一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂及其制备方法

1.本发明涉及油田化学品技术领域，具体涉及一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂及其制备方法。

背景技术：

2.在油气田开发过程中，油井腐蚀一直是制约采油顺利进行的一个重要因素。据统计，我国石油工业每年由于腐蚀造成的直接经济损失达数亿元，更严重的还会造成油气井减产、原油气泄漏、地下储层的破坏甚至是人员伤亡。co2作为油气伴生气或天然气的组分之一存在于油气之中，而目前油气田普遍使用的管线设备多为钢铁所制，其抗co2腐蚀性能较差，因此油气工业中普遍存在的co2腐蚀，一直困扰着石油开采工业。
3.目前，我国现在许多大型油田已进入中后开采期，采用水驱、co2驱等方法增加采收率的同时也面临着油气集输系统管线、设备的严重腐蚀，高含co2的腐蚀防护已成为油气田开采工业急需解决的重大问题。在各种防腐方法中，加注缓蚀剂是一种经济、高效且便捷的防腐措施，广泛应用于油气生产中的各个防腐环节。咪唑啉类缓蚀剂因其能有效抑制co2腐蚀且自身低毒、热稳定性好等特点而广泛使用。
4.现今咪唑啉的合成主要通过c12以上的脂肪酸和多胺经过酰胺化环化反应得到，工艺已十分成熟，但其水溶性不好。为了增加咪唑啉缓蚀剂的水溶性，将其进行季铵化处理。常用的季铵化试剂有氯化苄、二氯苄硫酸二甲酯或碳酸二甲酯，其具有一定的毒性且污染环境，缓蚀效果也不佳。

技术实现要素：

5.针对上述问题，本发明提供一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂及其制备方法，目的是为了解决现有缓蚀剂在油气集输过程中面对高含co2腐蚀环境缓蚀效果不理想、缓蚀剂毒性大而提供一种具有高缓蚀率的水溶性双咪唑啉缓蚀剂。
6.本发明采用下述的技术方案：
7.一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂，所述缓蚀剂结构式如下：
[0008][0009]
所述r为含有11～17个碳原子的脂肪酸基；
[0010]
所述r1为h和ch2ch2oh中的一个；
[0011]
所述r2为-(ch2)
6-和。
[0012]
一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
[0013]
s1：将有机酸、多胺在二甲苯作携水剂的条件下，140-160℃酰胺化反应2h后继续升温到200～220℃环化反应6h得到咪唑啉中间体，其化学反应式如下：
[0014][0015]
s2：将s1中制得的咪唑啉中间体在80-90℃下与季铵化试剂反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂，其化学反应式如下：
[0016][0017]
进一步的，所述步骤s1中有机酸与多胺的摩尔比为1:1.2。
[0018]
进一步的，所述携水剂二甲苯的加量为20％。
[0019]
进一步的，所述步骤s2中咪唑啉中间体与季铵化试剂的摩尔比为2:0.8。
[0020]
进一步的，所述步骤s1中的有机酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸和油酸中的一种。
[0021]
进一步的，所述步骤s1中的多胺为羟乙基乙二胺和乙二胺中的一种。
[0022]
进一步的，所述步骤s2中季铵化试剂为1,6-二氯己烷。
[0023]
进一步的，所述r为含有11-17个碳原子的脂肪酸基；所述r1为h和ch2ch2oh中的一个；所述r2为-(ch2)
6-。
[0024]
本发明的有益效果是：
[0025]
(1)本发明的缓蚀剂拥有双倍官能团，可以与金属表面产生多中心吸附，缓蚀效果好，现场施工工艺简单；
[0026]
(2)本发明的缓蚀剂具有高表面活性，分散稳定性强；
[0027]
(3)本发明的缓蚀剂具有毒性低、可降解、无刺激性气味的特点，属于环境友好型绿缓蚀剂；
[0028]
(4)本发明所采用的原材料价格低，适用于工业上的大规模生产。
具体实施方式
[0029]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0030]
实施例1
[0031]
将月桂酸、羟乙基乙二胺按摩尔比1:1.2在20％二甲苯作携水剂的条件下，150℃进行酰胺化反应2h后继续升温到220℃环化反应6h得到咪唑啉中间体；然后将咪唑啉中间体和1,6-二氯己烷按摩尔比2:0.8在80℃下反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂。本实施例化学反应式如下：
[0032][0033]
实施例2
[0034]
将月桂酸、乙二胺按摩尔比1:1.2在20％二甲苯作携水剂的条件下，150℃进行酰胺化反应2h后继续升温到220℃环化反应6h得到咪唑啉中间体；然后将咪唑啉中间体和1,6-二氯己烷按摩尔比2:0.8在80℃下反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂。本实施例化学反应式如下：
[0035][0036]
实施例3
[0037]
将肉豆蔻酸、羟乙基乙二胺按摩尔比1:1.2在20％二甲苯作携水剂的条件下，150℃进行酰胺化反应2h后继续升温到220℃环化反应6h得到咪唑啉中间体；然后将咪唑啉中间体和1,6-二氯己烷按摩尔比2:0.8在80℃下反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂。本实施例化学反应式如下：
[0038][0039]
实施例4
[0040]
将肉豆蔻酸、乙二胺按摩尔比1:1.2在20％二甲苯作携水剂的条件下，150℃进行酰胺化反应2h后继续升温到220℃环化反应6h得到咪唑啉中间体；然后将咪唑啉中间体和1,6-二氯己烷按摩尔比2:0.8在80℃下反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂。本实施例化学反应式如下：
[0041][0042]
实施例5
[0043]
将棕榈酸、羟乙基乙二胺按摩尔比1:1.2在20％二甲苯作携水剂的条件下，150℃进行酰胺化反应2h后继续升温到220℃环化反应5h得到咪唑啉中间体；然后将咪唑啉中间体和1,6-二氯己烷按摩尔比2:0.8在80℃下反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂。本实施例化学反应式如下：
[0044][0045]
实施例6
[0046]
将棕榈酸、乙二胺按摩尔比1:1.2在20％二甲苯作携水剂的条件下，150℃进行酰胺化反应2h后继续升温到220℃环化反应5h得到咪唑啉中间体；然后将咪唑啉中间体和1,6-二氯己烷按摩尔比2:0.8在80℃下反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂。本实施例化学反应式如下：
[0047][0048]
实施例7
[0049]
将油酸、羟乙基乙二胺按摩尔比1:1.2在20％二甲苯作携水剂的条件下，150℃进行酰胺化反应2h后继续升温到220℃环化反应5h得到咪唑啉中间体；然后将咪唑啉中间体和1,6-二氯己烷按摩尔比2:0.8在80℃下反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂。本实施例化学反应式如下：
[0050][0051]
实施例8
[0052]
将油酸、乙二胺按摩尔比1:1.2在20％二甲苯作携水剂的条件下，150℃进行酰胺化反应2h后继续升温到220℃环化反应5h得到咪唑啉中间体；然后将咪唑啉中间体和1,6-二氯己烷按摩尔比2:0.8在80℃下反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂。本实施例化学反应式如下：
[0053][0054]
将上述实施例1～16所得的水溶性双咪唑啉缓蚀剂分别用异丙醇稀释成30％的溶液，取出适量溶液加入模拟盐水稀释缓蚀剂含量分别为300ppm。配制的模拟盐水中cl-含量为25332mg/l，总矿化度为40000mg/l。
[0055]
检测方法：缓蚀剂评价参照标准sy/t 7437-2019《天然气集输用缓蚀剂技术要求及评价方法》，利用动态高温高压动态反应釜进行缓蚀率评价。温度为30℃、总压力5mpa、co2分压0.1mpa下，挂片48小时。
[0056]
表1为实施例1～16所得缓蚀剂性能测试结果，表1性能测试结果
[0057][0058]
综上所述，本发明公开的一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂及其制备方法，所得到的水溶性双咪唑啉缓蚀剂具有双咪唑啉结构，拥有双倍官能团，具有水溶性好、高表面活性的特点，可以与金属表面产生多中心吸附，缓蚀率高，成本低廉，此外还兼具溶解分散等作用。
[0059]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：

