(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010271044.3
(22)申请日 2020.04.08
地址 550016 贵州贵阳市白云区科教路698
号B座
(72)发明人 张建 马义虔 李红洲 彭小东
耿平兰 陈大鹏 黄家岭 张吉敏
邵飞龙
(74)专利代理机构 北京国坤专利代理事务所
(普通合伙) 11491
代理人 赵红霞
(51)Int.Cl.
C07D 301/06(2006.01)
C07D 303/42(2006.01)
G05B 19/418(2006.01)
(54)发明名称
一种新型环氧大豆油的制备方法、控制系统
(57)摘要
本发明属于食品生产加工技术领域，公开了
一种新型环氧大豆油的制备方法、控制系统，包
料，并对检测合格大豆油进行处理，在处理后的
中；将反应釜密封，对混合物保温；向反应釜中充
入氧气，加压加热；对混合物进行均匀搅拌；反应
结束后冷却至室温，将反应釜中的物料置于蒸馏
釜中减压蒸馏；蒸馏后冷却至室温，取出样品并
进行纯化，得到环氧大豆油。本发明在进行制备
前进行原料的纯化处理，制备的环氧大豆油的纯
度更高；直接使用氧气进行反应，能够避免因双
氧水加入温度难以控制的问题。权利要求书2页 说明书5页 附图4页CN 111393388 A 2020.07.10
C N 111393388
A
1.一种新型环氧大豆油的制备方法，其特征在于，所述新型环氧大豆油的制备方法包括以下步骤：
步骤一，选取大豆油，利用冷藏与加热装置对选取的大豆油进行检测，将检测合格的大豆油作为主料，并对检测合格大豆油进行处理；
步骤二，在处理后的大豆油中加入催化剂和助剂，并利用搅拌装置混合均匀；将混合均匀的大豆油以及催化剂、助剂置于反应釜中；
步骤三，将反应釜密封，并利用密封检测装置检测反应釜的密封状况；对混合物进行80-85℃保温；向反应釜中充入氧气，利用压力调节装置调节反应釜压力为0.5-0.7MPa，利用温度调节装置将反应釜内的温度调节为120-130℃；
步骤四，加热后利用搅拌装置按照10-15r/min的速率对混合物进行的均匀搅拌，搅拌持续1h；
步骤五，反应结束后冷却至室温，将反应釜中的物料置于蒸馏釜中，设定温度为120-130℃，压力为0.05-0.07MPa减压蒸馏；
步骤六，蒸馏后冷却至室温，取出样品并进行纯化，得到环氧大豆油。
2.如权利要求1所述新型环氧大豆油的制备方法，其特征在于，所述对大豆油进行处理的方法为：
(1)将大豆油加热至140-150℃，进行10min保温；
(2)再升温至155-160℃，恒温加热2min；
(3)然后使用超声波进行振荡处理，持续3min；
(4)静置1h后，取上层大豆油过滤，去除杂质。
3.如权利要求1所述新型环氧大豆油的制备方法，其特征在于，所述催化剂为有机金属盐，其有机基团为-COOH；
所述催化剂为氨基酸、二羧酸、乙酸、苯甲酸、环烷酸中的一种或是多种的组合物。
4.如权利要求1所述新型环氧大豆油的制备方法，其特征在于，所述助剂为金属氧化物，所述金属为铜、
锌、锰中的一种；
所述助剂为氧化铜、氧化锌、氧化锰中的一种或是多种的组合物。
5.如权利要求1所述新型环氧大豆油的制备方法，其特征在于，所述在处理后的大豆油中加入催化剂和助剂的方法为：
(1)将处理后的大豆油冷却至室温；
(2)将催化剂加入大豆油中，进行缓慢搅拌；
(3)将助剂分为均等的三份，在搅拌过程中依次加入。
6.如权利要求1所述新型环氧大豆油的制备方法，其特征在于，所述向反应釜中充入氧气的具体方法为：
(1)进行反应体系中氧浓度以及对应压力的计算，并将计算结果作为预设值；
(2)将氧气罐与反应釜连接，进行反应釜内部充氧；
(3)直至反应釜内压力达到预设值，停止充氧，并将反应釜密封。
7.如权利要求6所述新型环氧大豆油的制备方法，其特征在于，所述进行反应体系中氧浓度以及对应压力的计算中，需要计算反应耗氧情况以及反应体系中高氧浓度的安全性。
8.如权利要求2所述新型环氧大豆油的制备方法，其特征在于，所述进行纯化的方法
为：
(1)将样品加热至230℃-250℃之间，使其变成蒸气后输进分馏塔；
