一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续酸萃及废酸处理装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续酸萃及废酸处理装置，属于精细化工生产技术领域。

背景技术：

2.2-氯-5-氯甲基噻作为化学原料被广泛用于农药噻虫嗪、噻虫胺、医药利托那韦的合成中。2-氯-5-氯甲基噻唑是以甲苯作为溶剂，2-氯丙烯基异硫氰酸酯和硫酰氯进行氯化反应合成。反应完毕后经过盐酸萃取、二氯乙烷萃取、二氯乙烷脱溶得到粗品，再经过蒸馏得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑。
3.2-氯-5-氯甲基噻唑在完成合成工序进行后续提纯过程中，需使用到大量37%以上高浓度盐酸，使噻唑以类盐酸盐的形式由甲苯相转入水相，受限于单次萃取率为保证终成品收率实际生产过程中需要使用梯度质量的盐酸进行多次萃取，以保证甲苯相中的噻唑残留在一定控制范围内，并最终将多次萃取的水相合并再次进行二氯乙烷反萃取。
4.现有工艺生产中使用原料高浓度盐酸总用量较大，且萃取率与盐酸浓度呈正向相关；后续二氯乙烷反萃前处理过程中加水稀释会产生大量18-22%的低浓度废酸，副反应原料为硫酰氯反应淬灭过程中会产生硫酸（高沸酸组分）酸组分不纯无法进行二次销售，作为污水处理也会带来巨大的处理成本。
5.同时现有工艺中需进行三次萃取，其萃取过程中完成搅拌、静置、分相等操作的累计时长约2-3h，如三次萃取仍不能将甲苯相中的噻唑残留降低至可控范围还需要增加萃取次数，该操作为间歇式操作存在连续性差，不仅浪费人力、效率较低且处理量有限的问题。

