食品的安全和质量越来越受消费者的关注，并且真实性和原产地保护一直是国内外消费者和政府关心的问题[1-2]。而葡萄酒的产地在很大程度上决定本身的价值[3]，葡萄酒标签仅提供产地信息，因此部分不法商贩通过伪造地理标签的方式误导消费者，从而给品牌竞争带来信任危机。全球葡萄酒主要产区分布在南北纬30°～50°间，其中欧洲南部产区分布最为密集，也是葡萄酒产地溯源的关键点[4]，并且由于欧洲是世界葡萄酒的主要产地，因此欧盟在1992年建立了农产食品地理标志保护的基本框架，通过相关法律强制要求在标签上注明产地，并且批准了原产地保护（protect-ed designation of origin，PDO）规范、地理标志保护（protected geographical indication，PGI）和传统特保护（traditional specialities guaranteed，TSG）三种标识对农产食品的地理标志进行保护[5]。适宜的气候条件和地形的多样性使得我国有辽阔的适合生产酿酒葡萄的区域，目前我国葡萄酒主要有10个产区，集中于北纬38°～53°之间，分别是胶东半岛产区、河北产区、天津产区、黄河故道产区、宁夏产区、甘肃产区、东北产区、新疆产区、西南产区和山西产区。并且由于人们日益受葡萄酒的营养滋补作用、医学作用（如延缓衰老、预防心脑血管疾病、预防癌症）、美容养颜作用及文化熏陶作用等影响，使得近年来葡萄酒在我国国内需求不断增长，我国成为世界上葡萄酒消费增长最快的市场[6]。 葡萄酒行业是我国食品行业的朝阳产业，但是假冒伪劣产品屡禁不止。尽管2008年有关“年份葡萄酒”和“产地葡萄酒”的规定作为强制性的标准写进了法规，但其相应的具体鉴别方法仍亟待解决[4]。同时，随着市场全球化，不
焦彧，冯兰平，李百蝉，周炼*
(中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室，湖北武汉430074)
摘要：食品的质量和真实性越来越受到消费者的关注，而葡萄酒的价值很大程度上是由其原产地所决定的，因此进行葡萄酒产地溯源研究较为重要，较多的方法也被用于该研究。众多研究者发现葡萄酒中的87Sr/86Sr比值与葡萄酒产地土壤中的87Sr/86Sr比值具有很好的相关性，且不受葡萄采摘年份和葡萄品种等的影响，可以有效地进行葡萄酒产地溯源研究，并且在葡萄酒的部分重要产区得到了较好的证明。但是葡萄酒的酿造过程，如澄清剂和添加剂的使用是否会造成锶同位素的分馏仍存在争议，并且在国内还未开展锶同位素葡萄酒产地溯源的工作。该文总结了利用锶同位素进行葡萄酒产地溯源的研究现状，力图为国内利用锶同位素进行葡萄酒产地溯源研究提供一定的参考。
关键词：葡萄酒；锶同位素；原产地溯源
中图分类号：P59；TS262.6文章编号：0254-5071（2019）08-0009-05doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2019.08.003引文格式：焦彧，冯兰平，李百蝉，等.锶同位素在葡萄酒产地溯源中的研究进展[J].中国酿造，2019，38（8）：
9-13.
JIAO Yu,FENG Lanping,LI Baichan,ZHOU Lian*
quality and authenticity of food are more and more concerned by consumers,and the value of wine is l
argely determined by its production origins.Therefore,it is more important to research on the geographical origin traceability of wine,and more methods have also been used in this study. Many researchers have found that the87Sr/86Sr ratio in wine has a good correlation with the87Sr/86Sr ratio in the soil of wine producing origins,and is not affected by the grape harvesting year and grape varieties,and can effectively carry out the traceability research of wine origin,which has been well proved in some important wine producing origins.However,whether the use of clarifiers and additives during the wine brewing process will cause frac-tionation of strontium isotope is still controversial,and the work about the geographical origin traceability of wine using strontium isotope has not been carried out in China.The current research status of the geographical origin traceability of wine using strontium isotope was summarized,to provide a ref-
erence for domestic research on the geographical origin traceability of wine using strontium
isotope.
