的试样在常温常压条件下仍具有较好的亲油疏水性，抗压强度7.8mpa；将其200℃固化2h后的试块在流动的16.4mpa蒸汽条件下，升温至350℃并恒温10h、升温至400℃并恒温10h、升温至420℃并恒温10h的总热失重仅3.4％，高压蒸汽处理后的试快在常温常压条件下仍具有较好的亲油疏水性，抗压强度7.2mpa。步骤(a3)配制的酚醛树脂n1胶粘填充剂，可常低温固化和粘结超级13cr不锈钢，固化后在常温常压条件下具有较好的亲油疏水性；固化后的试块在100kpa流动蒸汽条件下,从200℃升温至
350℃并恒温10h、升温至400℃并恒温10h、升温至420℃并恒温10h的总热失重仅4.9％，蒸汽处理后的试样在常温常压条件下仍具有较好的亲油疏水性；固化后的试块在流动的16.4mpa蒸汽条件下，由200℃升温至350℃并恒温10h、升温至400℃并恒温10h、升温至420℃并恒温10h的总热失重5.2％，高压蒸汽处理后的试块在常温常压条件下仍具有较好的亲油疏水性，抗压强度6.5mpa。
31.步骤(b1)中，中空玻璃微珠粉料的碱洗目的是进行清洗、表面羟基化，以提高步骤(b2)中的甲基硅酸钠处理效果；其中清洗效果包括微珠表面包括少量粉尘的去除，和有机吸附物的去除，尤其是微珠表面细微缝隙和微孔中有机吸附物的去除；表面羟基化的主要目的是使外露的硅和硅氧生成硅羟基，以便与甲基硅酸钠水解产物甲基硅三醇的脱水结合反应。水压处理可将所含抗水压强度不够的中空玻璃微珠压破、进水、沉底，方便将漂浮在溶液上层的抗水压强度较高的中空玻璃微珠分选出来。所述浸洗处理，可采用常规方法，如用筛网将所需量的中空玻璃微珠包裹，浸入水溶液中足够深度如50cm，或将中空玻璃微珠置于筒体或筛网之下并使筒体或筛网顶部具有足够液深如50cm，从而保证所有微珠颗粒与水溶液的接触。
32.步骤(b2)中，用0.5-1.0wt％浓度的甲基硅酸钠水溶液浸洗处理后，中空玻璃微珠由可浸润逐渐变成常压下较难浸润该水溶液；加乙酸调水溶液ph7-9浸洗处理后，中空玻璃微珠由常压下较难浸润逐渐变成常压下不浸润该水溶液，疏水性显著提高，但足够液深或水压的浸没仍可保证所有微珠颗粒与水溶液的连续接触。所述浸洗处理后的中空玻璃微珠，常温条件下和如400℃超临界条件下的抗水压强度都可提高一倍以上；还获得了较好的常压亲油疏水性能，与具有一定粘度的甲阶酚醛树脂m结合力显著提高，采用少量甲阶酚醛树脂m即可稳定、均匀涂覆粘结中空玻璃微珠，从而使步骤(3)所得隔热衬套质量均匀，在常温条件下和如400℃超临界条件下具有较高的抗水压强度和机械强度。
33.步骤(b2)中，甲基硅酸钠水溶液、加乙酸的ph7-9甲基硅酸钠水溶液常温浸洗处理中空玻璃微珠过程中的反应情况主要是：甲基硅酸钠水溶液中，甲基硅酸钠在所述浓度条件下逐渐水解生成低浓度的甲基硅烷三醇，甲基硅烷三醇再通过与中空玻璃微珠表面、微裂纹表面、微孔表面的硅酸盐、硅酸铝、硅铝酸盐表面的大部分硅羟基发生脱水反应和形成牢固的-si-o-si(0h)
x
ch3化学键合，结合在中空玻璃微珠表面，其中x＝1-2；加乙酸调水溶液ph7-9后，剩余甲基硅酸钠全部水解生成的略高浓度甲基硅烷三醇，除了与剩余的所述硅羟基发生的脱水反应形成-si-o-si(0h)
x
ch3化学键合，还与-si-o-si(0h)
x
ch3进一步反应，-si-o-si(0h)
x
ch3间也发生羟基缩合脱水反应，逐渐形成覆盖和化学键合在中空玻璃微珠表面的有机硅高分子网络，较好地弥补了中空玻璃微珠在其制备工艺的高温成球后急冷过程所导致的大量微裂纹、微孔等表面缺陷，显著提高了中空玻璃微珠在常温条件下和如400℃超临界条件下的抗水压强度和质量均一性；键合的硅甲基端外露，既不与低浓度强碱作用，又排斥强极性的碱离子如na
+
、k
+
对中空玻璃微珠表面的接触和侵蚀，在如400℃超临界高压蒸汽条件下的热稳定性仍非常好，从而获得所述强化-亲油疏水效果，还提高了隔热衬套在长时间注汽操作时和在180-220℃固化成型时树脂所含强碱对中空玻璃微珠的侵蚀能力，都基本远超采用大分子有机硅如kh-550、瓦克bs5138进行接枝涂覆反应时的效果，原因应在于甲基硅酸钠或水解生成的甲基硅烷三醇分子较小，可更多进入狭细微裂纹、微孔起作用。
34.步骤(b3)中，所述固化成型时间可为0.5-4h，所制备的隔热衬套具有很高的耐热性和亲油疏水能力，且在经过高温注汽后仍具有很高的保温性能、亲油疏水能力和机械强度。如实施例2中所得隔热衬套材料，在120℃接触40％稠油-60％水的含水稠油时，45min即可吸满稠油而基本末吸水，120℃导热系数为0.20w/m
·