技术实现要素：

6.为解决现有技术存在的技术问题，本实用新型提供了一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续酸萃及废酸处理装置。
7.为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案为：一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续酸萃及废酸处理装置，包括氯化氢通气气瓶、氯化氢汽化器、一级通气萃取釜、二级通气萃取釜、三级通气萃取釜、酸水相中转罐、二氯乙烷萃取釜、二氯乙烷高位罐、去离子水高位罐、氯化氢脱气釜、废酸回收中转罐14、硫酸高位罐、石墨冷凝器，所述氯化氢通气气瓶为压缩气体钢瓶，所述氯化氢通气气瓶与氯化氢汽化器连接，所述氯化氢汽化器通过管道分别与一级通气萃取釜、二级通气萃取釜、三级通气萃取釜连接，所述氯化氢汽化器与一级通气萃取釜连接的管道上设有第一通气阀，所述氯化氢汽化器与二级通气萃取釜连接的管道上设有第二通气阀，所述氯化氢汽化器与三级通气萃取釜连接的管道上设有第三通气阀，所述一级通气萃取釜气体输出端与二级通气萃取釜气体输入端连接，所述二级通气萃取釜气体输出端与三级通气萃取釜气体输入端连接，所述一级通气萃取釜、二级通气萃取釜、三级通气萃取釜的液体输出端均与酸水中转罐输入端连接，所述酸水中转罐输出端与二氯乙烷萃取釜连接，所述二氯乙烷萃取釜输入端连接有二氯乙烷高位罐和去离子水高位罐，所述
二氯乙烷高位罐和去离子水高位罐均安装有流量计，所述二氯乙烷萃取釜输出端与废酸回收中转罐14输入端连接，所述废酸回收中转罐14输出端与氯化氢脱气釜输入端连接，所述硫酸高位罐输出端与氯化氢脱气釜输入端连接，所述氯化氢脱气釜液体输出端与硫酸高位罐连接，所述氯化氢脱气釜气体输出端与石墨冷凝器输入端连接，所述石墨冷凝器输出端与氯化氢汽化器输出端连接，所述石墨冷凝器输出端与氯化氢汽化器输出端连接的管道上设有气体流量检测器；
8.进一步的，所述一级通气萃取釜、二级通气萃取釜、三级通气萃取釜均设置有栅格式分布器；
9.进一步的，所述氯化氢汽化器材质为耐腐蚀不锈钢；
10.进一步的，所述酸水中转罐为搪瓷中转罐，所述酸水中转罐设有呼吸阀，所述酸水中转罐还设有翻板液位计。
11.与现有技术相比，本实用新型具有以下技术效果：本实用新型将噻唑间歇式萃取的过程转变为连续式，提高作业效率的同时，减少了过程用酸量和废酸产生量，实现了废酸中氯化氢的回收利用，降低了原料成本、大幅减少了三废的产生，从生产成本控制、降低三废生成量方面实现技术优化。
附图说明
12.图1为本实用新型示意图。
13.图中，1.氯化氢通气气瓶， 2.氯化氢汽化器，3.一级通气萃取釜， 4. 二级通气萃取釜， 5.三级通气萃取釜，6.第一通气阀，7.第二通气阀，8.第三通气阀，9.酸水相中转罐，10.去离子水高位罐，11.二氯乙烷高位罐，12.二氯乙烷萃取釜，13.氯化氢脱气釜，14.废酸回收中转罐，15.硫酸高位罐，16.石墨冷凝器。
具体实施方式
14.为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
15.参照图1，一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续酸萃及废酸处理装置，包括氯化氢通气气瓶1、氯化氢汽化器2、一级通气萃取釜3、二级通气萃取釜4、三级通气萃取釜5、酸水相中转罐9、二氯乙烷萃取釜12、二氯乙烷高位罐11、去离子水高位罐10、氯化氢脱气釜13、废酸回收中转罐14、硫酸高位罐15、石墨冷凝器16，所述氯化氢通气气瓶1为压缩气体钢瓶，所述氯化氢通气气瓶1与氯化氢汽化器2连接，所述氯化氢汽化器2通过管道分别与一级通气萃取釜3、二级通气萃取釜4、三级通气萃取釜5连接，所述氯化氢汽化器2与一级通气萃取釜3连接的管道上设有第一通气阀6，所述氯化氢汽化器2与二级通气萃取釜4连接的管道上设有第二通气阀7，所述氯化氢汽化器2与三级通气萃取釜5连接的管道上设有第三通气阀8，所述一级通气萃取釜3气体输出端与二级通气萃取釜4气体输入端连接，所述二级通气萃取釜4气体输出端与三级通气萃取釜5气体输入端连接，所述一级通气萃取釜3、二级通气萃取釜4、三级通气萃取釜5均设置有栅格式分布器，使氯化氢气体与一级通气萃取釜3、二级通气萃取釜4、三级通气萃取釜5中液体更加充分接触，所述一级通气萃取釜3、二级通气萃取釜
4、三级通气萃取釜5的液体输出端均与酸水中转罐输入端连接，所述酸水中转罐为搪瓷中转罐，所述酸水中转罐设有呼吸阀，所述酸水中转罐还设有翻板液位计，用来计量单批酸水的投放体积，所述酸水中转罐输出端与二氯乙烷萃取釜12连接，所述二氯乙烷萃取釜12输入端连接有二氯乙烷高位罐11和去离子水高位罐10，所述二氯乙烷高位罐11和去离子水高位罐10均安装有流量计，所述二氯乙烷萃取釜12输出端与废酸回收中转罐14输入端连接，所述废酸回收中转罐14输出端与氯化氢脱气釜13输入端连接，所述硫酸高位罐15输出端与氯化氢脱气釜13输入端连接，所述氯化氢脱气釜13液体输出端与硫酸高位罐15连接，所述氯化氢脱气釜13气体输出端与石墨冷凝器16输入端连接，所述石墨冷凝器16输出端与氯化氢汽化器2输出端连接，所述石墨冷凝器16输出端与氯化氢汽化器2输出端连接的管道上设有气体流量检测器。
16.使用时，在完成噻唑合成反应后将合成液转入一级通气萃取釜3、二级通气萃取釜4、三级通气萃取釜5待用，通过开启一级通气萃取釜3、二级通气萃取釜4、三级通气萃取釜5的夹套调节待萃体系温度到合适，随后按照噻唑合成液：38%盐酸体积比20:7的比例投放盐酸进行一次萃取，首次萃取完成后开启氯化氢通气气瓶1阀门，将氯化氢通气气瓶1内的压缩氯化氢经汽化器进入到一级通气通气萃取釜中，此时第一通气阀6打开，第二通气阀7和第三通气阀8关闭，氯化氢气体通过栅格式分布器与一级通气萃取釜3中液体接触，此时噻唑形成类盐酸盐过程中消耗的氯化氢被通入的氯化氢气体不断补充，保持萃取体系处于持续高酸度的状态，有助于噻唑由甲苯相以类盐酸盐的形式进入水相，未被一级通气反应釜吸收的氯化氢会进入二级通气反应釜继续分布，以此类推实现连续化生产。
17.通气约45-60min后开始取样测定一级通气反应釜中甲苯相最终噻唑组分残留，以甲苯中噻唑残留≤0.5%为标准，如判断指标合格则关闭第一通气阀6，将一级通气萃取釜3萃取液分相，水相送往周转罐储存待用，甲苯相送甲苯回收工序完成后处理，将含有噻唑盐酸盐的酸水相转入酸水相中转罐9，同时打开第二通气阀7，第三通气阀8保持关闭，将二级通气反应釜作为第一个通气的反应釜，以此类推，将酸水相中转罐9内的含有噻唑盐酸盐的酸水转入二氯乙烷萃取釜12，由去离子水高位罐10向二氯乙烷萃取釜12中投放去离子水将体系酸度调节至18-22%，此时二氯乙烷萃取釜12中水相由亮黄清液转为含有大量类白固形物的悬浊体系，开启二氯乙烷萃取釜12搅拌电机，搅拌10-15min后由二氯乙烷高位罐11向体系中投放二氯乙烷进行反萃取，实现噻唑从水相自二氯乙烷相的转移。
18.待萃取完成后的废酸水转入废酸回收中转罐14待用，准备进行废酸水中的氯化氢回收。通过计量后将含有硫酸的氯化氢废酸水投放至氯化氢脱气釜13，开启脱气釜上的夹套蒸汽阀将体系温度控制到50-65℃，通过硫酸高位罐15开始向脱气釜内滴加浓硫酸，滴酸过程中利用浓硫酸的脱水性有大量的氯化氢气体与水汽混合通过石墨冷凝器16冷凝后并入氯化氢通气管线实现氯化氢气体的回收套用。
19.通过位于出气管线上的气体流量检测器判断氯化氢脱气釜13内氯化氢气体基本被脱除后将通气阀关闭，通过蒸汽将氯化氢脱气釜13温度上升至110℃左右将剩余酸水中的水分蒸出，进行硫酸提浓，回收酸以硫酸浓度≥85%即为合格，所得高浓度酸降温冷却后经过输送泵送往硫酸高位罐15暂存即可用于下一批的氯化氢脱气。
20.本实用新型不仅解决了噻唑萃取过程中的效率较低的问题实，还实现连续化的萃取生产，同时能够将原工艺中的高浓度酸用量降低50-60%，作为过程三废的高酸水产量则
降低75-80%，由于废酸中的氯化氢组分得到有效回收，折算通气成本较原工艺下降约10-15%。整个萃取过程总时长较原工艺的5-6h可缩短至4h左右，大大提升生产效率。
21.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型范围内。