1.一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂，其特征在于，所述缓蚀剂结构式如下：所述r为含有11-17个碳原子的脂肪酸基；所述r1为h和ch2ch2oh中的一个；所述r2为-(ch2)
6-。2.一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将有机酸、多胺在二甲苯作携水剂的条件下，140-160℃酰胺化反应2h后继续升温到200～220℃环化反应6h得到咪唑啉中间体，其化学反应式如下：s2：将s1中制得的咪唑啉中间体在80-90℃下与季铵化试剂反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂，其化学反应式如下：3.根据权利要求2所述的一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中有机酸与多胺的摩尔比为1:1-1.2。4.根据权利要求2所述的一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述携水剂二甲苯的加量为15-25％。5.根据权利要求2所述的一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中咪唑啉中间体与季铵化试剂的摩尔比为2:0.8-1。6.根据权利要求2所述的一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的有机酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸和油酸中的一种。7.根据权利要求2所述的一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的多胺为羟乙基乙二胺和乙二胺中的一种。8.根据权利要求2所述的一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中季铵化试剂为1,6-二氯己烷。9.根据权利要求2所述的一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述r为含有11-17个碳原子的脂肪酸基；所述r1为h和ch2ch2oh中的一个；所述r2为-(ch2)
6-。

技术总结

本发明公开了一种水溶性双咪唑啉缓蚀剂及其制备方法，其技术方案是：将有机酸、多胺在二甲苯作携水剂的条件下，140～160℃酰胺化反应2h后继续升温到200～220℃环化反应6h得到咪唑啉中间体；然后在80～90℃下与季铵化试剂反应5h即得到水溶性双咪唑啉缓蚀剂。本发明的缓蚀剂具有双咪唑啉结构，拥有双倍官能团，具有水溶性好、高表面活性的特点，可以与金属表面产生多中心吸附，缓蚀率高，成本低廉，此外还兼具溶解分散等作用。兼具溶解分散等作用。

技术研发人员：

张太亮 阳清正 郑存川

受保护的技术使用者：

西南石油大学

技术研发日：

2022.11.14

技术公布日：

2023/2/23