k左右，抗压强度8.9mpa。所述隔热衬套材料的方形试块，在100kpa流动蒸汽条件下升温至350℃并保持100h、升温至400℃并保持100h、再升温至420℃并保持100h后，120℃导热系数不变、120℃抗压强度仅略降低，且在120℃接触40％稠油-60％水的含水稠油时，48min即可吸满稠油而基本末吸水。所述隔热衬套材料的方形试块，在流动的16.4mpa蒸汽条件下，升温至350℃并恒温10h、升温至400℃并恒温10h、升温至420℃并恒温10h的总热失重仅2.3％，400℃导热系数0.12w/m
·
k，400-420℃时的抗压强度8.8mpa；所述高压蒸汽处理后在120℃接触40％稠油-60％水，55min即可吸满稠油而基本末吸水，仍具有较好的亲油疏水性，吸满稠油后120℃导热系数为0.19w/m
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k，抗压强度为8.6mpa。采用中空玻璃微珠的优点是导热系数低，比其它无机中空微珠材料耐压、比有机中空材料耐热，所制备隔热衬套在注汽、抽油过程中吸入液体后的导热系数都低于采用非中空材料制备的隔热衬套时的情况。
35.所述隔热衬套和原位固化后的酚醛树脂n胶粘填充剂，及其在使用过程中的原位受热部分分解后，都具有较高、适度且稳定的亲油疏水性能，在抽油过程中接触含水稠油后很快吸满稠油，使隔热衬套和胶粘填充剂层只能通过传导方式传热，较大程度地减轻了含水稠油所含二氧化碳对与隔热腔室相关的接箍内壁及螺纹、外管外壁及螺纹、内外管端头及密封焊缝、内管喇叭口内壁金属的腐蚀，因而具备隔热隔水和减轻二氧化碳腐蚀的效果；在注汽过程中隔热腔室材料的径向内侧、中间层在部分稠油被蒸汽高温驱走和/或热解后会吸满液态水，外侧低温部分仍充满稠油，使隔热衬套和胶粘填充剂层更多地通过传导方式传热，将蒸汽凝结的高温面内移，从而整体上降低了隔热腔室的温度和接箍外壁温度，从而具备更好的隔热效果和减轻高温蒸汽对构成隔热腔室的内管喇叭口、内外管端头及焊缝、管箍内壁的应力腐蚀速率。若整套油管在注汽前装配投用，则隔热腔室内的所述隔热衬套和原位固化后的酚醛树脂n胶粘填充剂，及其在使用过程中的原位受热部分分解后，在第一次注汽期间基本吸满液态水，也具有不低于现有技术的隔热与减缓应力腐蚀效果。
36.现有技术的隔热衬套不注重获得适度且稳定的亲油疏水性能，也不用类似的胶粘填充剂进行与本发明所述类似方式的填充，所以隔热防腐效果大都低于本发明，且效果不稳定，尤其在超临界注汽的应用日渐增多的稠油井后期开采的现实条件下。
37.本发明的超级13cr防腐隔热油套管组件中，衬管与内管喇叭口间形成卡套结构，便于使装配后的二者中轴线重合，可获得所需的主流道料流的层流状态；现有技术一般追求尽量密封，虽然实际上无法实现高压流体条件下的密封，但限制了主流道与管箍连接段隔热材料腔室间的液流交换，导致隔热腔室内材料吸水后不易进入含水稠油，即抽油阶段隔热材料内孔中不易全部替换为稠油，从而使管箍连接段的视传热系数相对较高/不易降下来。
38.现有技术的管箍连接段隔热腔室主要由两种相关状态，一种是与主流道基本不通，只泄漏。另一种是与主流道通，但隔热腔室的径向中外侧无胶有空隙，导致注汽时蒸汽可窜入隔热腔室的径向中外侧空隙并凝结，造成整体高温、保温效果较差和应力腐蚀；抽油时所述空隙内有含水稠油的流动，导致保温效果一般且会发生二氧化碳对金属的腐蚀。现
有技术较少考虑隔热腔室中隔热材料如隔热衬套的在抽油、注汽条件下亲油疏水性能的平衡情况。
39.本发明的超级13cr防腐隔热油套管组件中，所述连通孔沿衬管壁的径向可以均分角度设置，孔径3-6mm；所述连通孔沿衬管壁轴向的距离差，优选为隔热衬套轴向长度的40-70％；这些设计有利于使管箍连接段的所述设置发挥较好、较平衡的整体效果。
40.本发明的超级13cr防腐隔热油套管组件中，隔热油套管的同心内外管间的隔热腔内，可装有硅酸铝棉、空心玻璃微珠、气凝胶棉等隔热材料和吸氢剂及可选的多层铝箔，再抽至如绝压10pa以下的真空并通过内管加热器将内管壁加热至如350-380℃并维持所述真空1-3h进行抽空处理，也可进一步充入如1-3mpa的氮气、氩气。所述隔热油套管的加工，按现有技术的方法进行即可。
41.在油井现场的垂直油管装配之前，优选在油管生产厂家，制备隔热衬套-接箍嵌套件，具体方法为：先在隔热衬套的径向外壁涂覆所需量的所述酚醛树脂n胶粘填充剂，与密封圈槽已装好聚四氟乙烯密封圈的接箍嵌套，通过嵌套定位工具控制隔热衬套在接箍内的轴向、径向位置，之后连同嵌套定位工具一起在室温放置10h以上或加热到60-80℃放置1-3h进行固化，再拆除嵌套定位工具，制得隔热衬套-接箍嵌套件。
42.油井现场的垂直油管装配过程为：固定下面一根套管(以下简称下套管)的上端，将衬管置于内管的喇叭口中放好，将隔热衬套-接箍嵌套件的隔热衬套外表面、接箍内壁两个密封圈槽间的金属表面涂覆所需量的所述酚醛树脂n胶粘填充剂后套放于下套管的上端，再套放入上面一根套管(以下简称上套管)的下端，最后拧紧接箍完成所述上、下两根套管的连接装配过程；操作中控制接箍、衬管、上下两根套管中轴线的重合度，以获得较好的装配质量和长期使用效果。随着油套管的连续装配和下放，所涂胶会逐渐固化，下放到温度50℃以上的井筒深处后固化效果显著提高。
