一种MOCVD腔体覆盖件清洗方法与流程

一种mocvd腔体覆盖件清洗方法
技术领域
1.本发明涉及半导体技术领域，具体而言，涉及一种mocvd腔体覆盖件清洗方法。

背景技术：

2.金属有机化学气相沉积（mocvd，metal organic chemical vapor depositon）设备，广泛应用于第二代以及第三代半导体材料的外延制备，然而在每次外延配方生长完毕之后，会在腔体内的覆盖件（常用为石墨件）上附着一层化学反应物，影响下一次外延材料生长以及工艺的稳定性，特别对基于硅衬底氮化镓外延的第三代半导体影响较大，因为覆盖件上的附着物会腐蚀硅衬底，使后续外延工艺失效。
3.现有腔体覆盖件清洗方法：方法一，把覆盖件拆下移出反应室，放在高温烘烤炉内，在高温低压下用氢气或氢氮混合气吹扫覆盖件，把覆盖件上附着物吹扫干净后，再装到mocvd反应室内进行下一次的外延配方生长；方法二，不更换覆盖件，腔体加热到一定温度后通入与铝、镓以及铝镓化合物反应，去除覆盖件表面附着物后再进行外延配方生长。
4.现有mocvd腔体覆盖件清洗技术存在的缺点：方法一，更换覆盖件会减少生产时间降低产能，且频繁更换覆盖件会影响工艺重复性；方法二，通入可以去除腔体覆盖件上铝、镓以及铝镓金属化合物，但遇到主动碳掺杂外延层的附着物，清洗效果就会变差；另外，由于较强的腐蚀性，附着物快被清理完时，会对覆盖件上的涂层（常用为碳化硅涂层）腐蚀，使覆盖件寿命降低，增加生产成本。

技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种mocvd腔体覆盖件清洗方法，无需拆卸覆盖件，能够避免降低产能，并提高工艺稳定性，同时，对覆盖件的腐蚀性较低，能够提高覆盖件的使用寿命，从而降低生产成本。
6.本发明的实施例是这样实现的：本发明实施例提供一种mocvd腔体覆盖件清洗方法，包括：将腔体加热至第一预设温度，向所述腔体内通入和第一载气的第一混合气体清洗覆盖件达第一预设时长；将所述腔体加热至第二预设温度，向所述腔体内通入氨气和第一载气的第二混合气体或氨气和第二载气的第三混合气体清洗所述覆盖件达第二预设时长；将所述腔体加热至第三预设温度，向所述腔体内通入氯化氢和第一载气的第四混合气体、氯化氢和第二载气的第五混合气体、氯代叔丁烷和第一载气的第六混合气体或氯代叔丁烷和第二载气的第七混合气体清洗所述覆盖件达第三预设时长；将所述腔体加热至第四预设温度，向所述腔体内通入氢气清洗所述覆盖件达第四预设时长。
7.作为一种可实施的方式，重复执行至少两次所述将腔体加热至第一预设温度和所述将所述腔体加热至第二预设温度。
8.作为一种可实施的方式，重复执行至少两次所述将所述腔体加热至第二预设温度和所述将所述腔体加热至第三预设温度。
9.作为一种可实施的方式，当将腔体加热至第一预设温度时，所述腔体的气压在70mbar~150mbar之间，所述第一预设温度在800℃~900℃之间，所述第一混合气体的的流量在20l/min~30l/min，所述第一混合气体的第一载气的流量在10l/min~30l/min。
10.作为一种可实施的方式，所述第一混合气体的的浓度在3%~10%之间，所述第一混合气体的第一载气的浓度为100%。
11.作为一种可实施的方式，当将所述腔体加热至第二预设温度时，所述腔体的气压在50mbar~100mbar之间，所述第二预设温度在1100℃~1160℃之间，所述第二混合气体的氨气的流量在15l/min~25l/min之间，所述第二混合气体的第二载气的流量在15l/min~25l/min之间。
12.作为一种可实施的方式，当将所述腔体加热至第三预设温度时，所述腔体的气压在50mbar~100mbar之间，所述第三预设温度在600℃~1000℃之间，所述第四混合气体的氯化氢的流量在5l/min~10l/min之间，所述第四混合气体的第二载气的流量在20l/min~50l/min之间。
