白珠光颜料及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及颜料技术领域，具体而言，涉及一种白珠光颜料及其制备方法和应用。

背景技术：

2.珠光颜料广泛应用于化妆品、塑料、印刷、油墨及人造革、皮革、墙纸、搪瓷与陶瓷、建筑涂料等行业。目前珠光颜料特别是白珠光颜料的制备主要依赖于二氧化钛的使用，二氧化钛涂层的厚度能够影响珠光效果。
3.但是随着人们生活水平的提高和科技的日益进步，人们对二氧化钛的研究也逐渐深入。经过人们长期研究发现，二氧化钛的使用或与癌症相关，随着研究的逐渐深入，越来越多的行业开始对二氧化钛的使用和用量进行限制，较为突出的即是在日化产品领域。越来越多的法律法规开始对日化产品中二氧化钛的使用或含量进行限制，但是日化产品中对珠光颜料的需求并没有减少，因此提出一种新的珠光颜料的配方和制备方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
4.鉴于此，特提出本发明。

技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种白珠光颜料及其制备方法和应用，是一种不含二氧化钛的新型白珠光颜料，珠光度好。
6.本发明是这样实现的：
7.第一方面，本发明提供一种白珠光颜料，包括基材及基材表面包覆的白珠光层，白珠光层包括含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种。
8.在可选的实施方式中，白珠光层为交替形成的多层结构，多层结构为至少3层，且多层结构中包括含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种。
9.优选地，多层结构为至少4层。
10.在可选的实施方式中，基材包括云母、玻璃、氧化铝和二氧化硅中的至少一种。
11.云母包括天然云母或合成云母。
12.基材的粒径为5～45μm，平均粒径为25～30μm。
13.第二方面，本发明提供一种如前述实施方式任一项的白珠光颜料的制备方法，包括将基材或含有基材的固体置于溶液中反应至少两次，且每次反应的溶液与上一次反应的溶液不同，每次反应的溶液包括含锆溶液、含硅溶液或含银溶液中的任一种。
14.在可选的实施方式中，包括将基材置于水中进行活化处理得到第一分散液，向第一分散液中加入含锆溶液进行第一次反应，加入含硅溶液进行第二次反应，再加入含锆溶液进行第三次反应，第三次反应后收集含有基材的固体，将含有基材的固体再次置于水中得到第二分散液，向第二分散液中加入含银溶液进行第四次反应。
15.在可选的实施方式中，第一次反应和第三次反应添加的含锆溶液为硫酸锆、二氯
氧锆的任一种；优选地，含锆溶液中二氧化锆的含量为4～6g/l。
16.优选地，基材的质量与第一分散液中的水的体积之比为0.8～1.2g：18～22ml。
17.优选地，第一次反应中，第一分散液中的水与含锆溶液的体积比为1.8～2.2：0.28～0.32。
18.优选地，第三次反应中，第一分散液中的水与含锆溶液的体积比为1.8～2.2：0.30～0.35。
19.优选地，第一次反应和第三次反应的温度均为75～80℃，反应液的ph均为2～3。
20.优选地，第一次反应和第三次反应中加完含锆溶液后的反应时间为20～40min。
21.优选地，制备含有基材的固体包括将第三次反应结束的反应液过滤，取固体依次进行洗涤、烘干和煅烧。
22.优选地，烘干温度为100～120℃，烘干时间10～15h。
23.优选地，煅烧温度为750～800℃，煅烧时间20～40min。
24.在可选的实施方式中，含硅溶液包括硅酸钠、偏硅酸钠的任一种。
25.优选地，含硅溶液中的硅含量为10～30％。
26.优选地，第一分散液中的水与含硅溶液的体积比为1.8～2.2：0.4～0.6。
27.优选地，第二次反应的反应温度为75～80℃，反应液的ph为7.5～8.5，加完含硅溶液后的反应时间为20～40min。
28.在可选的实施方式中，含银溶液为银氨溶液，优选地，银氨溶液中银的含量为0.5～2％。
29.优选地，第二分散液中的水与银氨溶液的体积比为1.8～2.2：0.01～0.1。
30.优选地，含有基材的固体的质量与第二分散液中的水的体积之比为0.8～1.2g：18～22ml。
