一种防火阻燃的可膨胀型密封胶及其制备方法与流程

1.本发明属于高分子密封材料技术领域，具体涉及一种防火阻燃的可膨胀型硅酮密封胶及其制备方法。

背景技术：

2.防火门是指在一定时间内能满足耐火稳定性、完整性和隔热性要求的门。它是设在防火分区间、疏散楼梯间、垂直竖井等具有一定耐火性的防火分隔物。防火门除具有普通门的作用外，还具有阻止火势蔓延和烟气扩散的作用，可在一定时间内阻止火势的蔓延，确保人员疏散。
3.为保证防火门安装门框与墙体之间的密封性，需要在二者连接处填装密封胶，目前通常采用硅酮密封胶。硅酮密封胶具有优异的抗气候老化性、紫外线稳定性、抗压性、抗震性、抗潮湿、耐高低温、在恶劣的气候环境中能保持不撕裂、龟裂等特点。普通的硅酮密封胶虽具有一定的阻燃性，但普遍存在阻燃性能不达标，储存稳定性不好的问题。为提高其阻燃性能，常用溴化合物作为有机阻燃剂、氢氧化铝等作为无机阻燃剂，但由于溴化合物燃烧时，易产生致癌物质，而氢氧化镁等表面极性较大，机械加工性能不好，严重影响了硅酮密封胶的弹性和位移。除此之外，硅酮密封胶的低延展性和低膨胀型能使其具有一定的局限性。
4.因此，本发明提供了一种防火阻燃的可膨胀型硅酮密封胶及其制备方法，解决现有硅酮密封胶阻燃性能差、使用危害高、延展及膨胀型低的技术问题，采用了一种强阻燃性、不含卤素元素以及强延展性和膨胀型的硅酮密封胶，使用范围更广、安全性能更强、成产成本更低，膨胀石墨能增强硅酮密封胶的体积，密封降低空气与有毒气体的流动。

