一种用于生产电子级多晶硅的石墨部件的净化方法与流程

1.本发明属于电子级多晶硅生产技术领域，尤其涉及一种用于生产电子级多晶硅的石墨部件的净化方法。

背景技术：

2.作为半导体原材料的电子级多晶硅生产中重要组成部分，还原炉炉内石墨部件的净化对电子级多晶硅产品的质量有着至关重要的意义。
3.晶硅电极使用的石墨部件均为高纯石墨，但石墨部件在加工制作的过程中会被污染，在多晶硅生产过程中，石墨部件是和多晶硅产品直接接触的，石墨部件内的杂质会进入到多晶硅产品内，影响到多晶硅产品纯度。
4.碳净化炉设备用于还原炉炉内石墨部件的净化，去除在还原反应过程中石墨部件上附着的硅料、有机物、硼、磷等杂质，以实现石墨部件循环利用和提高石墨部件纯度。现有碳净化炉设备主要通入并加热至500℃左右的温度下对石墨预热器、石墨卡头、石墨卡瓣等石墨部件进行净化，由于长期在环境下运行，炉内反应生成的氯化物难以清理、污染大，设备本体焊缝腐蚀比较严重，导致设备检修频率非常高，严重影响石墨部件的净化速度和效果，造成石墨部件的消耗升高，生产成本增大。
5.因此，亟需一种净化方法对石墨部件进行高效的净化。

技术实现要素：

6.鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种用于生产电子级多晶硅的石墨部件的净化方法，以解决现有的石墨部件净化效果差的问题。
7.为了解决以上问题，本发明提供一种用于生产电子级多晶硅的石墨部件的净化方法，包括：
8.将待净化的石墨部件置于净化炉中；
9.将所述净化炉封闭后抽真空处理；其中，真空度不大于0.1mpa；
10.在所述净化炉中加热所述石墨部件，使附着于所述石墨部件的杂质物蒸发去除；其中，加热温度为1400℃以上。
11.优选地，所述净化炉封闭后抽真空处理时的真空度为：0.01mpa～0.1mpa。
12.优选地，所述石墨部件的加热温度为1400℃～2200℃。
13.优选地，在所述净化炉中加热所述石墨部件具体包括：首先将所述石墨部件加热升温至1400℃，在1400℃的温度下保温10min～20min；再将所述石墨部件加热升温至1500℃，在1500℃的温度下保温15min～20min；最后将所述石墨部件加热升温至2200℃，在2200℃的温度下保温20min～30min。
14.具体地，所述净化炉包括：炉体、保持架和保温套；
15.所述炉体内部设有容纳腔，所述保持架固定设于所述炉体内，所述保温套固定设于所述炉体和所述保持架之间，并且所述炉体、所述保持架和所述保温套三者同轴；其中，
当所述炉体封闭后，所述保温套内形成密闭空间；
16.所述炉体内还设有置物台，所述置物台的一面用于承载石墨部件，所述置物台包括多层托盘，相邻的两层所述托盘之间通过多根支撑柱连接。
17.本发明实施例提供的一种用于生产电子级多晶硅的石墨部件的净化方法，将待净化的石墨部件置于高温真空环境中的净化炉内加热以除去待净化的石墨部件上的杂质。取消原有的高温净化，在高温真空环境中，利用石墨熔点比多晶硅熔点高，石墨熔点大约在3652℃～3697℃，而附着在石墨件上的硅杂质在1400℃左右时处于熔融状态，当温度升高至1500℃时，在真空环境下，石墨件上附着的硅杂质会自然掉落，而当温度达到2200℃时，附着在石墨件上的绝大多数杂质都可以被除去，从而达到对石墨件净化的效果，净化后的石墨件的灰分不大于25ppm，电阻率不大于11ω
·
m，净化后未引入其它影响检测的污染源，达到了高纯石墨部件质量水平，提高了石墨部件的净化效果，满足了电子级多晶硅产品对石墨部件的质量要求，在生产电子级多晶硅的过程中，提高多晶硅产品纯度，还提高了石墨部件的回收利用率，降低了石墨部件的消耗，减少了生产成本。
附图说明
18.图1是本发明实施例提供的石墨部件净化炉的结构示意图。
具体实施方式
19.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
20.在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
21.本发明实施例提供的一种用于生产电子级多晶硅的石墨部件的净化方法，包括：将待净化的石墨部件置于净化炉中；将所述净化炉封闭后抽真空处理；其中，真空度不大于0.1mpa在所述净化炉中加热所述石墨部件，使附着于所述石墨部件的杂质物蒸发去除；其中，加热温度为1400℃以上。
22.具体地，所述净化炉封闭后抽真空处理时的真空度为：0.01mpa～0.1mpa。
23.在优选的方案中，所述石墨部件的加热温度为1400℃～2200℃。
24.更进一步地，在所述净化炉中加热所述石墨部件具体包括：首先将所述石墨部件加热升温至1400℃，在1400℃的温度下保温10min～20min；再将所述石墨部件加热升温至1500℃，在1500℃的温度下保温15min～20min；最后将所述石墨部件加热升温至2200℃，在2200℃的温度下保温20min～30min。
25.具体地，本发明实施例提供的净化方法，取消原有的高温净化，将待净化的石墨部置于高温真空的净化炉中，利用石墨熔点比多晶硅熔点高，石墨熔点大约在3652℃～3697℃，而附着在石墨件上的硅杂质在1400℃左右时处于熔融状态，将净化炉的温度升温至1400℃加热10min～20min使附着在石墨件上的硅杂质全部都处于熔融状态，随后温度升高至1500℃并保持加热15min～20min使石墨件上附着的硅杂质自然掉落，继续升高温度至
2200℃时保持加热20min～30min，附着在石墨件上的绝大多数杂质都可以自然掉落从而，从而达到对石墨件净化的效果，净化后的石墨件的灰分不大于25ppm，电阻率不大于11ω
·
m，净化后未引入其它影响检测的污染源，达到了高纯石墨部件质量水平，提高了石墨部件净化效果，满足了电子级多晶硅产品对石墨部件的质量要求，在生产电子级多晶硅的过程中，提高多晶硅产品纯度。
26.具体地，图1是本发明实施例提供的净化炉的结构示意图，如图1所示，所述件净化炉包括：炉体1、保持架2和保温套3；
27.所述炉体1内部设有容纳腔，所述保持架2固定设于所述炉体1内，所述保温套3固定设于所述炉体1和所述保持架2之间，并且所述炉体1、所述保持架2和所述保温套3三者同轴；其中，当所述炉体1封闭后，所述保温套3内形成密闭空间。
28.所述炉体1内还设有置物台4，所述置物台4的一面用于承载石墨部件5，所述置物台4包括多层托盘41，相邻的两层所述托盘41之间通过多根支撑柱42连接。
29.具体地，将石墨部件5放置到托盘41上，然后将所述炉体1的环境保持为真空状态，随后升高所述炉体1的温度，对石墨部件5进行净化。所述石墨部件净化炉单次处理待净化的石墨部件5的数量为300。
30.综上所述，本发明实施例提供一种用于生产电子级多晶硅的石墨部件的进行净化方法，取消原有的高温净化，利用石墨部件的熔点以及附着在石墨部件上杂质的熔点不同，在高温真空环境中净化石墨部件，净化过程未引入等影响检测的污染源，提高了石墨部件的净化效果，达到高纯石墨部件质量水平，同时还能很好的保护净化设备。
31.以上所述仅是本技术的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。