strontium isotope;geographical origin traceability
收稿日期：2019-03-18修回日期：2019-07-04
基金项目：国家自然科学基金（Nos.41473007，41673013）
作者简介：焦彧（1994-），男，硕士研究生，研究方向为过渡元素同位素地球化学。*通讯作者：周炼（1964-），男，教授，博士，研究方向为非传统稳定同位素地球化学。
同地区的酒商交流与学习葡萄酒酿造技术，并根据市场需求对产品特征进行调整，仅凭酒的颜香气及味觉推断采摘年份、产地等信息已经非常困难[7]。
1葡萄酒产地溯源方法
目前，葡萄酒产地溯源主要有4种方法：第一种是矿质元素指纹分析，葡萄酒中含有丰富的矿质元素，这些矿质元素主要来源于植物对土壤的吸收，因而不同产区土壤的矿质元素种类和含量比例具有特异性，因此葡萄酒的矿质元素组成也具有明显的地理差异，用以葡萄酒的溯源研究，但是TRUJILLO J P P等[8]对马德拉岛和亚速尔岛地区酒的矿质元素指纹分析得出，两个产区Fe、Cu、Zn和Mn元素的差异性不仅与土壤的组成有关，还与酒厂设备和酿造过程有关；第二种是芳香物质组成分析，依靠葡萄成熟及酿造过程中产生挥发性物质的香气进行葡萄酒溯源和分类[9]；第三种是红外检测，利用不同葡萄酒的不同的红外光谱进行葡萄酒溯源[10]；第四种是稳定同位素技术，吴浩等[4]认为稳定同位素技术具有精度高、前处理过程简单等特点，有望成为产地溯源与鉴定的标准方法。
目前，已报道的能够进行食品示踪的同位素主要有氢、碳、氧、氮、硫、硼、铅和锶。点特异性天然同位素分馏核磁共振分析（site-specific natural isotopic fractionation-nuclear magnetic resonance，SNIF-NMR），SNIF-NMR能提供有机分子特定位点氢同位素比值，而有机分子的氢同位素比值通常与产地气候和地理条件密切相关，因此可以进行葡萄酒示踪[11]，但是FAUHL C等[12]认为SNIF-NMR没有考虑到酵母种类、发酵温度等因素。江伟等[1]利用C、H、O同位素对河北昌黎、山东烟台蓬莱、宁夏贺兰山东麓和河北沙城四个地区的60个样品进行分析，得出单一利用任何一种同位素对4个产地的鉴别效果都不明显。而MAGDAS D A等[13]用碳和氧同位素对罗马尼亚不同年份的部分葡萄酒进行示踪分析，发现所有样品的δ13C相似，而δ18O在不同年份存在明显的差别。氮和硫同位素在食品示踪方面主要应用于橙汁、牛奶、羊肉和黄油的溯源[14-18]，在葡萄酒溯源方面的报道很少，近期DURANTE C等[19]研究特伦托产区葡萄酒和兰布鲁斯科酒时，得出葡萄汁中δ15N的比值比土壤中偏轻，但是比葡萄枝偏重。COETZEE P P等[20]对南非、法国和意大利三个地区的葡萄酒硼同位素用四级杆电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-quadrupole mass spectrom-etry，ICP-QMS）仪测定分析，得出三个地区11B/10B的差值在0.5%～1.5%之间，能够较好的对葡萄酒进行溯源，但是对肥料和灌溉是否对11B/10B有影响没有定论。DEAN J R等[21]对澳大利亚和欧洲的葡萄酒铅同位素研究，发现两个地区的铅同位素具有明显的不同，但是MEDINA B等[22]认为葡萄酒中铅同位素容易受到空气污染的影响。逯海等[7]首次用镁同位素对中国8个地区的葡萄酒进行示踪研究，发现不同产地的葡萄酒中镁同位素组成差异明显，并且同一产地不同庄园的葡萄酒中的镁同位素组成也有显著差异，但是存在来自不同区域但具
有相近同位素比值的样品。而利用锶同位素进行葡萄酒示踪的研究较多，也比较完善，在葡萄酒生产的主要过程中都有较为详细的研究和报道，并且一致认为葡萄酒中的锶来源于其产地的地质环境，所以87Sr/86Sr比值可以作为判断红酒产地的一种较好的方法[23]，同时DU-RANTE C等[24]研究认为锶同位素为不同类型的食品提供了较为可靠的结果，特别是酒。在国内利用碳、氢、氧和矿质元素指纹分析进行葡萄酒溯源研究较多，但是利用锶同位素进行葡萄酒溯源的研究还未见报道。