43.本发明的超级13cr防腐隔热油套管组件，在整体上具有以下技术效果：(1)显著降低了抽油过程中含水稠油所含二氧化碳、无机盐如氯离子、硫酸根对油管金属材料的腐蚀速率，尤其是对接箍连接段的腐蚀速率；(2)提高了油管的整体保温性能，尤其是接箍连接段的保温性能；(3)保证了接箍连接段的长期密封性能，这与接箍连接段腐蚀速率的降低密切相关。很多稠油井的油层中本身就存在大量二氧化碳，或在注入高温蒸汽尤其是超临界蒸汽后热裂解产生较多二氧化碳和氢气；有些油井在含水稠油上举时二氧化碳对隔热油套管管路的腐蚀是主要的技术问题，尤其是对接箍连接段金属材料的腐蚀，原因是接箍连接段金属材料需经扩管、加厚、磨削等机械加工，金属表层、内层往往存留裂纹、微孔等缺陷，且高压二氧化碳溶入水后在稠油上举的温度、压力条件下对多数隔热油套管金属材料的腐蚀速率，一般高于相同ph值的盐酸水溶液；蒸汽下注过程中高温高压蒸汽对油套管尤其是接箍连接段金属材料的腐蚀主要是应力腐蚀。金属材料包括焊缝采用超级13cr不锈钢时，具有对二氧化碳、氢气、氯离子、硫酸根的较高防腐能力，抗应力腐蚀能力也不错，但接箍连接段较难达到所述(1)-(3)的效果。本发明在一定程度上较好的解决了这些技术问题，已经现场应用验证，具有较好的应用前景。
附图说明
44.附图1为本发明超级13cr防腐隔热油套管组件部分装配时的连接结构示意图。
45.图例：1预应力隔热油套管,2内管,3外管,4焊缝，5隔热材料，6接箍，7中空玻璃微珠-酚醛树脂m隔热衬套，8衬管，9密封圈槽，10密封圈，11原位固化的酚醛树脂n胶粘填充剂，12连通孔。
具体实施方式
46.下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不构成对本发明的限制。
47.实施例1
48.通过如下步骤制备本实施例的甲阶酚醛树脂m1、甲阶酚醛树脂m1-磷酸锌胶液和酚醛树脂n1胶粘填充剂：
49.(a1)制备甲阶酚醛树脂m1：采用带冷凝器和减压蒸馏的搅拌反应器，减压蒸馏时的馏出气先经冷凝器冷凝，冷凝液进集液储罐；将反应器抽至表压-90kpa，充入氮气至300kpa进行试密和置换空气；在持续搅拌中，依次加入水、锌酸钾水溶液、40wt％浓度的甲基硅酸钾水溶液、38wt％浓度的甲醛水溶液、苯酚，密闭反应器，升温到65℃反应30min，升温到75℃反应20min，再升温到88℃并维持该温度条件反应3h，之后进行减压蒸馏，蒸馏3h至料液固形物浓度46wt％，减压蒸馏后在2.5h冷却至室温，制得甲阶酚醛树脂m1约6000g；其中配料按水、锌酸钾水溶液、甲基硅酸钾水溶液、甲醛水溶液、苯酚，按重量比1.1：0.13：0.15：1.6：1；减压蒸馏条件包括：反应料液温度75℃，抽气真空度绝压34kpa，冷凝温度15℃；检测所得甲阶酚醛树脂m1的粘度1800mpa
·
s，甲醛、苯酚含量都≤0.1wt％，平均分子量1700，取100g室温密闭存放时的质量稳定期6.5个月以上；所述锌酸钾水溶液由45wt％浓度氢氧化钾水溶液与氧化锌粉料按100:20重量比配料，加热至氧化锌全溶而得；
50.(a2)制备甲阶酚醛树脂m1-磷酸锌胶液：剪切机中，将甲阶酚醛树脂m1、均粒径1.3μm的超细磷酸锌，按300g:12g的配比混料，剪切、处理成均匀浆液，得甲阶酚醛树脂m1-磷酸锌胶液，取100g室温密闭存放时的质量稳定期6个月以上；
51.(a3)配制酚醛树脂n1胶粘填充剂：在搅拌和25℃条件下，将甲阶酚醛树脂m1-磷酸锌胶液、甲酸甲酯，按30g:1.5g的配比混匀，混合时间5min，得酚醛树脂n1胶粘填充剂，测试或使用时先后配制4份。
52.步骤(a1)制备的甲阶酚醛树脂m1，取样多份，分别在180℃固化3h、200℃固化2h、220℃固化1h都可达到8mpa以上的抗压强度，所得试样在常温常压条件下都具有较好的亲油疏水性；将200℃固化2h所得试样切取多个20x10x10mm的长形块在100kpa流动蒸汽条件下,从200℃以1℃/min速率升温至350℃并恒温100h时的总热失重(相对于200℃时，下同)2.0％，升温至400℃并恒温100h的总热失重2.8％，升温至420℃并恒温100h的总热失重3.1％，蒸汽处理后的试样在常温常压条件下仍具有较好的亲油疏水性，抗压强度7.8mpa；将200℃固化2h所得试样切取20x10x10mm的长形块在高压、流动的蒸汽条件下，控制350℃以下温度时的蒸汽压力为具体温度下的饱和蒸气压、350℃以上温度时的蒸汽压力为16.4mpa(表压)，升温时的速率为0.5℃/min，由200℃升温至350℃并恒温100h时的总热失重2.3％，升温至400℃并恒温100h的总热失重2.9％，升温至420℃并恒温100h的总热失重3.4％，蒸汽处理后的试样在常温常压条件下仍具有较好的亲油疏水性，抗压强度7.2mpa。