技术特征：

1.一种用于生产电子级多晶硅的石墨部件的净化方法，其特征在于，包括：将待净化的石墨部件置于净化炉中；将所述净化炉封闭后抽真空处理；其中，真空度不大于0.1mpa；在所述净化炉中加热所述石墨部件，使附着于所述石墨部件的杂质物蒸发去除；其中，加热温度为1400℃以上。2.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述净化炉封闭后抽真空处理时的真空度为：0.01mpa～0.1mpa。3.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，所述石墨部件的加热温度为1400℃～2200℃。4.根据权利要求3所述的净化方法，其特征在于，在所述净化炉中加热所述石墨部件具体包括：首先将所述石墨部件加热升温至1400℃，在1400℃的温度下保温10min～20min；再将所述石墨部件加热升温至1500℃，在1500℃的温度下保温15min～20min；最后将所述石墨部件加热升温至2200℃，在2200℃的温度下保温20min～30min。5.根据权利要求1-4任一项所述的净化方法，其特征在于，所述净化炉包括：炉体(1)、保持架(2)和保温套(3)；所述炉体(1)内部设有容纳腔，所述保持架(2)固定设于所述炉体(1)内，所述保温套(3)固定设于所述炉体(1)和所述保持架(2)之间，并且所述炉体(1)、所述保持架(2)和所述保温套(3)三者同轴；其中，当所述炉体(1)封闭后，所述保温套(3)内形成密闭空间；所述炉体(1)内还设有置物台(4)，所述置物台(4)的一面用于承载石墨部件(5)，所述置物台(4)包括多层托盘(41)，相邻的两层所述托盘(41)之间通过多根支撑柱(42)连接。

技术总结

本发明公开了一种用于生产电子级多晶硅的石墨部件的净化方法，包括：包括：将待净化的石墨部件置于净化炉中；将所述净化炉封闭后抽真空处理；其中，真空度不大于0.1MPa在所述净化炉中加热所述石墨部件，使附着于所述石墨部件的杂质物蒸发去除；其中，加热温度为1400℃以上。本发明提供的所述石墨部件的净化方法，取消原有的高温净化，利用石墨部件的熔点以及附着在石墨部件上杂质的熔点不同，在高温真空环境中净化石墨部件，净化过程未引入等影响检测的污染源，提高了石墨部件的净化效果，达到高纯石墨部件质量水平。达到高纯石墨部件质量水平。达到高纯石墨部件质量水平。