(2)样品蒸汽在分馏塔中上升并逐步液化、冷却及凝结成液体馏分；
(3)样品中的杂质分子较大、沸点较高，其液态馏份在塔底凝结；
(4)凝结结束后，取分馏塔高层凝结物质，即纯化后的环氧大豆油。
9.一种控制如权利要求1-8所述新型环氧大豆油制备方法的新型环氧大豆油的制备控制系统，其特征在于，所述新型环氧大豆油的制备控制系统包括：
流程设定模块，与主控模块连接，用于预先设定环氧大豆油的制备流程、相应的温度、压力及其他相关参数以及各个流程的时间；
大豆油检测模块，与主控模块连接，用于利用冷藏与加热装置对大豆油进行检测；
密封检测模块，与主控模块连接，用于利用密封检测装置对反应釜进行密封检测；
温度检测模块，与主控模块连接，用于利用温度计检测相关物料或混合物的温度；
物料用量计算模块，与主控模块连接，用于进行反应体系中氧浓度以及对应压力的计算，并将计算结果作为预设值；
主控模块，与流程设定模块、大豆油检测模块、密封检测模块、温度检测模块、物料用量计算模块、混合搅拌模块、加热模块、超声处理模块、反应釜参数控制模块、物料传输模块、纯化模块、输出模块连接，用于利用单片机控制各个模块正常工作；
混合搅拌模块，与主控模块连接，用于利用搅拌机进行原材料的混合搅拌；
加热模块，与主控模块连接，用于利用加热装置进行原材料以及制备的加热；
超声处理模块，与主控模块连接，用于利用超声装置进行超声震荡处理；
反应釜参数控制模块，与主控模块连接，用于利用压力调节装置、温度调节装置控制反应釜的温度以及压力；
物料传输模块，与主控模块连接，用于基于预先设定的制备流程利用传送带传送物料至相应位置；
纯化模块，与主控模块连接，用于利用蒸馏釜进行混合物的蒸馏纯化；
输出模块，与主控模块连接，用于输出纯化后的环氧大豆油。
10.如权利要求9所述新型环氧大豆油的制备控制系统，其特征在于，所述大豆油检测模块包括：
从选取的大豆油中随机取样，将取样大豆油随机分为两份；一份进行冷藏鉴定，另一份进行加热鉴定；
冷藏鉴定：将样品放入冷藏装置中，控制温度为零上4℃，时间为30分钟；判断冷藏结束的大豆油是否清澈透明，若是，则合格；若否，则不合格；
加热鉴定：利用加热装置进行大豆油加热，当大豆油加热产生泡沫少且消失快时，则判断大豆油合格；
当且仅当冷藏鉴定与加热鉴定都合格时，大豆油检测合格。
一种新型环氧大豆油的制备方法、控制系统
技术领域
[0001]本发明属于食品生产加工技术领域，尤其涉及一种新型环氧大豆油的制备方法、控制系统。
背景技术
[0002]目前，环氧大豆油是用大豆油经过氧化处理后制得的一种化工产品，常温下为浅黄粘稠油状液体，是一种使用广泛的聚氯乙烯无毒增塑剂兼稳定剂：与PVC树脂相容性好，挥发性低、迁移性小。具有优良的热稳定性和光稳定性，耐水性和耐油性亦佳，可赋予制品良好的机械强度、耐候性及电性能，且无毒性，是国际认可的用于食品包装材料的化学工艺助剂。目前进行环氧大豆油生产的方法为：酯交换法、臭氧法、醛化法，但是这三种方法制备环氧大豆油的反应条件高，不适合大规模的工业化生产。
[0003]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：酯交换法、臭氧法、醛化法制备环氧大豆油的反应条件高，不适合大规模的工业化生产；同时现有技术并无对环氧大豆油生成过程进行控制的相关技术方案。
发明内容
[0004]针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种新型环氧大豆油的制备方法、控制系统。
[0005]本发明是这样实现的，一种新型环氧大豆油的制备方法，所述新型环氧大豆油的制备方法包括以下步骤：
[0006]步骤一，选取大豆油，利用冷藏与加热装置对选取的大豆油进行检测，将检测合格的大豆油作为
主料，并对检测合格大豆油进行处理；
[0007]步骤二，在处理后的大豆油中加入催化剂和助剂，并利用搅拌装置混合均匀；将混合均匀的大豆油以及催化剂、助剂置于反应釜中；