技术特征：

1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续酸萃及废酸处理装置，其特征在于，包括氯化氢通气气瓶、氯化氢汽化器、一级通气萃取釜、二级通气萃取釜、三级通气萃取釜、酸水相中转罐、二氯乙烷萃取釜、二氯乙烷高位罐、去离子水高位罐、氯化氢脱气釜、废酸回收中转罐、硫酸高位罐、石墨冷凝器，所述氯化氢通气气瓶为压缩气体钢瓶，所述氯化氢通气气瓶与氯化氢汽化器连接，所述氯化氢汽化器通过管道分别与一级通气萃取釜、二级通气萃取釜、三级通气萃取釜连接，所述氯化氢汽化器与一级通气萃取釜连接的管道上设有第一通气阀，所述氯化氢汽化器与二级通气萃取釜连接的管道上设有第二通气阀，所述氯化氢汽化器与三级通气萃取釜连接的管道上设有第三通气阀，所述一级通气萃取釜气体输出端与二级通气萃取釜气体输入端连接，所述二级通气萃取釜气体输出端与三级通气萃取釜气体输入端连接，所述一级通气萃取釜、二级通气萃取釜、三级通气萃取釜的液体输出端均与酸水中转罐输入端连接，所述酸水中转罐输出端与二氯乙烷萃取釜连接，所述二氯乙烷萃取釜输入端连接有二氯乙烷高位罐和去离子水高位罐，所述二氯乙烷高位罐和去离子水高位罐均安装有流量计，所述二氯乙烷萃取釜输出端与废酸回收中转罐输入端连接，所述废酸回收中转罐输出端与氯化氢脱气釜输入端连接，所述硫酸高位罐输出端与氯化氢脱气釜输入端连接，所述氯化氢脱气釜液体输出端与硫酸高位罐连接，所述氯化氢脱气釜气体输出端与石墨冷凝器输入端连接，所述石墨冷凝器输出端与氯化氢汽化器输出端连接，所述石墨冷凝器输出端与氯化氢汽化器输出端连接的管道上设有气体流量检测器。2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续酸萃及废酸处理装置，其特征在于，所述一级通气萃取釜、二级通气萃取釜、三级通气萃取釜均设置有栅格式分布器。3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续酸萃及废酸处理装置，其特征在于，所述氯化氢汽化器材质为耐腐蚀不锈钢。4.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续酸萃及废酸处理装置，其特征在于，所述酸水中转罐为搪瓷中转罐，所述酸水中转罐设有呼吸阀，所述酸水中转罐还设有翻板液位计。

技术总结

本实用新型公开了一种2-氯-5-氯甲基噻唑连续酸萃及废酸处理装置，其特征在于，包括氯化氢通气气瓶、氯化氢汽化器、一级通气萃取釜、二级通气萃取釜、三级通气萃取釜、酸水相中转罐、二氯乙烷萃取釜、二氯乙烷高位罐、去离子水高位罐、氯化氢脱气釜、废酸回收周转罐、硫酸高位罐、石墨冷凝器。本实用新型将噻唑间歇式萃取的过程转变为连续式，提高作业效率的同时，减少了过程用酸量和废酸产生量，实现了废酸中氯化氢的回收利用，降低了原料成本、大幅减少了三废的产生，从生产成本控制、降低三废生成量方面实现技术优化。量方面实现技术优化。量方面实现技术优化。