(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711110724.1
(22)申请日 2017.11.13
(71)申请人 南宁科城汇信息科技有限公司
地址 530022 广西壮族自治区南宁市青秀
区园湖南路7号1栋3单元371号房
(72)发明人 霍振中
(74)专利代理机构 南宁指北针知识产权代理事
务所(特殊普通合伙) 45120
代理人 于勤 林培
(51)Int.Cl.
C11B 9/02(2006.01)
C11B 9/00(2006.01)
(54)发明名称一种从桧木中提取芬多精和精油的方法(57)摘要本发明公开了一种从桧木中提取芬多精和精油的方法，具体步骤如下：①选择原材料工序②干燥工序：将①所述的原材料烘焙至含水量在10％以下③粉碎工序：使其成为10到30目之间的颗粒粉末，装入蒸馏罐中部④低压蒸汽工序：在蒸气生成器中 产生75-85℃的水蒸气，在30到50秒之后，启动油泵抽真空产生40到60kpa的负压⑤蒸馏工序：最后将负压变为正常大气压力⑥过滤工序 ⑦脱脱焦工序⑧油水分离工序。本发明是对传统的水蒸气蒸馏和减压蒸馏方法的提高与改进，尤其适合多年生桧木根茎为原料的精油提取。避免生产过程中仍然会有大量热解、水
解和焦化现象的发生。权利要求书1页 说明书4页CN 107805546 A 2018.03.16
C N 107805546
A
1.一种从桧木中提取芬多精和精油的方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
①选择原材料工序：成材扁柏和黄桧的多年生木质桧木根茎料，以高压水洗涤干净，去除表皮沙土等杂质；
②干燥工序：将①所述的原材料烘焙至含水量在10％以下；
③粉碎工序：再以机械铡刀切割为长6-7厘米，宽2-3厘米，厚度在0.2-0.3厘米的干木片，精细粉碎桧木干木片，使其成为10到30目之间的颗粒粉末，装入蒸馏罐中部；
④低压蒸汽工序：在蒸气生成器中产生75-85℃的水蒸气，从蒸馏罐的下部蒸汽进口进入，与装填好的桧木原料进行短暂接触，在30到50秒之后，启动油泵抽真空产生40到60kpa 的负压；待气压稳定后，通过蒸馏罐顶部的常温水喷射降温，降压增湿，在减压条件下与桧木的根茎等木质原料进行充分的接触，使得原料组织内精油等挥发成分，在较少热解和水解的情况下，被蒸汽提取并混合； ⑤蒸馏工序：过20到30分钟后，调整的压力， 先0.1MPa稳压3-5分钟，再让0.1MPa降压至0.05MPa，稳压5-8分钟，又将0.05MPa升压至0.1MPa，稳压3-5分钟，然后让0.1MPa降压至0.05MPa，稳压20-30分钟；关闭油泵，最后将负压变为正常大气压力，又过20-30分钟后，打开蒸馏罐上方的蒸汽管路，接通蛇形冷凝器；
⑥过滤工序：将获取的油水混合冷凝液进行过滤处理，过滤处理将混合液中的杂质清除；
⑦脱脱焦工序：加入活性碳进行脱；
⑧油水分离工序：将过滤、脱脱焦处理后的油水混合液进行油水分离，将获取的芬多精和精油进行密封存放，完成整个工艺过程。
2.根据权利要求1所述的一种从桧木中提取芬多精和精油的方法，其特征在于：所述的桧木优选产于我国西部川陕滇桂等省份的。
3.根据权利要求1所述的一种从桧木中提取芬多精和精油的方法，其特征在于：所述的桧木优选树龄为50年以上的。
4.根据权利要求1所述的一种从桧木中提取芬多精和精油的方法，其特征在于：所述的干燥温度控制在30-50℃之间。
5.根据权利要求1所述的一种从桧木中提取芬多精和精油的方法，其特征在于：所述的干燥工序或者采用热风机辅助风干的方式进行干燥。
6.根据权利要求1所述的一种从桧木中提取芬多精和精油的方法，其特征在于：所述的活性碳为50-100克。
权 利 要 求 书1/1页CN 107805546 A
一种从桧木中提取芬多精和精油的方法
技术领域
[0001]本发明涉及芬多精和精油提取领域，具体为一种从桧木中提取芬多精和精油的方法。
背景技术
[0002]芬多精通常是指高等植物中所含有的纯天然防卫有机成分，其主要为萜烯类，人嗅可具有芬芳香馥之感。芬多精能够将伤害植物己身的微虫、细菌和病毒驱除，促进植物损伤部位修补。桧木芬多精一般特指在提取桧木精油过程中分离的水溶液，即纯露。[0003]精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。桧木中含有大量的精油和芬多精可以提取后用于人们使用，有助于人们的身体健康，同时对桧木进行蒸馏提取精油和芬多精是我们需要研究的问题，提高蒸馏的便利性，增加精油和芬多精的产量都是需要我们研究的问题，从而提高桧木中精油和芬多精的利用率。
[0004]传统上，提取桧木精油和桧木芬多精最常用的方法为水蒸气蒸馏法。投资少，设备简单，操作便捷是该方法的特点。