2锶同位素示踪葡萄酒源地的原理
锶的原子序数为38，相对原子质量为87.62，属碱土金属。自然界中锶有84Sr、86Sr、87Sr和88Sr四种同位素，相对丰度为0.56%、9.86%、7.02%、82.56%，其中87Sr由87Rb经过衰变而成，半衰期为4.88×1010年[25]，87Sr是放射成因同位素，86Sr 是非放射成因同位素，均属于稳定同位素，并且一般认为，锶同位素与轻同位素有所不同，87Sr/86Sr比值不会因化学或者生物过程发生同位素分馏作用，而主要受到锶来源的控制[26]。在地球科学领域，标准物质主要为球粒陨石均一岩浆库（chondritic uniform reservoir，CHUR），87Sr/86Sr CHUR=0.7045，水文学中常用的标准物质为海水，对于食品科学来说，常用的标准物质为美国国家标准与技术研究院（national insti-tute of standards and technology，NIST）987。实际上，食品示踪领域的研究主要基于同位素比值之间的区别，当87Sr/86Sr比值的差值≥0.1%时即存在区别，因此需要内精度和精确度＜0.02%，内精度参考的同位素标准物质NIST 987的参考值为87Sr/86Sr=0.71034±0.00026[27]。
岩石中锶的浓度取决于岩石的性质和矿物组成，火成岩中，玄武岩、安山岩和英安岩中含量较高，而在超镁铁质岩中含量较低；沉积岩中，锶主要富集于碳酸盐矿物中[28]，目前亏损地幔中的地球化学储库和岩石的87Sr/86Sr比值在0.702左右，而旧大陆地壳为0.943以上[29]。岩石中的锶经过风化作用释放，通过土壤、植物和动物循环，最终由河流的搬运作用进入海洋，就整个过程的时间尺度考虑，由于87Rb 的半衰期较长，每个组分的87Sr/86Sr比值没有显著的变化。另外，在低温状态下，生物学的动力分馏和平衡分馏可以忽略不计，并且88Sr/86Sr为常数，可以校正87Sr/86Sr中可能存在的分馏[28]。
3样品前处理过程和分析方法
葡萄酒样品消解后，使用Dowex50W×8树脂进行分离，再上机测试。葡萄酒和土壤的消解方式有低温消解法、高温消解法和微波消解法，因为含有有机质，所以使用较多的为微波消解法。根据分离时上样介质（盐酸和硝酸）的不同，可以将葡萄酒的消解方式分为两种，而不同的上样介质有不同的分离步骤和方法。第一种可以是加一定体积的高纯硝酸，常温常压下反应至少2h消解葡萄酒中的乙醇，
接着用微波或者加入浓硝酸和双氧水在一定温度条件下
继续消解[24]，最后用2.5mol/L HCl溶解后转入离心管，离心后分离；第二种可以是将5～10mL葡萄酒在90℃条件下蒸干，然后在40℃条件下加两次3mL双氧水（30%）消解24h，90℃蒸干，再在150℃加两次2mL硝酸（67%）消解24h，蒸干后加入1mL3mol/L的HNO3离心后分离[30]。并且DURANTE C等[
24]对兰布鲁斯科葡萄酒使用微波消解法和低温消解法进行比较，发现不同的消解方式不会影响数据的分析。
葡萄酒中锶来源于其产地，而葡萄藤根系生长的最大深度为40～60cm，因此土壤样品在不同深度（0～20cm；20～40cm；40～60cm）采取，风干，研磨至200目，用消解罐加入高纯HF+HNO
3
在100℃条件下消解，最终用盐酸溶解后分离[29]。同时经研究，土壤样品的消解方式中微波消解法有消解时间短，耗用试剂量少，样品污染小，精度高，对环境污染较小等特点，是土壤样品消解的首选方法[31-32]。也可
以在土壤中加入醋酸铵（NH
4
Ac）[33]或硝酸铵（NH4NO3）[34]进行萃取，过滤蒸干后，用盐酸溶解分离。
葡萄酒和土壤中锶的分离过程可以分为两步，具体过程可参考文献[35-36]。锶同位素的测定仪器主要有两种，分别为热电离质谱仪（thermal ionization mass spectrometer，TIMS）和多接受电感耦合等离子