[0008]步骤三，将反应釜密封，并利用密封检测装置检测反应釜的密封状况；对混合物进行80-85℃保温；向反应釜中充入氧气，利用压力调节装置调节反应釜压力为0.5-0.7MPa，利用温度调节装置将反应釜内的温度调节为120-130℃；
[0009]步骤四，加热后利用搅拌装置按照10-15r/min的速率对混合物进行的均匀搅拌，搅拌持续1h；
[0010]步骤五，反应结束后冷却至室温，将反应釜中的物料置于蒸馏釜中，设定温度为120-130℃，压力为0.05-0.07MPa减压蒸馏；
[0011]步骤六，蒸馏后冷却至室温，取出样品并进行纯化，得到环氧大豆油。
[0012]进一步，步骤一中，所述大豆油的处理方法为：
[0013](1)将大豆油加热至140-150℃，进行10min保温；
[0014](2)再升温至155-160℃，恒温加热2min；
[0015](3)然后使用超声波进行振荡处理，持续3min；
[0016](4)静置1h后，取上层大豆油过滤，去除杂质。
[0017]进一步，步骤二中，所述催化剂为有机金属盐，其有机基团为-COOH；
[0018]所述催化剂为氨基酸、二羧酸、乙酸、苯甲酸、环烷酸中的一种或是多种的组合物。[0019]进一步，步骤二中，所述助剂为金属氧化物，所述金属为铜、锌、锰中的一种；[0020]所述助剂为氧化铜、氧化锌、氧化锰中的一种或是多种的组合物。
[0021]进一步，步骤二中，所述在处理后的大豆油中加入催化剂和助剂的方法为：[0022](1)将处理后的大豆油冷却至室温；
[0023](2)将催化剂加入大豆油中，进行缓慢搅拌；
[0024](3)将助剂分为均等的三份，在搅拌过程中依次加入。
[0025]进一步，步骤三中，所述向反应釜中充入氧气的具体方法为：
[0026](1)进行反应体系中氧浓度以及对应压力的计算，并将计算结果作为预设值；[0027](2)将氧气罐与反应釜连接，进行反应釜内部充氧；
[0028](3)直至反应釜内压力达到预设值，停止充氧，并将反应釜密封。
[0029]进一步，所述进行反应体系中氧浓度以及对应压力的计算中，需要计算反应耗氧情况以及反应体系中高氧浓度的安全性。
[0030]进一步，所述进行纯化的方法为：
[0031](1)将样品加热至230℃-250℃之间，使其变成蒸气后输进分馏塔；
[0032](2)样品蒸汽在分馏塔中上升并逐步液化、冷却及凝结成液体馏分；
[0033](3)样品中的杂质分子较大、沸点较高，其液态馏份在塔底凝结；
[0034](4)凝结结束后，取分馏塔高层凝结物质，即纯化后的环氧大豆油。
[0035]本发明的另一目的在于提供一种控制所述新型环氧大豆油制备方法的新型环氧大豆油的制备控制系统，所述新型环氧大豆油的制备控制系统包括：
[0036]流程设定模块，与主控模块连接，用于预先设定环氧大豆油的制备流程、相应的温度、压力及其他相关参数以及各个流程的时间；
[0037]大豆油检测模块，与主控模块连接，用于利用冷藏与加热装置对大豆油进行检测；[0038]密封检测模块，与主控模块连接，用于利用密封检测装置对反应釜进行密封检测；[0039]温度检测模块，与主控模块连接，用于利用温度计检测相关物料或混合物的温度；[0040]物料用量计算模块，与主控模块连接，用于进行反应体系中氧浓度以及对应压力的计算，并将计算结果作为预设值；
[0041]主控模块，与流程设定模块、大豆油检测模块、密封检测模块、温度检测模块、物料用量计算模块、混合搅拌模块、加热模块、超声处理模块、反应釜参数控制模块、物料传输模块、纯化模块、输出模块连接，用于利用单片机控制各个模块正常工作；
[0042]混合搅拌模块，与主控模块连接，用于利用搅拌机进行原材料的混合搅拌；[0043]加热模块，与主控模块连接，用于利用加热装置进行原材料以及制备的加热；[0044]超声处理模块，与主控模块连接，用于利用超声装置进行超声震荡处理；[0045]反应釜参数控制模块，与主控模块连接，用于利用压力调节装置、温度调节装置控制反应釜的温度以及压力；
[0046]物料传输模块，与主控模块连接，用于基于预先设定的制备流程利用传送带传送物料至相应位置；
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