31.优选地，第四次反应的反应温度为40～60℃，反应液ph为6.8～7.2。
32.优选地，加完银氨溶液后反应8～12min再向反应液中加入葡萄糖溶液。
33.优选地，葡萄糖溶液中葡萄糖的浓度为0.8～1.2％。
34.在可选的实施方式中，活化包括向水中加入活化剂对基材进行活化，活化剂包括四氯化锡、氯化亚锡的任一种。
35.优选地，四氯化锡中锡的含量为8～12％。
36.优选地，活化剂与第一分散液中的水的体积比为0.04～0.06：1.8～2.2。
37.优选地，活化的反应温度为60～70℃，反应液的ph为1～2。
38.第三方面，本发明提供一种如前述实施方式任一项的白珠光颜料或如前述实施方式任一项的制备方法制得的白珠光颜料在日化产品领域的应用。
39.优选地，日化产品包括化妆品或香水。
40.本发明具有以下有益效果：
41.本发明提供了一种白珠光颜料及其制备方法和应用，其中含锆珠光层包覆在基材表面时，以二氧化锆作为主要珠光元素反射光线；含硅珠光层包覆在基材表面时，以二氧化硅作为主要珠光元素反射光线，通过利用二氧化锆、二氧化锆和银的折射率不同，选择其中的至少两种作为白珠光层的原料，从而可以不添加二氧化钛制备出光泽度佳和光反射效果好的白珠光颜料，而且银的加入又可以进一步提高珠光颜料的光泽度。本发明通过
在基材表面包覆含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种获得的白珠光颜料安全且光泽度好，可以安全长效地应用在日化产品中。
附图说明
42.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
43.图1为本发明实施例1提供的白珠光颜料截面的扫描电子显微镜图；
44.图2为本发明实施例1提供的白珠光颜料表面的扫描电子显微镜图；
45.图3为本发明实施例1提供的白珠光颜料喷涂后的图片；
46.图4为本发明实施例1提供的白珠光颜料喷涂在塑料制品表面的图片。
具体实施方式
47.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
48.第一方面，本发明提供一种白珠光颜料，包括基材及基材表面包覆的白珠光层，白珠光层包括含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种。
49.例如，白珠光层可以为含锆珠光层和含硅珠光层，或含锆珠光层和含银珠光层，或含银珠光层和含硅珠光层，或具有含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层的结构。其中需要说明的是，当实施例中选择了含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层其中的两种或三种时，每一种珠光层可以为一层或多层，例如，当白珠光层为含锆珠光层和含硅珠光层时，含锆珠光层可以有一层，也可以有多层，含硅珠光层同样可以有一层也可以有多层。
50.其中含锆珠光层包覆在基材表面时，以二氧化锆作为主要珠光元素反射光线；含硅珠光层包覆在基材表面时，以二氧化硅作为主要珠光元素反射光线，通过利用二氧化锆、二氧化锆和银的折射率不同，选择其中的至少两种作为白珠光层的原料，从而可以不添加二氧化钛制备出光泽度佳和光反射效果好的白珠光颜料，而且银的加入又可以进一步提高珠光颜料的光泽度。本发明通过在基材表面包覆含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种获得的白珠光颜料安全且光泽度好，可以安全长效地应用在日化产品中。
51.在可选的实施方式中，为了提高珠光颜料的光泽度，白珠光层为交替形成的多层结构，可以充分利用每一层珠光层中的原料折射率不同产生较佳的珠光效果。多层结构为至少3层，且多层结构中包括含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种。
52.优选地，多层结构为至少4层。
53.较佳地，为了获得光泽度和光反射效果较好的白珠光颜料，白珠光层为4层结构，包括沿基材表面向外依次包覆的含锆珠光层、含硅珠光层、含锆珠光层和含银珠光层。
54.由于二氧化锆、二氧化硅和银的折射率均不同，二氧化锆的折射率最高，二氧化硅