53.步骤(a3)配制的酚醛树脂n1胶粘填充剂，配制后取样的常温放置过程中，聚合反应明显，粘度逐渐提高，40min后失去流动性，60min时成为弹性体，80min时达到0.3mpa以上
的抗压强度，3h时达到3mpa以上的抗压强度，之后再100℃固化1h达到6mpa以上的抗压强度，所得试样在常温常压条件下具有较好的亲油疏水性；配制后在5min、10min、15min、25min分别取样，在经200目砂纸打磨的多组超级13cr不锈钢试片间进行粘结试验，涂胶面积30mm2、厚度0.3mm，25℃固化3h后的粘结强度都可达到1mpa以上；配制后取样，先在25℃固化1h，再在200℃固化30min，之后切取20x10x10mm的长形块在100kpa流动蒸汽条件下,从200℃以1℃/min速率升温至350℃并恒温100h时的总热失重3.6％，升温至400℃并恒温100h的总热失重4.5％，升温至420℃并恒温100h的总热失重4.9％，蒸汽处理后的试样在常温常压条件下仍具有较好的亲油疏水性，抗压强度7.1mpa；将200℃固化30min所得试样切取20x10x10mm的长形块在高压、流动的蒸汽条件下，由200℃升温至350℃并恒温100h时的总热失重3.5％，升温至400℃并恒温100h的总热失重4.6％，升温至420℃并恒温100h的总热失重5.2％，蒸汽处理后的试样在常温常压条件下仍具有较好的亲油疏水性，抗压强度6.5mpa，测试过程中控制350℃以下温度时的蒸汽压力为具体温度下的饱和蒸气压、350℃以上温度时的蒸汽压力为16.4mpa(表压)，升温时的速率为0.5℃/min。
54.本实施例中，分别用煤油和水测定试样的亲油疏水性。
55.对比例1
56.基本重复实施例1的步骤(a1)制备甲阶酚醛树脂m1-d1，区别在于将投料中的甲基硅酸钾水溶液替换为等量的20wt％浓度氢氧化钾水溶液。所得甲阶酚醛树脂m1-d取样，在200℃固化2h，具有较好的亲水性，之后切取20x10x10mm的长形块在100kpa蒸汽条件下从200℃以1℃/min速率升温至350℃并恒温2h时的总热失重4.9％，升温至400℃并恒温2h时的总热失重8.5％，升温至420℃并恒温1h时的总热失重13.7％，蒸汽处理后试样在常温常压条件下的亲油疏水性一般。
57.对比例2
58.基本重复实施例1的步骤(a1)制备甲阶酚醛树脂m1-d2，区别在于将投料中的锌酸钾水溶液替换为等量的50wt％浓度氢氧化钾水溶液。所得甲阶酚醛树脂m1-d2取样，在200℃固化2h，具有较好的亲油疏水性，之后切取20x10x10mm的长形块在100kpa蒸汽条件下从200℃以1℃/min速率升温至350℃并恒温10h时的总热失重2.6％，升温至400℃并恒温10h的总热失重4.5％。
59.对比例3
60.基本重复实施例1的步骤(a1)制备甲阶酚醛树脂m1-d3，区别在于将投料中的甲基硅酸钾水溶液、锌酸钾水溶液，分别替换为等量的20wt％浓度氢氧化钾水溶液、50wt％浓度氢氧化钾水溶液。所得甲阶酚醛树脂m1-d3取样，在200℃固化2h，具有较好的亲水性，之后切取20x10x10mm的长形块在100kpa蒸汽条件下从200℃以1℃/min速率升温至350℃并恒温2h时的总热失重18％，升温至400℃并恒温2h时的总热失重30％。
61.该对比例1-3的试验结果情况，说明实施例1中所加甲基硅酸钾，对提高固化后酚醛树脂的耐热性，以及使蒸汽处理后的试样仍具有较好的亲油疏水性，都发挥了显著作用；所加锌酸钾对提高固化后酚醛树脂的耐热性具有一定作用；在甲阶酚醛树脂合成前加入的甲基硅酸钾、锌酸钾对提高固化后酚醛树脂的耐热性，表现出了一定的协同作用。
62.对比例4
63.取对比例1制备的m1-d1甲阶酚醛树脂100g，加入40wt％浓度的甲基硅酸钾水溶液
4.5g，搅匀后密闭，常温放置1天进行均化处理，所得甲阶酚醛树脂m1-d4取样，在200℃固化2h，具有较好的亲油疏水性，之后切取20x10x10mm的长形块在100kpa蒸汽条件下从200℃以1℃/min速率升温至350℃并恒温2h时的总热失重4.2％，升温至400℃并恒温2h时的总热失重6.7％，升温至420℃并恒温1h时的总热失重8.5％。
64.该对比例4的试验结果情况，说明实施例1中在甲阶酚醛树脂合成前加入甲基硅酸钾，对固化后酚醛树脂耐热性的改善效果更好，优于向合成后的甲阶酚醛树脂中加入甲基硅酸钾时的情况。
65.实施例2
66.通过如下步骤制备本实施例的隔热衬套：
67.(b1)取真密度0.29g/cm3、均粒径(外径)42μm、常温抗水压强度20mpa、400℃抗汽压强度14mpa的碱石灰硼硅酸盐质中空玻璃微珠粉料，用10wt％纯碱水溶液常温淋洗5h，控制漂浮层之下45cm以上的净液深，沉底物弃去不用；收集漂浮层用水淋洗至ph9.0，移至耐压容器中加水浸没，注水加压至22mpa(中空玻璃微珠的标称抗水压强度的110％)，保持水压30min后泄压；再控制漂浮层之下45cm以上的净液深，搅拌漂浮层10min，收集漂浮层，得洗涤、水压分选后的中空玻璃微珠；