13.作为一种可实施的方式，当将所述腔体加热至第四预设温度时，所述腔体的气压在50mbar~100mbar之间，所述第四预设温度在1100℃以上，所述氢气的流量在80l/min~150l/min之间。
14.作为一种可实施的方式，所述第一载气为氮气，所述第二载气为氢气。
15.本发明实施例的有益效果包括：该清洗方法通过将腔体加热至第一预设温度，并向腔体内通入和第一载气的第一混合气体清洗覆盖件达第一预设时长，以去除覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物；通过将腔体加热至第二预设温度，并向腔体内通入氨气和第一载气的第二混合气体或氨气和第二载气的第三混合气体清洗覆盖件达第二预设时长，以去除覆盖件上的含碳附着物；通过将腔体加热至第三预设温度，并向腔体内通入氯化氢和第一载气的第四混合气体、氯化氢和第二载气的第五混合气体、氯代叔丁烷和第一载气的第六混合气体或氯代叔丁烷和第二载气的第七混合气体清洗覆盖件达第三预设时长，不仅可以去除覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物，还可以降低对覆盖件上的碳化硅涂层的腐蚀；通过将腔体加热至第四预设温度，并向腔体内通入氢气清洗覆盖件达第四预设时长，以将覆盖件上的附着物吹扫干净，对覆盖件进行最后一步彻底清洗，从而为下一次的外延配方生长做好准备。本技术提供的清洗方法，是一种原位清洗方法，即无需拆卸移动覆盖件，在mocvd腔体内即可对覆盖件实现清洗，因此能够避免降低产能，并提高工艺稳定性，同时，由于第四混合气体（第五混合气体、第六混合气体或第七混合气体）对覆盖件上的碳化硅涂层的腐蚀性较低，因此还能够提高覆盖件的使用寿命，从而降低生产成本。
附图说明
16.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
17.图1为本发明实施例提供的mocvd腔体覆盖件清洗方法的流程图之一；
图2为本发明实施例提供的mocvd腔体覆盖件清洗方法的流程图之二；图3为本发明实施例提供的mocvd腔体覆盖件清洗方法的流程图之三。
具体实施方式
18.下文陈述的实施方式表示使得本领域技术人员能够实践所述实施方式所必需的信息，并且示出了实践所述实施方式的最佳模式。在参照附图阅读以下描述之后，本领域技术人员将了解本公开的概念，并且将认识到本文中未具体提出的这些概念的应用。应理解，这些概念和应用属于本公开和随附权利要求的范围内。
19.应当理解，虽然术语第一、第二等可以在本文中用于描述各种元件，但是这些元件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于区分一个元件与另一个元件。例如，在不脱离本公开的范围的情况下，第一元件可称为第二元件，并且类似地，第二元件可称为第一元件。如本文所使用，术语“和/或”包括相关联的所列项中的一个或多个的任何和所有组合。
20.应当理解，当一个元件（诸如层、区域或衬底）被称为“在另一个元件上”或“延伸到另一个元件上”时，其可以直接在另一个元件上或直接延伸到另一个元件上，或者也可以存在介于中间的元件。相反，当一个元件被称为“直接在另一个元件上”或“直接延伸到另一个元件上”时，不存在介于中间的元件。同样，应当理解，当元件（诸如层、区域或衬底）被称为“在另一个元件之上”或“在另一个元件之上延伸”时，其可以直接在另一个元件之上或直接在另一个元件之上延伸，或者也可以存在介于中间的元件。相反，当一个元件被称为“直接在另一个元件之上”或“直接在另一个元件之上延伸”时，不存在介于中间的元件。还应当理解，当一个元件被称为“连接”或“耦接”到另一个元件时，其可以直接连接或耦接到另一个元件，或者可以存在介于中间的元件。相反，当一个元件被称为“直接连接”或“直接耦接”到另一个元件时，不存在介于中间的元件。
21.诸如“在
…
下方”或“在
…