的折射率最低，在基材表面包覆白珠光层时出现了折射率由高到低再到高的过程，从而提高了光在珠光颜料表面的反射度，展现出珠光效果。此外，从含锆珠光层到含银珠光层的包覆过程中也存在折射率的变化，因此，含银珠光层不仅可以直接提高白珠光颜料的光泽度，还可以通过相邻两层珠光层的折射率不同提高白珠光颜料的光反射率。
55.在可选的实施方式中，基材包括云母、玻璃、氧化铝和二氧化硅中的至少一种。
56.云母包括天然云母或合成云母。
57.基材的粒径为5～45μm，平均粒径为25～30μm。
58.第二方面，本发明提供一种如前述实施方式任一项的白珠光颜料的制备方法，包括将基材或含有基材的固体置于溶液中反应至少两次，且每次反应的溶液与上一次反应的溶液不同，每次反应的溶液包括含锆溶液、含硅溶液或含银溶液中的任一种。
59.在可选的实施方式中，为了获得光泽度和光反射能力均较好的白珠光颜料，其包括如下制备方法：
60.s01、将基材置于水中进行活化处理得到第一分散液；
61.在可选的实施方式中，活化包括向水中加入活化剂对基材进行活化，活化剂包括四氯化锡、氯化亚锡的任一种。
62.优选地，四氯化锡中锡的含量为8～12％。
63.优选地，为了使基材分散更均匀，使得基材各表面均较为容易地被活化剂活化，基材的质量与第一分散液中的水的体积之比为0.8～1.2g：18～22ml。
64.优选地，活化剂与第一分散液中的水的体积比为0.04～0.06：1.8～2.2。
65.优选地，活化的反应温度为60～70℃，反应液的ph为1～2。其中温度和ph需要在反应过程中一直保持在上述范围内至反应结束。通过控制活化反应的温度和ph使得基材的活化能力提高，为白珠光层的制备提供较佳的物质基础。
66.优选地，加入活化剂为缓慢滴加的方式加入，避免基材与活化剂的反应不均匀，使得基材的部分表面活化度不足。
67.s02、向第一分散液中加入含锆溶液进行第一次反应；
68.在可选的实施方式中，含锆溶液为硫酸锆、二氯氧锆的任一种；优选地，含锆溶液中二氧化锆的含量为4～6g/l。
69.优选地，第一分散液中的水与含锆溶液的体积比为1.8～2.2：0.28～0.32。
70.优选地，第一次反应的反应温度为75～80℃，反应液的ph为2～3，加完含锆溶液后的反应时间为20～40min。其中，温度和ph需要在反应过程中一直保持在上述范围内至反应结束。通过控制第一次反应的温度和ph，使得二氧化锆更容易包覆在基材表面，从而获得含锆珠光层。
71.优选地，加入含锆溶液为缓慢滴加的方式加入，避免基材与含锆溶液之间的反应不均匀，影响基材表面的珠光层均匀度。
72.s03、加入含硅溶液进行第二次反应；
73.在可选的实施方式中，含硅溶液包括硅酸钠、偏硅酸钠的任一种。
74.优选地，含硅溶液中的硅含量为10～30％。
75.优选地，第一分散液中的水与含硅溶液的体积比为1.8～2.2：0.4～0.6。
76.优选地，第二次反应的反应温度为75～80℃，反应液的ph为7.5～8.5，加完含硅溶
液后的反应时间为20～40min。其中，温度和ph需要在反应过程中一直保持在上述范围内至反应结束。通过控制第二次反应的温度和ph，使得二氧化硅更容易包覆在基材表面，从而获得含硅珠光层。
77.优选地，加入含硅溶液为缓慢滴加的方式加入，避免基材与含硅溶液之间的反应不均匀，影响基材表面的珠光层均匀度。
78.s04、再加入含锆溶液进行第三次反应，第三次反应后收集含有基材的固体；
79.在可选的实施方式中，含锆溶液为硫酸锆、二氯氧锆的任一种；优选地，含锆溶液中二氧化锆的含量为4～6g/l。
80.优选地，第三次反应中，第一分散液中的水与含锆溶液的体积比为1.8～2.2：0.30～0.35。
81.优选地，第三次反应的反应温度为75～80℃，反应液的ph为2～3，加完含锆溶液后的反应时间为20～40min。其中，温度和ph需要在反应过程中一直保持在上述范围内至反应结束。通过控制第三次反应的温度和ph，使得二氧化锆更容易包覆在基材表面，从而获得含锆珠光层。
82.优选地，加入含锆溶液为缓慢滴加的方式加入，避免基材与含锆溶液之间的反应不均匀，影响基材表面的珠光层均匀度。
83.优选地，制备含有基材的固体包括将第三次反应结束的反应液过滤，取固体依次进行洗涤、烘干和煅烧。
84.优选地，烘干温度为100～120℃，烘干时间10～15h。
85.优选地，煅烧温度为750～800℃，煅烧时间20～40min。
86.s05、将含有基材的固体再次置于水中得到第二分散液，向第二分散液中加入含银溶液进行第四次反应；