68.(b2)将步骤(b1)所得洗涤、水压分选后的中空玻璃微珠，用0.75wt％浓度的甲基硅酸钠水溶液常温浸洗处理3h，加乙酸调水溶液ph8.0常温浸洗处理40h，分出，得强化-亲油疏水的中空玻璃微珠；
69.(b3)在混料机中，加入步骤(b2)所得强化-亲油疏水的中空玻璃微珠500g，加入甲阶酚醛树脂m1 200g，混匀，依次注入隔热衬套模具、平板模具，之后在200℃条件处理2h固化成型再降温拆模，重复所述注模、固化、拆模操作，得实施例3所需尺寸和形状的隔热衬套3件，及单片约50g的平板状隔热试板4片，厚度都是28mm。
70.步骤(b2)中，用0.75wt％浓度的甲基硅酸钠水溶液浸洗处理后，中空玻璃微珠由可浸润变成常压常温下较难浸润该水溶液；加乙酸调水溶液ph8.0浸洗处理后，中空玻璃微珠变成常压常温下不浸润该水溶液，疏水性显著提高，但足够液深或水压的浸没仍可保证所有微珠颗粒与水溶液的连续接触，检测其常温抗水压强度提高到48mpa，400℃抗汽压强度30mpa，且400℃高压蒸汽处理后仍具有较好的常压亲油疏水性。可以看出，所述甲基硅酸钠处理后的中空玻璃微珠，常温抗水压强度和400℃抗汽压强度都提高了一倍以上。
71.所述400℃抗汽压强度的检测方法为：将30g中空玻璃微珠填充于内设层间距3-4mm不锈钢均热卷的不锈钢容器中，置于400℃恒温的耐压不锈钢管中，通入设定压力如10mpa的水蒸汽处理120min，之后逐渐降温、泄压，取出中空玻璃微珠，在常温水中进行沉底分选；采用不同压力如10、11、12mpa和20、24、26、28、30mpa的水蒸汽，多次平行进行所述400℃处理，将在常温水中进行分选的沉底量达到5％体积时的最低蒸汽压力，作为400℃抗汽压强度。
72.步骤(b3)所得平板状隔热试板在120℃烘箱预热1h后，水平置于耐压容器中恒温120℃的体积含量40％稠油-60％水的含水稠油表面，控制底面浸入深度1mm；结果在45min时从上表面观察到隔热试板已吸满液体，将吸满液体的隔热试板置于150℃烘箱加热2h，测失重量2.1％，根据吸液前后的重量对比认为隔热试板已吸满稠油而基本末吸水；将150℃加热2h后、仍吸满稠油的隔热试板，测120℃导热系数为0.20w/m
·
k，测120℃抗压强度为
8.9mpa。
73.由所述平板状隔热试板切取多个30x30x28mm的方形试块，在100kpa流动蒸汽条件下以1℃/min速率从200℃升温至350℃并保持100h(取出一个方形试块，测热失重为1.2％，之后在常压氮气条件下测350℃导热系数0.11w/m
·
k，最后在常压氮气条件下测330-350℃时的抗压强度9.7mpa)，升温至400℃并保持100h(取出一个方形试块，测热失重为1.6％，之后在常压氮气条件下测400℃导热系数0.11w/m
·
k，最后在常压氮气条件下测380-400℃时的抗压强度9.1mpa)，再升温至420℃并保持100h(取出一个方形试块，测热失重为2.1％，之后在常压氮气条件下测400℃导热系数0.11w/m
·
k，最后在常压氮气条件下测400-420℃时的抗压强度9.0mpa)。将蒸汽处理后的一个试块水平置于所述耐压容器中恒温120℃的体积含量40％稠油-60％水的含水稠油表面，控制底面浸入深度1mm；结果在48min时从上表面观察到隔热试块已吸满液体，将吸满液体的隔热试块置于150℃烘箱加热2h，测失重量1.7％，根据吸液前后的重量对比认为隔热试块也已吸满稠油而基本末吸水；将150℃加热2h后、仍吸满稠油的隔热试块，测120℃导热系数为0.19w/m
·
k，测120℃抗压强度为8.8mpa。
74.再将由所述平板状隔热试板切取的多个30x30x28mm方形试块，在高压、流动的蒸汽条件下，控制350℃以下温度时的蒸汽压力为具体温度下的饱和蒸气压、350℃以上温度时的蒸汽压力为16.4mpa(表压)，升温时的速率为0.5℃/min，由200℃升温至350℃并恒温100h继续、升温至400℃并恒温100h、再升温至420℃并恒温100h；所述高压蒸汽处理后试块的总热失重2.3％，在常压氮气条件下测400℃导热系数0.12w/m
·
k，在常压氮气条件下测400-420℃时的抗压强度8.8mpa)。将所述高压蒸汽处理后的一个试块水平置于所述耐压容器中恒温120℃的体积含量40％稠油-60％水的含水稠油表面，控制底面浸入深度1mm；结果在55min时从上表面观察到隔热试块已吸满液体，将吸满液体的隔热试块置于150℃烘箱加热2h，测失重量1.9％，根据吸液前后的重量对比认为隔热试块也已吸满稠油而基本末吸水；将150℃加热2h后、仍吸满稠油的隔热试块，测120℃导热系数为0.19w/m