上方”或“上部”或“下部”或“水平”或“垂直”的相关术语在本文中可用来描述一个元件、层或区域与另一个元件、层或区域的关系，如图中所示出。
22.本文中使用的术语仅用于描述特定实施方式的目的，而且并不意图限制本公开。如本文所使用，除非上下文明确地指出，否则单数形式“一”、“一个”和“所述”意图同样包括复数形式。还应当理解，当在本文中使用时，术语“包括”指明存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或部件，但并不排除存在或者增添一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、部件和/或上述各项的组。
23.除非另外界定，否则本文中使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）的含义与本公开所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同。还应当理解，本文所使用的术语应解释为含义与它们在本说明书和相关领域的情况下的含义一致，而不能以理想化或者过度正式的意义进行解释，除非本文中已明确这样界定。
24.请结合参照图1至图3，本技术提供一种mocvd腔体覆盖件清洗方法，用于两次外延生长过程之间以对覆盖件进行清洗，当在先的外延生长结束后，通过本技术提供的清洗方法对覆盖件进行清洗，便可开始在后的外延生长。本技术提供的清洗方法由于无需拆卸覆盖件，因此能够避免降低产能，并提高工艺稳定性，同时，由于对覆盖件的腐蚀性较低，因此能够提高覆盖件的使用寿命，从而降低生产成本。
25.具体地，如图1所示，该mocvd腔体覆盖件清洗方法包括：
s100、将腔体加热至第一预设温度，向腔体内通入和第一载气的第一混合气体清洗覆盖件达第一预设时长；需要说明的是，在第一混合气体中，作为清洗气体，具有较强的腐蚀性，可以去除覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物，而第一载气作为辅助气体，应当为不会与发生反应的气体。具体地，与覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物发生反应，可以生成氯化物和氮气被排出腔体外，从而达到清洗覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物的目的。该步骤可以根据外延层生长厚度调整第一预设时长，以使覆盖上的附着物厚度被刻蚀掉大部分（例如80%~90%）。但是，当第一混合气体遇到主动碳掺杂的氮化镓外延层时，对覆盖件上的含碳附着物的清洗效果较差，如果外延层主动掺碳层较厚，由于碳惨杂物的附着，对覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物的清洗效果就会变差，导致每次外延重复生长的条件都会发生微小变化，进而影响器件性能。
26.s200、将腔体加热至第二预设温度，向腔体内通入氨气和第一载气的第二混合气体或氨气和第二载气的第三混合气体清洗覆盖件达第二预设时长；需要说明的是，为了解决上述问题，本技术提供的清洗方法，还通过向腔体内通入氨气和第一载气的第二混合气体或氨气和第二载气的第三混合气体对覆盖件进行清洗。在第二混合气体和第三混合气体中，氨气作为清洗气体，具有一定的腐蚀性，可以去除覆盖件上的含碳附着物，而第一载气和第二载气作为辅助气体，应当为不会与氨气发生反应的气体。具体地，在一定温度下，氨气可以与覆盖件上的含碳附着物发生反应，生成氰化氢气体和氢气被排出腔体外，从而达到清洗覆盖件上的含碳附着物的目的。然后，再利用对覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物进行清洗，就会提高清洗效果。