87.在可选的实施方式中，含银溶液为银氨溶液，优选地，银氨溶液中银的含量为0.5～2％。
88.优选地，第二分散液中的水与银氨溶液的体积比为1.8～2.2：0.01～0.1。
89.优选地，为了使含有基材的固体分散更均匀，使得含有基材的固体各表面均较为容易地包覆含银珠光层，含有基材的固体的质量与第二分散液中的水的体积之比为0.8～1.2g：18～22ml。
90.优选地，第四次反应的反应温度为40～60℃，反应液ph为6.8～7.2。其中，温度和ph需要在反应过程中一直保持在上述范围内至反应结束。通过控制第四次反应的温度和ph，使得银更容易原位生成在基材表面，从而获得含银珠光层。
91.优选地，加完银氨溶液后反应8～12min再向反应液中加入葡萄糖溶液。
92.优选地，葡萄糖溶液中葡萄糖的浓度为0.8～1.2％。葡萄糖溶液的加入量以银镜反应结束为准。
93.优选地，加入葡萄糖溶液为缓慢滴加的方式加入，避免银镜反应在含有基材的固体表面反应不均匀，影响珠光层均匀度。
94.优选地，第四次反应结束后，将反应液过滤，取固体进行洗涤和干燥，即制得白珠光颜料。
95.优选地，为了避免杂质生成，获得品质较佳的白珠光颜料，本发明中加入的水均
为软水或去离子水。
96.在可选的实施方式中，本发明中涉及到的调节ph可以采用常规的ph调节剂，例如盐酸、稀硫酸、氢氧化钠等溶液，只要能将ph调整至所要求的范围内，且不对白珠光层的形成造成影响即可。
97.需要说明的是，在本发明的一些实施方式中出现了“第一分散液中的水”或“第二分散液中的水”的术语，其应当表示的是初始状态下，向第一分散液或第二分散液中加入的用于分散基材或含有基材的固体的水，而不包括后续向第一分散液或第二分散液中加入的溶液中含有的水。
98.第三方面，本发明提供一种如前述实施方式任一项的白珠光颜料或如前述实施方式任一项的制备方法制得的白珠光颜料在日化产品领域的应用。
99.优选地，日化产品包括化妆品或香水。
100.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
101.实施例1
102.本实施例提供了一种白珠光颜料，由云母和云母表面的白珠光层组成，其中白珠光层沿云母表面向外依次为含锆珠光层、含硅珠光层、含锆珠光层和含银珠光层，其制备方法如下：
103.s01、将反应器设置为搅拌状态，称取100g合成云母加入2l软水置于反应器中，加热至65℃，用1：1的盐酸将ph调至1.5，缓慢滴加50ml含量为10％的四氯化锡溶液，滴加的过程中采用30％的氢氧化钠保持反应液的ph值不变。
104.其中，云母的粒径为5～45μm，平均粒径为25～30μm。
105.s02、将上述溶液升温至78℃，调节ph为2.5，缓慢加入300ml硫酸锆溶液，其中二氧化锆的含量为5g/l，使用30％的氢氧化钠保持反应液的ph不变，硫酸锆加完后继续搅拌30min。
106.s03、控制上述溶液的温度为78℃，调节ph为8.0，缓慢加入500ml硅含量为20％的硅酸钠溶液，使用10％的盐酸保持反应液的ph不变，硅酸钠加完后继续搅拌30min。
107.s04、控制上述溶液的温度为78℃，调节ph为2.5，缓慢加入320ml硫酸锆溶液，硫酸锆溶液中二氧化锆的含量为5g/l，使用30％的氢氧化钠保持反应液的ph不变，硫酸锆加完后继续搅拌30min。
108.反应结束后将反应液过滤，取固体依次进行洗涤、烘干和煅烧。烘干温度为110℃，烘干时间12h。煅烧温度为780℃，煅烧时间30min获得含有基材的固体。
109.s05、将反应器调整至搅拌状态，称取100g含有基材的固体分散于2l软水中，升高温度至50℃，调节ph为7.0，加入50ml银氨溶液，一种银含量为1％，搅拌10min后向反应液中缓慢滴加1％的葡萄糖溶液，至银镜反应结束，将反应液过滤，取固体进行洗涤和干燥，即制得白珠光颜料。
110.将实施例1的白珠光颜料通过扫描电镜成像进行观察得到如图1和图2所示结果，从图1和图2的sem照片中可以看出，本发明实施例整体的表面的二氧化钛颗粒平均尺寸均匀，光泽度较好。将实施例1制得的珠光颜料喷涂后观察喷涂效果，得到如图3和图4所示结果，由图3和图4可以发现，本发么实施例1提供的珠光颜料光泽度佳、颜细腻均匀。
111.实施例2