·
k，测120℃抗压强度为8.6mpa。
75.对比例5
76.基本重复实施例2的步骤(b2)进行中空玻璃微珠的强化-亲油疏水处理，区别在于用相同浓度的大分子有机硅kh-550乳液替代甲基硅酸钠水溶液。结果中空玻璃微珠的常温疏水性显著提高，检测其常温抗水压强度提高到42mpa，但400℃抗汽压强度仅提高到23mpa，处理效果显著低于实施例2步骤(b2)所述甲基硅酸钠处理时的情况。
77.对比例6
78.基本重复实施例2的步骤(b2)进行中空玻璃微珠的强化-亲油疏水处理，区别在于用相同浓度的大分子有机硅瓦克bs5138乳液替代甲基硅酸钠水溶液。结果中空玻璃微珠的常温疏水性显著提高，检测其常温抗水压强度为31mpa，400℃抗汽压强度提高到22mpa，处理效果显著低于实施例2步骤(b2)所述甲基硅酸钠处理时的情况。
79.对比例7
80.基本重复实施例2的步骤(b1)-(b3)制备平板状隔热试板2片和隔热衬套2件，区别在于采用碱石灰硼硅酸盐质玻璃纤维2mm短切棉，步骤(b2)所得短切棉也具有较好的亲油疏水性，但(b3)制备的平板状隔热试板所切取的30x30x28mm的3个方形试块，在按所属100kpa流动蒸汽条件下以1℃/min速率从200℃升温至350℃并保持100h、升温至400℃并保
持100h、再升温至420℃并保持100h后，在常压氮气条件下测400℃导热系数0.17w/m
·
k；再将蒸汽处理后的一个试块水平置于所述耐压容器中恒温120℃的体积含量40％稠油-60％水的含水稠油表面，控制底面浸入深度1mm；结果在96min后才从上表面都观察到3个方形试块都已吸满液体，将1个吸满液体的方形试块置于150℃烘箱加热2h，测失重量23％，根据吸液前后的重量对比认为方形试块除了吸附稠油还吸附了水；将第3个所述吸满液体的方形试块，继续置于所述耐压容器中恒温120℃的体积含量40％稠油-60％水的含水稠油表面，控制底面浸入深度1mm，4h后再置于150℃烘箱加热2h，测失重量6.2％，根据吸液前后的重量对比认为该方形试块除了吸附稠油仍吸附了水，测其120℃导热系数为0.26w/m
·
k。
81.该对比例7制备的隔热衬套，其性能基本上是现有技术中最好的。
82.该对比例7的试验结果情况，说明实施例2中采用中空玻璃微珠制备的隔热材料，其亲油疏水性能和在注汽、抽油阶段的隔热效果，都优于现有技术中采用耐热短纤维所制备隔热衬套。
83.实施例3
84.利用实施例1步骤(a3)配制的酚醛树脂n1胶粘填充剂(施用前现配)、实施例2步骤(b3)制备的隔热衬套，及已加工好的其它组件，垂直装配成本实施例的一段超级13cr防腐隔热油套管组件(规格7#)，如附图1所示，包括预应力隔热油套管部分和接箍部分；其中隔热油套管部分包括内管、外管，和设于内管、外管间空腔中的气凝胶棉隔热材料和吸氢剂、扶正环，内管的两端为喇叭口形且与外管间具有端头密封焊接；接箍部分包括接箍、隔热衬套、衬管和设于接箍内壁密封圈槽的聚四氟乙烯密封圈；接箍内壁、外管两端外壁具有所需规格的可连接螺纹，装配时通过螺纹连接并通过所述密封圈实现密封；装配连接后，两个密封圈间的接箍内壁、两个内外管端头、衬管外壁之间形成隔热腔室；所述隔热衬套设于隔热腔室中并具有与隔热腔室相匹配的形状和尺寸；所述内管、外管及内外管两端间的密封焊缝、接箍、衬管为超级13cr金属材质；内管与衬管的内径相同，沿中轴线重合装配后为卡套结构，形成主流道；所述隔热油套管组件装配后的接箍连接段中，在由两个密封圈间的接箍内壁、两个内外管端头与隔热衬套外壁间间隙中、两个密封圈间的接箍内螺纹与外管外壁螺纹的间隙中、内管喇叭口内壁与衬管外壁的间隙中，填充酚醛树脂n胶粘填充剂并在使用过程中原位固化，且衬管在与隔热衬套内壁的相邻位置设有连通主流道与隔热腔室的4个连通孔，所述连通孔沿衬管壁的径向以均分角度设置，孔径3.5mm；所述连通孔沿衬管壁轴向的距离差为隔热衬套轴向长度的50％。所述隔热油套管的同心内外管间的隔热腔内，在加工过程中抽至绝压10pa以下的真空并通过内管加热器将内管壁加热至380℃并维持所述真空3h进行抽空处理，之后再进一步充入2mpa的氩气。所述隔热油套管的加工，按现有技术的方法进行。
85.在装配本实施例的所述一段超级13cr防腐隔热油套管组件过程中，还制备了隔热衬套-接箍嵌套件，具体方法为：先在隔热衬套的径向外壁涂覆所需量的所述酚醛树脂n1胶粘填充剂，与密封圈槽已装好聚四氟乙烯密封圈的接箍嵌套，通过嵌套定位工具控制隔热衬套在接箍内的轴向、径向位置，之后连同嵌套定位工具一起在室温放置12h进行固化，再拆除嵌套定位工具，制得隔热衬套-接箍嵌套件。
86.所述垂直装配的大体顺序是：固定下面一根套管的上端，将衬管置于内管的喇叭口中放好，将隔热衬套-接箍嵌套件的隔热衬套外表面、接箍内壁两个密封圈槽间的金属表
