[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1256142A [43]公开日2000年6月14日
[21]申请号99117379.1[21]申请号99117379.1[22]申请日99.11.26[71]申请人化学工业部西南化工研究设计院
地址610225四川省成都市外南机场路445信箱
[72]发明人萧效良 甘海涛 廖幼鸣 冯孝庭
[74]专利代理机构四川高新专利事务所
代理人张澎[51]Int.CI 7A61K 35/78B01D 11/04
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
法
[57]摘要
本发明涉及中药丹参中活性成分超临界二氧化
碳萃取工艺方法，将丹参根茎切粒后进行超临界二
物质基本萃毕后改用第二夹带剂继续萃取和分离操
作，以获得以丹参素和原儿茶醛为主的活性物质。
采用本发明的方法，在一次提取过程中将物化性质
相差较大的丹参素、原儿茶醛和丹参酮类物质一并
提出。具有品质稳定，质量高，能耗低，工艺简单的
优点。
99117379.1权 利 要 求 书第1/1页 1.中药丹参中活性成分超临界二氧化碳萃取工艺方法，将丹参根茎切粒后进行超临界二氧化碳循环逆流萃取和分离，以获取具有医用疗效的活性物质，其特征在于，在萃取过程中，先以第一夹带剂进行萃取，以获取以丹参酮类为主的活性物质，待丹参酮类物质基本萃毕后改用第二夹带剂继续萃取和分离操作，以获得以丹参素和原儿茶醛为主的活性物质。
2.根据权利要求1所述之中药丹参中活性成分超临界二氧化碳萃取工艺方法，其特征在于，所述第一夹带剂可为：
甲醇、无水乙醇、乙醇浓溶液(大于90％)、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述之中药丹参中活性成分超临界二氧化碳萃取工艺方法，其特征在于，所述第二夹带剂可为：
纯水、5-30％的甲醇(或乙醇)低浓度水溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述之中药丹参中活性成分超临界二氧化碳萃取工艺方法，其特征在于，萃取压力25-35Mpa；萃取时间2-8小时；萃取温度33-75℃。
99117379.1说 明 书第1/3页中药丹参中活性成分超临界二氧化碳萃取工艺方法
丹参为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)的干燥根及根茎。为一传统的中药材，对许多疾病有广泛的疗效。近代中药药理学研究表明丹参能够增加冠状动脉血流量，降血脂，抑制血栓形成或抗血栓，改善微循环功能。其主要有效成分为脂溶性的二萜醌类——丹参酮和水溶性酚性酸类——丹参素和原儿茶醛。由于这二类物质极性相差很大，而一般又认为CO2超临界萃取只适用于极性较小的物质的提取，所以，在采用CO2超临界萃取法提取丹参活性物质时，被迫采用两步法，即先采用CO2超临界萃取法提取丹参酮，再将萃余物用水煮法提取丹参素。这样，虽然可保证丹参酮类的有效提取，但对丹参素和原儿茶醛的提取存在提取时间长，收率低，质量不稳，工艺复杂且能耗高的缺点。
鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是采用超临界二氧化碳萃取技术在一次提取过程中将中药丹参
中物化性质相差很大的丹参素、原儿茶醛与丹参酮类活性物质一并提出，并使之具有品质稳定，质量高，能耗低，工艺简单的优点。
本发明的目的是通过以下的方法实现的。
中药丹参中活性成分超临界二氧化碳萃取工艺方法，将丹参根茎切粒后进行超临界二氧化碳循环逆流萃取和分离，以获取具有医用疗效的活性物质，其特征在于，在萃取过程中，先以第一夹带剂进行萃取，以获取以丹参酮类为主的活性物质，待丹参酮类物质基本萃毕后，改用第二夹带剂继续萃取和分离操作，以获得以丹参素和原儿茶醛为主的活性物质。
采用本发明的方法，可在一套超临界CO2萃取设备中完成丹参酮类、原儿茶醛、丹参素等活性成分的一步提取。由于操作温度低，隔绝空气，操作时间短，产品收率大大提高。且工艺简单，能耗低，产
品质量稳定，质量高。
实施例1。
将净选的原料丹参100公斤经粉碎后分级筛分成0.3-10毫米的颗粒装入萃取器。萃取器操作压力35Mpa，温度70℃，萃取剂CO2用量1200公斤/时，第一夹带剂95％乙醇用量120公斤/时；第一分离器操作压力16Mpa，温度60℃，第二分离器操作压力为8Mpa，温度40℃；循环逆流萃取分离。萃取时间4
小时后，经第一分离器获得丹参酮类活性物质0.6公斤，经第二分离器获得丹参酮类活性物质混合物1.2公斤；收集萃取物后，再启动第二夹带剂液泵将第二夹带剂纯水以120公斤/时的流量送入萃取器内，在原条件下继续进行萃取和分离，最后，在第一和第二分离器分别分离出富含丹参素和原儿茶醛的活性物质1.8和5公斤。
实施例2
将净选的原料丹参100公斤经粉碎后分级筛分成0.3-10毫米的颗粒装入萃取器。萃取器操作压力32Mpa，温度45℃，萃取剂CO2用量1200公斤/时，第一夹带剂丙酮用量120公斤/时；第一分离器操作压力16M p a，温度40℃，第二分离器操作压力为8M p a，温度33℃；循环逆流萃取分离。萃取2小时后，经第一夹带剂获得丹参酮类活性物质混合物1.5公斤；收集萃取物后，再启动第二夹带剂液泵将第二夹带剂10％乙醇水溶液以120公斤/时的流量送入萃取器内，在原条件下继续进行萃取和分离，最后，在第一和第二分离器分别分离出富含丹参素和原儿茶醛的活性物质1.9和5公斤。
实施例3
将净选的原料丹参100公斤经粉碎后分级筛分成0.3-10毫米的颗粒装入萃取器。萃取器操作压力25Mpa，温度60℃，萃取剂CO2用量1200公斤/时，第一夹带剂二氯乙烷用量120公斤/时；第一分离器操作压力9Mpa，温度56℃，第二分离器操作压力为5Mpa，温度43℃；循环逆流萃取分离。萃取3小时
后，经第一夹带剂获得丹参酮类活性物质混合物1.7公斤；收集萃取物后，再启动第二夹带剂液泵将第二夹带剂15％甲醇水溶液以120公斤/时的流量送入萃取器内，
在原条件下继续进行萃取和分离，最后，在第一和第二分离器分别分离出富含丹参素和原儿茶醛的活性物质1.9和5.2公斤。
实际上，可作为第一夹带剂的物质应包括：
甲醇、无水乙醇、乙醇浓溶液(大于90％)、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯等。
可作为第二夹带剂的物质应包括：
纯水、5-30％的甲醇(或乙醇)低浓度水溶液。
采用以上夹带剂，萃取条件控制在压力25-35Mpa，温度33-75℃时均可获得较满意的萃取效果。在整个萃取过程中，丹参酮(以丹参酮IIA计)的收率可达到65-90％，丹参素和原儿茶醛的收率可达到55-85％。而同样重量的丹参采用超临界萃取加水煮的二步法，丹参素和原儿茶醛的收率分别为15-30％和10-20％。
采用本发明的方法，除使丹参酮的萃取保持高收率外，丹参素和原儿茶醛的收率均为现有技术的两倍以
上。另外，对产品的分析表明，由于超临界萃取条件控制的可靠性，在即定的萃取条件下，产品质量稳定，质量好。另外，由于不采用常规的水提操作，整个提取工艺更为简单，且能耗降低。
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