(19)中华人民共和国国家知识产权局
| (12)发明专利说明书 | |
| (10)申请公布号 CN 102911274 A (43)申请公布日 2013.02.06 |
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(21)申请号 CN201210394985.1
(22)申请日 2012.10.17
(71)申请人 浙江理工大学
地址 310018 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街5号
(72)发明人 张勇 姚菊明 卢潇冰 马兰
(74)专利代理机构 北京康盛知识产权代理有限公司
代理人 张定花
(51)Int.CI
C08B15/08
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种利用毛竹化学制备纳米微晶纤维素的方法。采用方法的要点是将毛竹分别经过碱性和含氯溶液处理纯化纤维素，采用有机酸催化水解毛竹纤维，经由超滤膜收集毛竹纳米微晶纤维素产品。该方法快速、高效，特别适用于毛竹原料的纳米微晶纤维素制备。本发明在制备纳米微晶纤维素的纤维原料中引入毛竹资源，扩充了制备纳米微晶纤维素的原料范围，有利于加快突破纳米微晶纤维素的原料来源局限，同时提出了高值化利用毛竹资源的一条创新思路，可切实提高我国竹区农民的经济收入，具有重要的现实意义。 | |
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法律状态
权 利 要 求 说 明 书
1.一种利用毛竹化学制备纳米微晶纤维素的方法，其特征在于，包括以下 步骤：
1)将毛竹去叶、洗净、干燥，采用植物粉碎机粉碎，经100目筛网过滤， 得到粒径小于等于0.15mm的毛竹粉末；
2)将步骤1)中得到的毛竹粉末在机械搅拌作用下，于70~90℃碱性溶液中 反应90~120min，重复3次，其间用蒸馏水洗净残碱，获得毛竹纤维；
3)采用含氯溶液在机械搅拌作用下，60~80℃漂白处理步骤2)中得到的毛 竹纤维150~210min，重复4次，其间用蒸馏水洗净残氯，获得高纯度毛竹纤维。
4)将步骤3)中得到的高纯度毛竹纤维在机械搅拌作用下，置于40~60℃有 机酸溶液中反应120~180min，采用5倍上述有机酸溶液体积的室温蒸馏水终止 反应，洗净残酸，获得毛竹纳米微晶纤维素悬浮液。
5)将步骤4)中得到的毛竹纳米微晶纤维素悬浮液在10000rpm下离心分 离8~15min，除去1μm以上的固体颗粒，取出离心液经过超滤膜过滤，用蒸馏 水收集膜面截留的固体组分，最终得到毛竹纳米微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种利用毛竹化学制备纳米微晶纤维素的方法， 其特征在于：所述的碱性溶液为Mg(OH)<sub>2</sub>溶液，质量分数为4.0~6.0wt%，毛竹 粉末与Mg(OH)<sub>2</sub>溶液的质量比为1:5~10；含氯溶液为Ca(ClO)<sub>2</sub>溶液，质量分数 为1.5~3.0wt%，毛竹纤维与Ca(ClO)<sub>2</sub>溶液的质量比为1:10~20；有机酸溶液为 苯磺酸、柠檬酸、三、三氟磺甲酸中的一种或者几种不同配比的混合酸， 质量分数为30~50wt%，毛竹纤维与有机酸溶液的质量比为1:10~20。
3.根据权利要求1所述的一种利用毛竹化学制备纳米微晶纤维素的方法， 其特征在于：
所述的超滤膜为聚醚砜膜、聚偏二氟乙烯膜、再生纤维素膜中的一 种，其截留分子量为50~100kDa。
说 明 书
<p>技术领域
本发明涉及一种制备纳米微晶纤维素的方法，特别涉及一种利用毛竹化学制备纳米 微晶纤维素的方法，属于制浆造纸工程领域。
背景技术
纤维素是地球上含量最丰富的天然高分子化合物，由单一的D-葡萄糖单元通过β- 1,4-糖苷键链状连接而成。纳米微晶纤维素，是由天然纤维素经微晶化过程得到的具有纳米 尺度且性能优异的极限聚合度固体产物。纳米微晶纤维素不但具有普通纤维素的基本结构和 性能，还具备纳米颗粒的特性，如巨大的比表面积、较高的杨氏模量、超强的吸附能力和灵 敏的反应活性，其性质与普通纤维素存在较大差异。纳米微晶纤维素比普通纤维素具有更多 的反应基团，化学反应活性大，可用于高效的纤维素化学改性。
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