体质谱仪（multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometer，MC-ICP-MS）。同位素质谱仪测定87Sr/86Sr时，87Rb的存在干扰了87Sr的准确性，使用阳离子交换树脂Dowex50W×8进行淋洗，只要保证Rb/Sr＜0.01，则完全可以扣除Rb的干扰[37-38]，并且使用TIMS测定时，由于Rb的电离温度（700℃）低于Sr的电离温度（1300℃），因而在获取Sr数据时不存在Rb的干扰[39]。传统的TIMS具有稳定性好、精度高、干扰少等优点，而MC-ICP-MS 可以获得与TIMS相媲美的数据精度，分析时间短，效率高[38]。4锶同位素示踪葡萄酒的研究进展
从分析角度看，食品示踪可以采用两种方式，一种是采用直接或者间接的方式区分“相似”食品的不同地理起源，另外一种是将食品与原产地联系起来，然后根据其来源追溯食品原产地[27]，葡萄酒示踪也基本采用这两种方式。
4.1不同产区葡萄酒的区分
利用锶同位素对葡萄酒进行溯源示踪较早的报道为1993年HORN P等[40]对法国、科索沃、意大利葡萄酒的87Sr/86Sr 比值测定后发现，不同地区葡萄酒的87Sr/86Sr比值不同，并且在实验中发现具有同源标签样品的87Sr/86Sr比值有较大的差别，得出样品的标签可能存在错误。FERNANDES J R等[41]对葡萄牙杜罗河地区的葡萄酒研究也发现不同庄园葡萄酒87Sr/86Sr比值存在明显不同。
4.2葡萄酒溯源
DURANTE C等[19，24，34]分别在2013年、2015年和2016年对意大利摩德纳地区兰布鲁斯科品种葡萄和葡萄酒进行研究和报道，分别得出葡萄汁和葡萄枝中的87Sr/86Sr比值与土壤洗脱液的87Sr/86Sr比值很相近；同一品种不同年份的葡萄酒中锶同位比值没有明显的不同，土壤和葡萄酒87Sr/86Sr 比值范围完全一致；虽然葡萄酒的酿造过程会对葡萄酒中的锶产生影响，如添加剂和澄清剂的使用，但研究表明，锶同位素仍是葡萄酒示踪重要指标。并在2018年，该研究者[42]对之前的研究进行了总结，通过对土壤和葡萄枝取样的优化，发现葡萄酒中87Sr/86Sr比值与土壤和植物中87Sr/86Sr 比值非常接近，得出87Sr/86Sr比值可用于示踪葡萄酒的原产地。与DURANTE C等[24]研究不同的是，其他研究者得出葡萄酒的酿造过程不会对锶同位素造成明显的分馏。如MARCHIONNI S等[30]对切萨内赛品种葡萄酒的锶同位素进行分析研究，发现葡萄酒酿造过程中，锶的比值得以较完整的保存，并且不受酿酒年份的影响，并且得出葡萄汁与葡萄酒的相关系数为0.94。TESCIONE I等[43]对意大利半岛五个不同区域的葡萄、葡萄汁、葡萄酒、澄清剂和使用的酵母的锶同位素比值测定分析，得出葡萄、葡萄汁和葡萄酒中的锶来源于根系的对土壤的吸收，反映了相应的基岩的锶同位素值，而与葡萄品种、添加剂和澄清剂没有关系。VINCIGUERRA V等[44]对加拿大魁北克葡萄酒锶同位素进行分析发现，土壤与葡萄的87Sr/86Sr相关系数为0.88，而葡萄与酒的87Sr/86Sr相关系数为0.94，由此得出葡萄酒的酿造过程并不会影响锶同位素的分馏，葡萄酒中的87Sr/86Sr比值可以代表葡萄中的87Sr/86Sr比值。PETRINI R等[33]对意大利北部格雷拉庄园2010年、2011年和2012年葡萄汁分析研究，得出土壤与葡萄汁之间的87Sr/86Sr比值具有显著相关性，但同时也发现葡萄皮的锶同位素偏轻，可能由于环境或杀菌剂对葡萄藤局部表面的影响。CAT
ARINO S等[45]研究发现，酿酒过程中的木材老化也不会影响锶同位素的分馏，而GEANǍE I等[46]对罗马尼亚的葡萄酒研究发现不同源区葡萄酒的87Sr/86Sr比值有较大的差别，且与源区的土壤值具有很好的相关性。
