分离提取2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法

(19)中华人民共和国国家知识产权局

	(12)发明专利说明书
		(10)申请公布号 CN 105732557 A (43)申请公布日 2016.07.06

(21)申请号 CN201610227269.2

(22)申请日 2016.04.13

(71)申请人山西大学

地址 030006 山西省太原市小店区坞城路92号

(72)发明人李震宇李静李娟秦雪梅

(74)专利代理机构山西五维专利事务所(有限公司)

代理人张福增

(51)Int.CI

C07D311/22

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

分离提取2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法

(57)摘要

本发明提供了一种分离提取2,2?二甲基?6?乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法。是以干燥的款冬花为原料，用石油醚超声提取、过滤、浓缩、高速逆流分离、硅胶柱分离，即可得到高纯度的2,2?二甲基?6?乙酰基苯并二氢吡喃酮。本发明操作简单、成本较低、得率较高、对环境污染较小。该方法获得的2,2?二甲基?6?乙酰基苯并二氢吡喃酮纯度大于98％，可作为化学对照品，用于款冬花药材、提取物及制剂的质量控制。

法律状态

法律状态公告日	法律状态信息	法律状态
2023-03-21	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07D 311/22专利号:ZL2016102272692申请日:20160413授权公告日:20171017	专利权的终止

权利要求说明书

1.一种分离提取2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取款冬花药材，加入液固比为2-3ml/g的石油醚常温浸泡1-5h，超声提取20-100 min，取提取液过滤，减压浓缩得到浸膏；

(2)采用高速逆流谱仪，溶剂系统由正己烷、甲醇、乙酸乙酯、水组成，体积比为 10:5:11:3，置于分液漏斗中，上相为固定相，下相为流动相，用泵将固定相灌满分离柱，取步骤(1)所得浸膏用上相溶解，上样，泵入流动相，流速为1-2.5ml/min，主机转速为750-850 rpm，当流动相流出时根据检测器图谱收集目标成分，减压浓缩至干燥，即2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮粗品；

(3)将步骤(2)中所得2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮粗品过硅胶柱，以体积比为20-30:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，用薄层谱对各馏分进行检测，收集含2,2- 二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的馏分，减压浓缩，即得到2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮。

2.如权利要求1所述的一种分离提取2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法，其特征在于，所述步骤(2)中高速逆流谱仪的流速为2.5ml/min，主机转速为800rpm。

3.如权利要求1所述的一种分离提取2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法，其特征在于，所述步骤(3)中石油醚和乙酸乙酯混合溶剂体积比为25:1。

说明书

技术领域

本发明涉及中药有效成分的提取方法，具体是一种分离提取2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的方法。

技术背景

款冬花是菊科植物款冬(TussilagofarfaraL.)的干燥花蕾。具有润肺下气、止咳化痰的功效。除具有止咳化痰作用外，现代研究发现款冬花提取物对交感神经、拟交感神经、血管平滑肌等有直接作用，另外还有抗氧化、抗菌、α-葡萄糖苷酶抑制等作用。2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮是从款冬花中提取纯化得到的，而且在款冬花中含量较高，因此可作为质量控制指标用于评价款冬花药材、提取物及制剂的质量(药物分析杂志，2012，32(9)： 1517-1524)。

2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮，英文名称2,2-dimethyl-6-acetylchromanone，分子式： C13H14O3，，结构式如下：

目前尚无2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮对照品及其制备方法。已有文献(Journalof ChinesePharmaceuticalSciences，2007,288-293)采用70％乙醇提取5次后合并，置水中成悬浮物，依次用环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，再将环己烷部位用100:0-80:20比例的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂过硅胶柱得到I-IV部分，最后将第Ⅲ部分用100：0-90：10比例的石油醚和丙酮混合溶剂过硅胶柱可得2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮。该方法步骤繁琐，成本高，得率低(约为1mg/kg)。针对该问题，我们开发了一种操作简单、成本较低、得率较高、对环境污染较小，纯度在98％以上的2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离提取2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮方法，该方法操作步骤简单，得率较高，成本较低，2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮纯度在98％以上可作为化学对照品。

本发明的技术方案如下：

(1)取款冬花药材，加入液固比为2-3ml/g的石油醚常温浸泡1-5h，超声提取20-100min，取提取液过滤，减压浓缩得到浸膏；

(2)采用高速逆流谱仪，溶剂系统由正己烷、甲醇、乙酸乙酯、水组成，体积比为 10:5:11:3，置于分液漏斗中，上相为固定相，下相为流动相，用泵将固定相灌满分离柱，取步骤(1)所得浸膏用上相溶解，上样，泵入流动相，流速为1-2.5ml/min(优选为2.5ml/min)，主机转速为750-850rpm(优选为800rpm)，当流动相流出时根据检测器图谱收集目标成分，减压浓缩至干燥，即2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮粗品；

所述步骤(3)中石油醚和乙酸乙酯混合溶剂体积比为25:1。

本发明的有益效果：

本发明从原料款冬花开始经过简单的提取、一次逆流谱分离，过一次硅胶柱可以得到 2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮纯品。本发明分离提取方法操作简单，环境污染小，成本较低，2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮纯度可达98％以上。其可作为化学对照品，用于款冬花药材、提取物及制剂的质量控制。

附图说明

图1为本发明实施例1中制备的2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的高速逆流采集图谱。

图2为本发明实施例1中制备的2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮的HPLC图谱。

本文发布于:2024-09-21 03:20:58，感谢您对本站的认可！

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