面涂覆所需量的所述酚醛树脂n1胶粘填充剂后套放于下套管的上端，再套放入上面一根套管的下端，最后拧紧接箍完成所述上、下两根套管的连接装配过程；操作中控制接箍、衬管、上下两根套管中轴线的重合度。装配完成后，还在接箍及邻近外管之外设置了导热系数约0.4w/m
·
k的保温层，用以模拟和实现油管使用过程中的外壁温度条件。装配完成后，常温放置20h进行所用酚醛树脂n1胶粘填充剂的初步固化后进行升温测试试验。
87.所述隔热油套管组件装配后的升温测试试验包括：(1)在高压、流动的内管蒸汽条件下，控制350℃以下温度时的蒸汽压力为具体温度下的饱和蒸气压、350℃以上温度时的蒸汽压力为16.4mpa(表压)，升温时的速率为0.5℃/min，由200℃升温至350℃并恒温100h继续、升温至400℃并恒温100h、再升温至420℃并恒温100h、最后降温至400℃并恒温100h；结果降温至400℃并恒温100h过程中，接箍外壁的典型温度为165℃且非常稳定。(2)所述蒸汽条件测试结束后，自然降温至120℃，内管注入恒温120℃的体积含量40％稠油-60％水的含水稠油并建立流动循环，连续运行100h；结果是接箍外壁的典型温度为102℃且非常稳定。
88.对比例8
89.实施例3的所述测试过程结束后，将接箍连接段的附件拆除并清除金属表面的非金属成分，改用对比例7制备的隔热衬套和新的衬管、接箍，装配成与实施例3相同的油管，并进行实施例3所述升温测试试验。结果是，在高压、流动的内管蒸汽条件下，400℃并恒温100h过程中，接箍外壁的典型温度为183℃；120℃的体积含量40％稠油-60％水的含水稠油流动循环、连续运行100h过程中，接箍外壁的典型温度为115℃。
90.该对比例8的试验结果情况，说明实施例3中采用中空玻璃微珠制备的隔热衬套，在注汽、抽油试验阶段的隔热效果，都优于对比例8所模拟的现有技术中采用耐热短纤维所制备隔热衬套。
91.应用例1
92.在某富二氧化碳稠油油田，基本按实施例3的油管结构和装配方法，装配了一条深1800m的试验油管，进行了2年8月的应用试验，共完成7个注汽(超临界蒸汽条件注汽)、抽油吞吐操作周期。结果油管运行良好，接箍连接段末发生泄漏；与油田内相似地藏和吞吐操作条件运行的最接近现有技术油管(本公司产品，超级13cr金属材料，对比例7方法制备的隔热衬套，隔热衬套的相应外表面、接箍内壁两个密封圈槽间的金属表面，都不涂覆任何胶粘填充剂，衬管不设连通孔；且因接箍连接段的腐蚀泄漏在应用2年1月时即提出维修)相比，单井稠油产能提高16％，单位稠油产出的操作费用降低11％。所述应用效果对比，说明在接箍连接段采用专门制备的隔热衬套和间隙填充材料，采用不同于现有技术的隔热材料-金属材料连接方式，并在衬管设置连通孔，改变了接箍连接段油水、汽水物料接触金属壁面时和充填隔热材料时的相态，提高了接箍连接段的整体抗腐蚀能力尤其是抗二氧化碳腐蚀能力，和整体隔热能力，降低了接箍外壁温度和接箍连接段的散热量；也能说明酚醛树脂n1胶粘填充剂中最终生成的磷酸锌钾盐，对超级13cr金属材料的抗二氧化碳腐蚀效果。

技术特征：

1.一种超级13cr防腐隔热油套管组件，包括预应力隔热油套管部分和接箍部分；其中隔热油套管部分包括内管、外管，和设于内管、外管间空腔中的隔热材料、扶正环，内管的两端为喇叭口形且与外管间具有端头密封焊接；接箍部分包括接箍、隔热衬套、衬管和设于接箍内壁密封圈槽的聚四氟乙烯密封圈；接箍内壁、外管两端外壁具有所需规格的可连接螺纹，装配时通过螺纹连接并通过所述密封圈实现密封；装配连接后，两个密封圈间的接箍内壁、两个内外管端头、衬管外壁之间形成隔热腔室；所述隔热衬套设于所述隔热腔室中并具有与隔热腔室相匹配的形状和尺寸；所述内管、外管及内外管两端间的密封焊缝、接箍、衬管为超级13cr金属材质；内管与衬管的内径相同，沿中轴线重合装配后构成主流道；其特征在于，所述隔热油套管组件装配后的接箍连接段中，在由两个密封圈间的接箍内壁、两个内外管端头与隔热衬套外壁间间隙中、两个密封圈间的接箍内螺纹与外管外壁螺纹的间隙中、内管喇叭口内壁与衬管外壁的间隙中，以及可选的衬管外壁与隔热衬套内壁的间隙中，填充酚醛树脂n胶粘剂并固化，且衬管在与隔热衬套内壁的相邻位置设有连通主流道与隔热腔室的2个或以上的连通孔；所述酚醛树脂n胶粘填充剂通过如下方法制备：(a1)制备甲阶酚醛树脂m：采用带冷凝器和减压蒸馏的搅拌反应器，减压蒸馏时的馏出气先经冷凝器冷凝，冷凝液进集液储罐；在持续搅拌中，加入水和/或含甲醛、苯酚的回收浓缩液，加入所需量的锌酸钾水溶液、30-40m％浓度的甲基硅酸钾溶液，加入37-40m％浓度的甲醛水溶液，加入苯酚，密闭反应器，升温到60-70℃反应20-30min，升温到70-75℃反应20-30min，再升温到85-90℃并维持该温度条件反应2-4h，之后进行减压蒸馏，蒸馏2-4h至料液固形物浓度38-42m％，减压蒸馏后在3h内冷却至室温，得甲阶酚醛树脂m；其中配料按水和/或回收浓缩液、锌酸钾水溶液、甲基硅酸钾溶液、甲醛水溶液、苯酚，按重量比0.5-1.0：0.1-0.15：0.15-0.2：1.3-1.6：1；减压蒸馏条件包括：反应料液温度73-80℃，抽气真空度绝压30-42kpa，冷凝温度10-25℃；所得甲阶酚醛树脂m的粘度1500-2000mpa