112.本实施例提供了一种白珠光颜料，其制备方法与实施例1相同，其区别在于含硅珠光层的制备过程中，缓慢加入800ml硅含量为20％的硅酸钠溶液。
113.对比例1
114.本对比例提供了一种白珠光颜料，其制备方法与实施例1相同，区别仅在于将s02和s04步骤中加入的硫酸锆溶液替换为含钛溶液，具体如下：
115.s02、将上述溶液升温至78℃，调节ph为2.5，缓慢加入30ml二氯氧钛溶液，其中二氧化钛的含量为50g/l，使用30％的氢氧化钠保持反应液的ph不变，二氯氧钛加完后继续搅拌30min。
116.s04、控制上述溶液的温度为78℃，调节ph为2.5，缓慢加入32ml二氯氧钛溶液，二氯氧钛溶液中二氧化钛的含量为50g/l，使用30％的氢氧化钠保持反应液的ph不变，硫酸锆加完后继续搅拌30min。
117.对比例2
118.本对比例提供了一种白珠光颜料，其制备方法与实施例1相似，区别仅在于在包覆二氧化锆时，以硅酸钠溶液替代氢氧化钠来中和，同时包覆二氧化锆和氧化硅的混合包覆层。最后得到颜料团聚严重，光泽度差。主要由于硫酸锆、硅酸钠的水解包覆ph值相差太远，直接游离在体系中，不能包覆在云母片上。
119.对比例3
120.本对比例提供了一种白珠光颜料，其制备方法与实施例1相似，区别仅在于在云母片上仅包覆二氧化锆层。最后得到产品光泽度差，遮盖力低。
121.对比例4
122.本对比例提供了一种白珠光颜料，其制备方法与实施例1相似，区别仅在于在云母片上包覆二氧化锆层、金属银层。最后得到产品团聚严重，光泽度差，遮盖力低。
123.试验例1
124.将实施例1～2和对比例1～4的白珠光颜料采用常见的涂布划卡或者喷板的方法。将珠光颜料添加到树脂或者油漆中搅拌均匀后，然后涂布或者喷板，再用x-rite ma68差仪测试泽和光洁度。测试结果如表1所示：
125.表1珠光颜料的泽和光洁度
126.[0127][0128]
由表1可知，相比于对比例1～4可见，在一定的包覆条件下，随着包覆量的增加出现游离，团聚现象导致产品的亮度、遮盖力下降。而实施例在特定的包覆量及结构设计下得到的白珠光颜料，在亮度方面，在遮盖力方面表现优异，能得到与目前市售的二氧化钛包覆珠光的光泽度和遮盖力效果。并且本发明实施例制得的珠光颜料不含二氧化钛，将其作为涂料或添加剂使用时更安全。
[0129]
本发明实施例提供的一种白珠光颜料及其制备方法和应用，其至少具有以下优点：
[0130]
其中含锆珠光层包覆在基材表面时，以二氧化锆作为主要珠光元素反射光线；含硅珠光层包覆在基材表面时，以二氧化硅作为主要珠光元素反射光线，通过利用二氧化锆、二氧化锆和银的折射率不同，选择其中的至少两种作为白珠光层的原料，从而可以不添加二氧化钛制备出光泽度佳和光反射效果好的白珠光颜料，而且银的加入又可以进一步提高珠光颜料的光泽度。本发明通过在基材表面包覆含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种获得的白珠光颜料安全且光泽度好，可以安全长效地应用在日化产品中。
[0131]
由于二氧化锆、二氧化硅和银的折射率均不同，二氧化锆的折射率最高，二氧化硅的折射率最低，在基材表面包覆白珠光层时出现了折射率由高到低再到高的过程，从而提高了光在珠光颜料表面的反射度，展现出珠光效果。此外，从含锆珠光层到含银珠光层的包覆过程中也存在折射率的变化，因此，含银珠光层不仅可以直接提高白珠光颜料的光泽度，还可以通过相邻两层珠光层的折射率不同提高白珠光颜料的光反射率。
[0132]
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种白珠光颜料，其特征在于，包括基材及基材表面包覆的白珠光层，所述白珠光层包括含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种。2.根据权利要求1所述的白珠光颜料，其特征在于，所述白珠光层为交替形成的多层结构，所述多层结构为至少3层，且所述多层结构中包括含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种；优选地，所述多层结构为至少4层。3.根据权利要求1所述的白珠光颜料，其特征在于，所述基材包括云母、玻璃、氧化铝和二氧化硅中的至少一种；所述云母包括天然云母或合成云母；所述基材的粒径为5～45μm，平均粒径为25～30μm。4.