27.s300、将腔体加热至第三预设温度，向腔体内通入氯化氢和第一载气的第四混合气体、氯化氢和第二载气的第五混合气体、氯代叔丁烷和第一载气的第六混合气体或氯代叔丁烷和第二载气的第七混合气体清洗覆盖件达第三预设时长；需要说明的是，由于的腐蚀性较强，在实际清洗过程中，难以保证利用只针对覆盖件上的附着物进行刻蚀，反而容易对覆盖件上的涂层（例如碳化硅涂层）造成腐蚀，使得覆盖件寿命降低。为此，当覆盖件上的附着物厚度被刻蚀大部分之后，本技术提供的清洗方法，还通过向腔体内通入氯化氢和第一载气的第四混合气体、氯化氢和第二载气的第五混合气体、氯代叔丁烷和第一载气的第六混合气体或氯代叔丁烷和第二载气的第七混合气体对覆盖件进行清洗。在第四混合气体和第五混合气体中，氯化氢作为清洗气体，同样可以去除覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物，但是对覆盖件上的碳化硅涂层的腐蚀性较低，因此，可以提高覆盖件的使用寿命，从而降低生产成本，而第一载气和第二载气作为辅助气体，应当为不会与氯化氢发生反应的气体。由于氯代叔丁烷加热到一定温度后会分解处氯化氢气体，因此，在第六混合气体和第七混合气体中，可以利用氯代叔丁烷代替氯化氢，不仅可以去除覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物，还可以降低对覆盖件上的碳化硅涂层的腐蚀，而第一载气和第二载气作为辅助气体，应当为不会与氯代叔丁烷和氯化氢发生反应的气体。
28.s400、将腔体加热至第四预设温度，向腔体内通入氢气清洗覆盖件达第四预设时长。
29.需要说明的是，本技术提供的清洗方法，还通过向腔体内通入氢气吹扫覆盖件，以将覆盖件上的附着物吹扫干净，对覆盖件进行最后一步彻底清洗，从而为下一次的外延配方生长做好准备。
30.本技术提供的清洗方法，通过加热腔体、并依次向腔体内通入第一混合气体、第二混合气体（或第三混合气体）、第四混合气体（第五混合气体、第六混合气体或第七混合气体）和氢气，以分别对覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物，覆盖件上的含碳附着物，覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物，和覆盖件上的附着物进行清洗，从而提高清洗效果。不仅如此，本技术提供的清洗方法，还是一种原位清洗方法，即无需拆卸移动覆盖件，在mocvd腔体内即可对覆盖件实现清洗，因此能够避免降低产能，并提高工艺稳定性，同时，由于第四混合气体（第五混合气体、第六混合气体或第七混合气体）对覆盖件上的碳化硅涂层的腐蚀性较低，因此还能够提高覆盖件的使用寿命，从而降低生产成本。
31.如图2所示，作为一种可实施的方式，重复执行至少两次（即m大于或等于2）s100、将腔体加热至第一预设温度和s200、将腔体加热至第二预设温度。换句话说，在第一次s100、将腔体加热至第一预设温度和s200、将腔体加热至第二预设温度结束之后，至少再执行一次s100、将腔体加热至第一预设温度和s200、将腔体加热至第二预设温度，然后才执行s300、将腔体加热至第三预设温度，不仅可以达到完全清洗覆盖件上的附着物的目的，还可以降低对覆盖件上的碳化硅涂层的腐蚀损伤。
32.作为一种可实施的方式，重复执行至少两次（即n大于或等于2）s200、将腔体加热至第二预设温度和s300、将腔体加热至第三预设温度。换句话说，在第一次s200、将腔体加热至第二预设温度和s300、将腔体加热至第三预设温度结束之后，至少再执行一次s200、将腔体加热至第二预设温度和s300、将腔体加热至第三预设温度，然后才执行s400、将腔体加热至第四预设温度，不仅可以达到完全清洗覆盖件上的附着物的目的，还可以降低对覆盖件上的碳化硅涂层的腐蚀损伤。