技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是：提供一种防火阻燃的可膨胀型硅酮密封胶及其制备方法，解决现有硅酮密封胶阻燃性能差、使用危害高、延展及膨胀型低的技术问题。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
7.一种防火阻燃的可膨胀型硅酮密封胶包括按质量份数的以下组分：
[0008][0009]
进一步地，填料为碳酸钙、活性粘土、硅微粉、滑石粉、硅藻土的任意一种或多种。
[0010]
进一步地，填料为硅微粉。
[0011]
进一步地，交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种。
[0012]
进一步地，交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
[0013]
进一步地，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种。
[0014]
进一步地，硅烷偶联剂为β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
[0015]
进一步地，催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、二月桂酸二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的任意一种或多种。
[0016]
进一步地，催化剂为钛酸丁酯。
[0017]
一种防火阻燃的可膨胀型硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
[0018]
步骤1、按质量份数，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、201甲基硅油、石蜡、三聚氰胺、聚磷酸铵、甲基苯基硅树脂、填料加入到真空捏合机中，保持温度在100-130℃，真空度在-0.1～-0.03mpa下脱水共混1-2h，得到混合基料；
[0019]
步骤2、将步骤1的混合基料在三辊研磨机内研磨2次，得到研磨基料；
[0020]
步骤3、将步骤2的研磨基料转入高速分散搅拌釜内冷却至室温，得到冷却基料；
[0021]
步骤4、室温下在步骤3高速分散搅拌釜内的冷却基料中加入膨胀石墨、交联剂和硅烷偶联剂，在真空度为-0.1～-0.03mpa，转速为200rpm的条件下搅拌 1.5h，得到混合搅拌物；
[0022]
步骤5、将步骤4的混合搅拌物加入催化剂，在真空度为-0.1～-0.03mpa，转速为
250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐，即得硅酮密封胶。
[0023]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0024]
本发明结构简单、设计科学合理，使用方便，解决了现有硅酮密封胶阻燃性能差、使用危害高、延展及膨胀型低的技术问题，采用了一种强阻燃性、不含卤素元素以及强延展性和膨胀型的硅酮密封胶，使用范围更广、安全性能更强、成产成本更低，膨胀石墨能增强硅酮密封胶的体积，密封降低空气与有毒气体的流动。
[0025]
本发明由α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、201甲基硅油、膨胀石墨、石蜡三聚氰胺、聚磷酸铵、甲基苯基硅树脂、填料、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂复合反应而成，其中添加的三聚氰胺、聚磷酸铵及甲基苯基硅树脂，使硅酮密封胶具有难燃性和自熄性，阻燃性能远优于现有密封胶。本发明的硅酮密封胶物理性能好，弹性大，可拉伸长度更大，在实际使用过程中安全性更高，适用范围更广；同时其未添加任何卤素，无毒、健康、环保，增强了使用安全性。除此之外，膨胀石墨作为原料之一，在高温时体积可迅速膨胀，封堵缝隙，阻碍火焰以及有毒气体的溢出。
具体实施方式
[0026]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027]
本发明通过大量实验考查了各组分选择对于防火硅酮密封胶阻燃性能和物理性能的影响，其中表干时间检测方法参见国家标准gb/t13477《建筑密封材料试验方法》，第5部分：表干时间的测定；
[0028]
硬度检测方法参见国家标准gb/t531《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法》，第1部分：邵氏硬度计法(邵尔硬度)；位移能力检测方法参见国家标准astmc719《在循环运动条件下弹性接合密封料的粘着性和粘结力的试验方法》；
[0029]
拉伸强度和断裂伸长率：按国家标准gb/t528-2009进行测试，制备的胶板厚度为2.0mm
±
0.25mm，长度不低于25mm
±
0.25mm，裁切试样每组不低于5个；
[0030]
氧指数法测定阻燃性能：按国家标准gb/t10707-2008进行测定；制备胶板试样尺寸长80-150mm，宽6.5
±
0.25mm，厚3
±
0.25mm。每种胶板试样准备20 条，每组样板测试数据取平均值。
[0031]
实施例一
[0032]
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷15份、201甲基硅油2份、石蜡5份、三聚氰胺3份、聚磷酸铵2份、甲基苯基硅树脂4份、硅微粉10份加入到真空捏合机中，保持温度在100℃，真空度在-0.1mpa下脱水共混2h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将膨胀石墨20份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、硅烷偶联剂β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.2份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0.1mpa，转速为200rpm的条件下搅拌1.5h，然后再加入钛酸丁酯0.5份，在真空度为-0.1mpa，转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐，即得硅酮密封胶。
[0033]
实施例二
[0034]
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份、201甲基硅油6份、石蜡6份、三聚氰胺4份、聚磷酸铵3份、甲基苯基硅树脂5份、硅微粉40份加入到真空捏合机中，保持温度在120℃，真空度在-0.05mpa下脱水共混1h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将膨胀石墨25份、乙烯基三甲氧基硅烷5份、硅烷偶联剂β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0.05mpa，转速为200rpm的条件下搅拌1.5h，然后再加入钛酸丁酯1份，在真空度为-0.05mpa，转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐，即得硅酮密封胶。
[0035]
实施例三
[0036]
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷18份、201甲基硅油12份、石蜡7份、三聚氰胺5份、聚磷酸铵3份、甲基苯基硅树脂5份、硅微粉50份加入到真空捏合机中，保持温度在120℃，真空度在-0.05mpa下脱水共混1h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将膨胀石墨28份、甲基三甲氧基硅烷6份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0.05mpa，转速为200rpm的条件下搅拌1.5h，然后再加入二醋酸二丁基锡1份，在真空度为-0.05mpa，转速为250rpm 的条件下搅拌1h后出料装罐，即得硅酮密封胶。
[0037]
实施例四
[0038]
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25份、201甲基硅油10份、石蜡8份、三聚氰胺5份、聚磷酸铵4份、甲基苯基硅树脂6份、硅微粉60份加入到真空捏合机中，保持温度在130℃，真空度在-0.06mpa下脱水共混1h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将膨胀石墨30份、乙烯基三甲氧基硅烷6份、硅烷偶联剂β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0.06mpa，转速为200rpm的条件下搅拌1.5h，然后再加入钛酸丁酯1.5份，在真空度为
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0.06mpa，转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐，即得硅酮密封胶。
[0039]
实施例五
[0040]
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30份、201甲基硅油8份、石蜡9份、三聚氰胺6份、聚磷酸铵5份、甲基苯基硅树脂7份、硅微粉70份加入到真空捏合机中，保持温度在110℃，真空度在-0.03mpa下脱水共混1h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将膨胀石墨30份、乙烯基三甲氧基硅烷8份、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5 份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0.03mpa，转速为200rpm 的条件下搅拌1.5h，然后再加入钛酸丁酯2份，在真空度为-0.03mpa，转速为 250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐，即得硅酮密封胶。
[0041]
实施例六
[0042]
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷35份、201甲基硅油7份、石蜡10份、三聚氰胺7份、聚磷酸铵4份、甲基苯基硅树脂8份、硅微粉65份加入到真空捏合机中，保持温度在110℃，真空度在-0.03mpa下脱水共混1h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将膨胀石墨30份，苯基三甲氧基硅烷6份、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺2份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0.03mpa，转速为200rpm的条件下搅拌1.5h，然后再加入钛酸异丙酯2份，在真空度为-0.03mpa，转速为250rpm 的条件下搅拌1h后出料装罐，即得硅酮密封胶。
[0043]
实施例七
[0044]
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷35份、201甲基硅油7份、石蜡8份、三聚氰胺7份、聚磷酸铵4份、甲基苯基硅树脂8份、硅微粉65份加入到真空捏合机中，保持温度在110℃，真空度在-0.03mpa下脱水共混1h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将膨胀石墨35份、苯基三甲氧基硅烷6份、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺2份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0.03mpa，转速为200rpm的条件下搅拌1.5h，然后再加入二醋酸二丁基锡2份，在真空度为-0.03mpa，转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐，即得硅酮密封胶。
[0045]
实施例八
[0046]
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40份、201甲基硅油18份、石蜡8份、三聚氰胺8份、聚磷酸铵6份、甲基苯基硅树脂10份、硅微粉80份加入到真空捏合机中，保持温度在120℃，真空度在-0.07mpa下脱水共混1h，经过三辊研磨机研磨2次，再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料，然后在室温下将膨胀石墨40份、乙烯基三甲氧基硅烷10份、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合，在真空度为-0.07mpa，转速为 200rpm的条件下搅拌1.5h，然后再加入钛酸丁酯3份，在真空度为-0.07mpa，转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐，即得硅酮密封胶。
[0047]
最后应说明的是：以上各实施例仅仅为本发明的较优实施例用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，当然更不是限制本发明的专利范围；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；也就是说，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内；另外，将本发明的技术方案直接或间接的运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