一种如权利要求1～3任一项所述的白珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括将基材或含有基材的固体置于溶液中反应至少两次，且每次反应的所述溶液与上一次反应的所述溶液不同，每次反应的所述溶液包括含锆溶液、含硅溶液或含银溶液中的任一种。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括将基材置于水中进行活化处理得到第一分散液，向所述第一分散液中加入含锆溶液进行第一次反应，加入含硅溶液进行第二次反应，再加入含锆溶液进行第三次反应，第三次反应后收集含有基材的固体，将所述含有基材的固体再次置于水中得到第二分散液，向所述第二分散液中加入含银溶液进行第四次反应。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一次反应和第三次反应添加的含锆溶液为硫酸锆、二氯氧锆的任一种；优选地，所述含锆溶液中二氧化锆的含量为4～6g/l；优选地，所述基材的质量与所述第一分散液中的水的体积之比为0.8～1.2g：18～22ml；优选地，所述第一次反应中，第一分散液中的水与含锆溶液的体积比为1.8～2.2：0.28～0.32；优选地，所述第三次反应中，第一分散液中的水与含锆溶液的体积比为1.8～2.2：0.30～0.35；优选地，所述第一次反应和第三次反应的温度均为75～80℃，反应液的ph均为2～3；优选地，所述第一次反应和第三次反应中加完含锆溶液后的反应时间为20～40min；优选地，制备所述含有基材的固体包括将第三次反应结束的反应液过滤，取固体依次进行洗涤、烘干和煅烧；优选地，所述烘干温度为100～120℃，烘干时间10～15h；优选地，所述煅烧温度为750～800℃，煅烧时间20～40min。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含硅溶液包括硅酸钠、偏硅酸钠的任一种；优选地，所述含硅溶液中的二氧化硅含量为10～30％；优选地，所述第一分散液中的水与所述含硅溶液的体积比为1.8～2.2：0.4～0.6；优选地，所述第二次反应的反应温度为75～80℃，反应液的ph为7.5～8.5，加完含硅溶液后的反应时间为20～40min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含银溶液为银氨溶液，优选地，所述银氨溶液中银的含量为0.5～2％；优选地，第二分散液中的水与所述银氨溶液的体积比为1.8～2.2：0.01～0.1；优选地，所述含有基材的固体的质量与所述第二分散液中的水的体积之比为0.8～1.2g：18～22ml；优选地，所述第四次反应的反应温度为40～60℃，反应液ph为6.8～7.2；优选地，加完银氨溶液后反应8～12min再向反应液中加入葡萄糖溶液；优选地，所述葡萄糖溶液中葡萄糖的浓度为0.8～1.2％。9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述活化包括向水中加入活化剂对基材进行活化，所述活化剂包括四氯化锡、氯化亚锡的任一种；优选地，所述四氯化锡中锡的含量为8～12％；优选地，所述活化剂与所述第一分散液中的水的体积比为0.04～0.06：1.8～2.2；优选地，所述活化的反应温度为60～70℃，反应液的ph为1～2。10.一种如权利要求1～3任一项所述的白珠光颜料或如权利要求4～9任一项所述的制备方法制得的白珠光颜料在日化产品领域的应用；优选地，所述日化产品包括化妆品或香水。

技术总结

本发明公开了一种白珠光颜料及其制备方法和应用，涉及颜料技术领域。包括基材及基材表面包覆的白珠光层，白珠光层包括含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种。通过利用二氧化锆、二氧化硅和银的折射率不同，选择其中的至少两种作为白珠光层的原料，从而可以不添加二氧化钛制备出光泽度佳和光反射效果好的白珠光颜料，同时具有较好的耐紫外线性能，而且银的加入又可以进一步提高珠光颜料的光泽度。本发明通过在基材表面包覆含锆珠光层、含硅珠光层和含银珠光层中的至少两种获得的白珠光颜料安全且光泽度好，可以安全长效地应用在日化产品中。安全长效地应用在日化产品中。安全长效地应用在日化产品中。