33.作为一种可实施的方式，当将腔体加热至第一预设温度时，腔体的气压在70mbar~150mbar之间，例如70mbar、90mbar、100mbar、120mbar或150mbar等，第一预设温度在800℃~900℃之间，例如800℃、820℃、850℃、870℃或900℃等，值得注意的是，第一预设温度不可超过900℃，以避免加重对覆盖件上的碳化硅涂层的腐蚀，第一混合气体的的流量在20l/min~30l/min，例如20l/min、22l/min、25l/min、28l/min或30l/min等，第一混合气体的第一载气的流量在10l/min~30l/min，例如10l/min、15l/min、20l/min、25l/min或30l/min等，以提高对覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物进行刻蚀的刻蚀效率。上述的腔体的气压、第一预设温度、第一混合气体的的流量和第一混合气体的第一载气的流量，本领域技术人员应当能够根据实际情况进行合理的选择和设计，这里不作具体限制。
34.作为一种可实施的方式，第一混合气体的的浓度在3%~10%之间，例如3%、5%、7%、9%或10%等，第一混合气体的第一载气的浓度为100%。上述的第一混合气体的的浓度，本领域技术人员应当能够根据实际情况进行合理的选择和设计，这里不作具体限制。
35.作为一种可实施的方式，当将腔体加热至第二预设温度时，腔体的气压在50mbar~100mbar之间，例如50mbar、60mbar、75mbar、90mbar或100mbar等，第二预设温度在1100℃~
1160℃之间，例如1100℃、1110℃、1130℃、1150℃或1160℃等，第二混合气体的氨气的流量在15l/min~25l/min之间，例如15l/min、17l/min、20l/min、22l/min或25l/min等，第二混合气体的第二载气的流量在15l/min~25l/min之间，例如15l/min、17l/min、20l/min、22l/min或25l/min等，以提高对覆盖件上的含碳附着物进行刻蚀的刻蚀效率。上述的腔体的气压、第二预设温度、第二混合气体的氨气的流量和第二混合气体的第二载气的流量，本领域技术人员应当能够根据实际情况进行合理的选择和设计，这里不作具体限制。
36.作为一种可实施的方式，当将腔体加热至第三预设温度时，腔体的气压在50mbar~100mbar之间，例如50mbar、60mbar、75mbar、90mbar或100mbar等，第三预设温度在600℃~1000℃之间，例如600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃等，第四混合气体的氯化氢的流量在5l/min~10l/min之间，例如5l/min、6l/min、7l/min、9l/min或10l/min等，第四混合气体的第二载气的流量在20l/min~50l/min之间，例如20l/min、25l/min、30l/min、40l/min或50l/min等，以便于提高对覆盖件上附着的铝化合物、镓化合物以及铝镓化合物进行刻蚀的精确度。上述的腔体的气压、第三预设温度、第四混合气体的氯化氢的流量和第四混合气体的第二载气的流量，本领域技术人员应当能够根据实际情况进行合理的选择和设计，这里不作具体限制。
37.作为一种可实施的方式，当将腔体加热至第四预设温度时，腔体的气压在50mbar~100mbar之间，例如50mbar、60mbar、75mbar、90mbar或100mbar等，第四预设温度在1100℃以上，例如1100℃、1200℃、1300℃、1500℃或1600℃等，氢气的流量在80l/min~150l/min之间，例如80l/min、100l/min、120l/min、130l/min或150l/min等，以通过大量高温氢气吹扫覆盖件上的附着物，从而对覆盖件上的附着物进一步彻底清洗，避免附着物残留在覆盖件上。上述的腔体的气压和氢气的流量，本领域技术人员应当能够根据实际情况进行合理的选择和设计，这里不作具体限制。