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s，甲醛、苯酚含量都≤0.1wt％，平均分子量1200-1800，质量稳定期≥5个月；所述锌酸钾水溶液由40-50wt％氢氧化钾水溶液与氧化锌粉料按100:20-25重量配比，加热至氧化锌全溶而得；(a2)制备甲阶酚醛树脂m-磷酸锌浆液：剪切机中，将甲阶酚醛树脂m、均粒径≤2μm的超细磷酸锌，按100:3-5的重量比剪切、处理成均匀浆液，得甲阶酚醛树脂m-磷酸锌浆液；(a3)配制酚醛树脂n胶粘填充剂和使用：在搅拌和常温条件下，将甲阶酚醛树脂m-磷酸锌浆液、甲酸甲酯，按重量比100:4-6混匀，混合时间控制在10min以内，得酚醛树脂n胶粘剂，配制后在20-30min内，使用并完成隔热油套管组件的装配；所述隔热衬套通过如下步骤制备：(b1)取真密度0.10-0.25g/cm3，抗水压强度为8-30mpa中空玻璃微珠粉料，用5-10wt％纯碱水溶液常温淋洗3-10h，控制漂浮层之下40cm以上的净液深；收集漂浮层用水淋洗至ph9.5以下，移至耐压容器中加水浸没，注水加压至中空玻璃微珠的标称抗水压强度值的90-110％，保持水压10-30min后泄压；收集漂浮层，得洗涤、分选后的中空玻璃微珠，用于步骤(b2)；(b2)将步骤(b1)所得洗涤、分选后的中空玻璃微珠，用0.5-1.0wt％浓度的甲基硅酸钠水溶液作淋洗液淋洗处理2-5h，加乙酸调淋洗液ph范围6-8淋洗处理5-20h，之后捞出，得强化-疏水的中空玻璃微珠；(b3)在捏合机中，加入步骤(b2)所得强化-疏水的中空玻璃微珠，加入甲阶酚醛树脂m，
按重量比100:30-50混匀，注入所需尺寸、形状的模具后在180-220℃条件处理1-3h固化成型后降温拆模，得隔热衬套。2.如权利要求1所述的超级13cr防腐隔热油套管组件，其特征在于，所述连通孔沿衬管壁的径向以均分角度设置，孔径3-6mm。3.如权利要求2所述的超级13cr防腐隔热油套管组件，其特征在于，所述连通孔沿衬管壁轴向的距离差为隔热衬套轴向长度的40-70％。4.如权利要求1所述的超级13cr防腐隔热油套管组件，其特征在于，步骤(b1)中，所述中空玻璃微珠粉料的均粒径为30-100μm。5.如权利要求1所述的超级13cr防腐隔热油套管组件，其特征在于，步骤(a1)中，所述含甲醛、苯酚的回收浓缩液，是由冷凝液二次减压蒸馏的蒸出物冷凝所得；二次减压蒸馏条件包括：冷凝液温度40-50℃，抽气真空度绝压7-12kpa，冷凝温度10-25℃。6.如权利要求1所述的超级13cr防腐隔热油套管组件，其特征在于，步骤(b3)中所述固化成型时间为0.5-4h。7.如权利要求1所述的超级13cr防腐隔热油套管组件，其特征在于，在油井现场的垂直油管装配之前，制备隔热衬套-接箍嵌套件，方法为：预先在隔热衬套的径向外壁涂胶，与密封圈槽已装好聚四氟乙烯密封圈的接箍嵌套，通过嵌套定位工具控制隔热衬套在接箍内的轴向、径向位置，之后连同嵌套定位工具一起在室温放置10h以上或加热到60-80℃放置1-3h进行固化，再拆除嵌套定位工具，制得隔热衬套-接箍嵌套件。8.如权利要求7所述的超级13cr防腐隔热油套管组件，其特征在于，在油井现场的垂直油管装配过程中，先固定下面一根套管的上端，将衬管置于内管的喇叭口中放好，将隔热衬套-接箍嵌套件的隔热衬套外表面、接箍内壁两个密封圈槽间的金属表面涂胶，套放于下套管的上端，再套放入上面一根套管的下端，最后拧紧接箍完成所述上、下两根套管的连接装配过程；操作中控制接箍、衬管、上下两根套管中轴线的重合度。9.如权利要求1所述的超级13cr防腐隔热油套管组件，其特征在于，隔热油套管的同心内外管间的隔热腔内，装有硅酸铝棉、空心玻璃微珠或气凝胶棉，和吸氢剂及可选的多层铝箔，具有绝压10pa以下的真空，或者1-3mpa的氮气或氩气。

技术总结

本发明提供一种超级13Cr防腐隔热油套管组件，通过在接箍连接段采用专门制备的隔热衬套和间隙填充材料，采用不同于现有技术的隔热材料-金属材料连接方式，并在衬管设置连通孔，改变了接箍连接段油水、汽水物料接触金属壁面时和充填隔热材料时的相态，提高了接箍连接段的整体抗腐蚀能力和整体隔热能力，降低了接箍外壁温度和接箍连接段的散热量，可在一定程度上提高单井产能并降低单位稠油产出的操作费用，并较易实现如两年以上的正常使用寿命，特别适用于超临界注汽的稠油吞吐井。别适用于超临界注汽的稠油吞吐井。别适用于超临界注汽的稠油吞吐井。