技术特征：

1.一种防火阻燃的可膨胀型密封胶，其特征在于，包括按质量份数的以下组分：2.根据权利要求1所述的一种防火阻燃的可膨胀型密封胶，其特征在于：填料为碳酸钙、活性粘土、硅微粉、滑石粉、硅藻土的任意一种或多种。3.根据权利要求2所述的一种防火阻燃的可膨胀型密封胶，其特征在于：填料为硅微粉。4.根据权利要求1所述的一种防火阻燃的可膨胀型密封胶，其特征在于：交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种。5.根据权利要求4所述的一种防火阻燃的可膨胀型密封胶，其特征在于：交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。6.根据权利要求1所述的一种防火阻燃的可膨胀型密封胶，其特征在于：硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种。7.根据权利要求6所述的一种防火阻燃的可膨胀型密封胶，其特征在于：硅烷偶联剂为β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。8.根据权利要求1所述的一种防火阻燃的可膨胀型密封胶，其特征在于：催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、二月桂酸二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的任意一种或多种。9.根据权利要求8所述的一种防火阻燃的可膨胀型密封胶，其特征在于：催化剂为钛酸丁酯。10.根据权利要求1-9任意一项所述一种防火阻燃的可膨胀型密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、按质量份数，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、201甲基硅油、石蜡、三聚氰胺、聚
磷酸铵、甲基苯基硅树脂、填料加入到真空捏合机中，保持温度在100-130℃，真空度在-0.1～-0.03mpa下脱水共混1-2h，得到混合基料；步骤2、将步骤1的混合基料在三辊研磨机内研磨2次，得到研磨基料；步骤3、将步骤2的研磨基料转入高速分散搅拌釜内冷却至室温，得到冷却基料；步骤4、室温下在步骤3高速分散搅拌釜内的冷却基料中加入膨胀石墨、交联剂和硅烷偶联剂，在真空度为-0.1～-0.03mpa，转速为200rpm的条件下搅拌1.5h，得到混合搅拌物；步骤5、将步骤4的混合搅拌物加入催化剂，在真空度为-0.1～-0.03mpa，转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐，即得硅酮密封胶。

技术总结

本发明公开了一种防火阻燃的可膨胀型密封胶及其制备方法，解决现有硅酮密封胶阻燃性能差、使用危害高、延展及膨胀型低的技术问题。本发明包括质量份数的以下组分：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷15-40份、201甲基硅油2-18份、膨胀石墨20-40份、石蜡5-10份、三聚氰胺3-8份、聚磷酸铵2-6份、甲基苯基硅树脂4-10份、填料10-70份、交联剂2-10份、硅烷偶联剂0.2-2份和催化剂0.5-3份。本发明结构简单、设计科学合理，使用方便，采用了一种强阻燃性、不含卤素元素以及强延展性和膨胀型的硅酮密封胶，使用范围更广、安全性能更强、成产成本更低，膨胀石墨能增强硅酮密封胶的体积，密封降低空气与有毒气体的流动。气体的流动。