38.作为一种可实施的方式，第一载气为氮气，第二载气为氢气。当氮气和氢气均不会与清洗气体（包括氨气、氯化氢和氯代叔丁烷）发生反应时，相较于氮气的比重较大，必然会增加设备泵的负重，可以优选氢气作为辅助气体。
39.以上所述仅为本发明的可选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
40.另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

技术特征：

1.一种mocvd腔体覆盖件清洗方法，其特征在于，所述清洗方法包括：将腔体加热至第一预设温度，向所述腔体内通入和第一载气的第一混合气体清洗覆盖件达第一预设时长；将所述腔体加热至第二预设温度，向所述腔体内通入氨气和第一载气的第二混合气体或氨气和第二载气的第三混合气体清洗所述覆盖件达第二预设时长；将所述腔体加热至第三预设温度，向所述腔体内通入氯化氢和第一载气的第四混合气体、氯化氢和第二载气的第五混合气体、氯代叔丁烷和第一载气的第六混合气体或氯代叔丁烷和第二载气的第七混合气体清洗所述覆盖件达第三预设时长；将所述腔体加热至第四预设温度，向所述腔体内通入氢气清洗所述覆盖件达第四预设时长。2.根据权利要求1所述的mocvd腔体覆盖件清洗方法，其特征在于，重复执行至少两次所述将腔体加热至第一预设温度和所述将所述腔体加热至第二预设温度。3.根据权利要求1所述的mocvd腔体覆盖件清洗方法，其特征在于，重复执行至少两次所述将所述腔体加热至第二预设温度和所述将所述腔体加热至第三预设温度。4.根据权利要求1所述的mocvd腔体覆盖件清洗方法，其特征在于，当将腔体加热至第一预设温度时，所述腔体的气压在70mbar~150mbar之间，所述第一预设温度在800℃~900℃之间，所述第一混合气体的的流量在20l/min~30l/min，所述第一混合气体的第一载气的流量在10l/min~30l/min。5.根据权利要求1所述的mocvd腔体覆盖件清洗方法，其特征在于，所述第一混合气体的的浓度在3%~10%之间，所述第一混合气体的第一载气的浓度为100%。6.根据权利要求1所述的mocvd腔体覆盖件清洗方法，其特征在于，当将所述腔体加热至第二预设温度时，所述腔体的气压在50mbar~100mbar之间，所述第二预设温度在1100℃~1160℃之间，所述第二混合气体的氨气的流量在15l/min~25l/min之间，所述第二混合气体的第二载气的流量在15l/min~25l/min之间。7.根据权利要求1所述的mocvd腔体覆盖件清洗方法，其特征在于，当将所述腔体加热至第三预设温度时，所述腔体的气压在50mbar~100mbar之间，所述第三预设温度在600℃~1000℃之间，所述第四混合气体的氯化氢的流量在5l/min~10l/min之间，所述第四混合气体的第二载气的流量在20l/min~50l/min之间。8.根据权利要求1所述的mocvd腔体覆盖件清洗方法，其特征在于，当将所述腔体加热至第四预设温度时，所述腔体的气压在50mbar~100mbar之间，所述第四预设温度在1100℃以上，所述氢气的流量在80l/min~150l/min之间。9.根据权利要求1所述的mocvd腔体覆盖件清洗方法，其特征在于，所述第一载气为氮气，所述第二载气为氢气。

技术总结

一种MOCVD腔体覆盖件清洗方法，涉及半导体技术领域，包括：将腔体加热至第一预设温度，向腔体内通入和第一载气的第一混合气体清洗覆盖件达第一预设时长；将腔体加热至第二预设温度，向腔体内通入氨气和第一载气的第二混合气体或氨气和第二载气的第三混合气体清洗覆盖件达第二预设时长；将腔体加热至第三预设温度，向腔体内通入氯化氢和第一载气的第四混合气体、氯化氢和第二载气的第五混合气体、氯代叔丁烷和第一载气的第六混合气体或氯代叔丁烷和第二载气的第七混合气体清洗覆盖件达第三预设时长；将腔体加热至第四预设温度，向腔体内通入氢气清洗覆盖件达第四预设时长。该清洗方法能够提高工艺的稳定性和覆盖件的使用寿命。使用寿命。使用寿命。