由此可见，目前葡萄酒示踪研究中较多的是将葡萄酒与原产地土壤和植物等信息联系起来，仅限于利用锶同位素对葡萄酒进行溯源的研究较少。并且发现葡萄酒与源区土壤中的87Sr/86Sr比值具有较好的相关性，并且认为陆地植被的锶同位素组成以土壤中不稳定锶为主，受基岩年龄与组成、土壤水分和大气输入的影响，而且土壤洗脱液的87Sr/86Sr比值最接近葡萄酒和葡萄汁的比值，葡萄根系吸收的土壤可能深度为20～30cm[33]。
总结了报道的地区或庄园中葡萄酒和土壤中87Sr/86Sr 比值，为相关重要产区的葡萄酒示踪提供一定的参考，并且根据表1中的数据，以大洲为划分依据绘制了相关产区的87Sr/86Sr比值的范围图（见图1）。
由表1可看出，BARBASTE M 等[47]
研究的地区较多，
但是样品数量较少（只有一个），只有法国圣达美隆地区有4个样品，对葡萄酒示踪的参考具有一定的
局限性。而对欧洲地区研究比较深入，样品的数量较多，参考的可信度比较高。由图1可看出，葡萄酒的87Sr/86Sr 比值范围为0.70471～0.72311之间，超出了COELHO I 等[29]在2017年总结的葡萄酒的锶同位素比值范围，而且罗马尼亚87Sr/86Sr 比值范围较大，但是所研究的两个地区乌兰西的87Sr/86Sr 比值（0.71310～0.72311）和多瑙河阶地区域（0.71015～0.71296）具有明显的不同。5结论与展望
利用锶同位素进行葡萄酒产地示踪是一种较为直接、
有效且影响因素较少的方式，虽在国内还未见报道，但是具
有较好地发展前景。同时，葡萄酒的酿造过程，如添加剂和澄清剂的使用是否会影响葡萄酒中锶同位素的分馏还需进一步研究，因此为准确利用同位素进行葡萄酒示踪研究，仍需要做大量且全面的工作。可以建立重要葡萄酒产区的标准葡萄酒，将要被示踪的产品与标准葡萄酒进行对比；建立葡萄酒产区锶同位素数据库，包括葡萄庄园的地质特征、气候条件、葡萄酒的制作程序等；可以结合其他同位素或矿质元素指纹分析等方法可以更好地实现对葡萄酒的溯源。参考文献：
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表1部分地区土壤和葡萄酒的87Sr/86Sr 比值Table 187Sr/86Sr ratio of soil and wine in some areas
注：葡萄品种的数字代表葡萄品种数量；
87
Sr/86Sr 指在文献中仅给出87Sr/86Sr 比值；样品数量列空白的表示文献未给出。地区分析
对象分析仪器样品数量葡萄品种参考文献数据范围（87Sr/86Sr ）
最小值最大值87
Sr/86Sr
意大利摩德纳意大利威尼托
意大利拉丁姆罗马尼亚葡萄牙葡萄牙杜罗河加拿大魁北克
智利加利福尼亚州马德拉岛法国夏布利法国圣达美隆澳大利亚葡萄牙南非
葡萄酒土壤葡萄酒土壤葡萄酒葡萄酒葡萄酒葡萄酒土壤
MC-ICP-MS TIMS TIMS Q-ICP-MS Q-ICP-MS Q-ICP-MS TIMS
ICP-SF-MC-MS
0.708390.707720.7062860.7098190.710150.70750.71300.709880.70979
0.70943
0.709360.710970.7108340.7102230.723110.71500.71750.715460.71546
0.71005
0.704710.706880.70660
0.70860
0.709630.712030.72155
186
275536021
17134兰布鲁斯科
切萨内赛
44225
[24][33]
[30][46][45][41][44][47][47][47][47][47][47][47][47]
虚线为文献[27]NIST 987的87Sr/86Sr 比值。图1部分地区葡萄酒的87Sr/86Sr 比值Fig.187Sr/86Sr ratio of wine in some
areas
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