[0005]但是，木质结构的桧木原料直接受热，极易导致桧木精油中的热敏感成分迅速分解，造成很大损失以及浪费。其次，桧木精油中也存在许多易于水解的成分，在不断与热水和热水蒸气接触过程中，这些成分往往也会大量水解，造成很多耗费。同时，热量过高会使得桧木部分焦化，提取出的精油，溶解和混合有大量焦化物质，泽偏黑，大大影响了产品的外观和质量。
[0006]虽然很多人进行了改进，创造了诸如不间断连续蒸馏法，涡轮式快速蒸馏法等，生产过程中仍然会有大量热解、水解和焦化现象的发生，未能从根本上解决问题。于是在此基础上，有生产者对加热容
器密闭然后抽真空，发展出一系列减压蒸馏法，对一些花卉类草本植物的精油提取，效果明显，可大为抑制分解以及焦化。但此法对桧木等以木材根茎类高密木质为原料制备精油时，产率大幅度降低，能耗大幅度升高，设备投资亦大大增高。[0007]专利文献1：
一种从桧木中提取水溶性芬多精(纯露)和精油的变压蒸馏方法（CN102925291A）。[0008]该方法的缺点在于：
在蒸馏处理中，没有公开负压是如何逐渐变为正常大气压力的，芬多精和精油析出与物料所受到的压力和温度不断变化是紧密相关的，。
[0009]整个方法中，是油水分离后再过滤杂质的，会造成提取芬多精和精油的质量较差。[0010]专利文献2：
一种从桧木中提取芬多精和精油的变压蒸馏方法（CN107216949A）。
[0011]该方法的缺点在于：
在粉碎工序中，粉碎后的桧木原料目数太大，较大影响桧木提取芬多精和精油的质量和数量。
[0012]整个方法中没有脱脱焦工序，会造成提取芬多精和精油的质量较差。
发明内容
[0013]本发明的目的在于提供一种从桧木中提取芬多精和精油的方法，具体步骤如下：
①选择原材料工序：成材扁柏和黄桧的多年生木质桧木根茎料以高压水洗涤干净，去除表皮沙土等杂质；
②干燥工序：将①所述的原材料烘焙至含水量在10％以下；
③粉碎工序：再以机械铡刀切割为长6-7厘米，宽2-3厘米，厚度在0.2-0.3厘米的干木片，精细粉碎桧木干木片，使其成为10到30目之间的颗粒粉末，装入蒸馏罐中部；
④低压蒸汽工序：在蒸气生成器中产生75-85℃的水蒸气，从蒸馏罐的下部蒸汽进口进入，与装填好的桧木原料进行短暂接触，在30到50秒之后，启动油泵抽真空产生40到60kpa 的负压；待气压稳定后，通过蒸馏罐顶部的常温水喷射降温，降压增湿，在减压条件下与桧木的根茎等木质原料进行充分的接触，使得原料组织内精油等挥发成分，在较少热解和水解的情况下，被蒸汽提取并混合；
⑤蒸馏工序：过20到30分钟后，调整的压力， 先0.1MPa稳压3-5分钟，再让0.1MPa降压至0.05MPa，稳压5-8分钟，又将0.05MPa升压至0.1MPa，稳压3-5分钟，然后让0.1MPa降压至0.05MPa，稳压20-30分钟；关闭油泵，最后将负压变为正常大气压力，又过20-30分钟后，打开蒸馏罐上方的蒸汽管路，接
通蛇形冷凝器；
⑥过滤工序：将获取的油水混合冷凝液进行过滤处理，过滤处理将混合液中的杂质清除；
⑦脱脱焦工序：加入活性碳进行脱；
⑧油水分离工序：将过滤、脱脱焦处理后的油水混合液进行油水分离，将获取的芬多精和精油进行密封存放，完成整个工艺过程。
[0014]桧木优选产于我国西部川陕滇桂等省份的。
[0015]桧木优选树龄为50年以上的。
[0016]干燥温度控制在30-50℃之间。
[0017]干燥工序或者采用热风机辅助风干的方式进行干燥。
[0018]活性碳为50-100克。
[0019]发明的有益效果：
本发明的桧木芬多精以及桧木精油提取方法，是对传统的水蒸气蒸馏和减压蒸馏方法的提高与改进，尤其适合多年生桧木根茎为原料的精油提取。避免生产过程中仍然会有大量热解、水解和焦化现象的发生，生产中没有加入任何有毒有害溶剂，变压的提取过程中，减少了桧木香料成分的热解和水解，并有效抑制了焦化发生，提升了产品的品质，可大为提高经济效益。
[0020]采用变压、降压方式，有助于桧木中的芬多精和精油渗出，采用大气压常态下的渗出，配合间隔降压的处理，可以使得芬多精和精油可以更好的渗出，同时在蒸馏处理过程之前需要对原料进行低温的蒸制，使得原料中饱含水分，更利于芬多精和精油溶解在水中，同时后期蒸馏使得芬多精和精油随着水蒸气释放出，同时低温蒸汽可以对芬多精和精油的稳定性能进行保护，减少对芬多精和精油的破坏。
具体实施方式
[0021]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0022]实施例1：
这种从桧木中提取芬多精和精油的方法，具体步骤如下：
①选择原材料工序：成材扁柏和黄桧的多年生木质桧木根茎料以高压水洗涤干净，去除表皮沙土等杂
质。
[0023]②干燥工序：将①所述的原材料烘焙至含水量在8％。
[0024]③粉碎工序：再以机械铡刀切割为长6厘米，宽2厘米，厚度在0.2厘米的干木片，精细粉碎桧木干木片，使其成为10目的颗粒粉末，装入蒸馏罐中部。
[0025]④低压蒸汽工序：在蒸气生成器中产生75℃的水蒸气，从蒸馏罐的下部蒸汽进口进入，与装填好的桧木原料进行短暂接触，在30秒之后，启动油泵抽真空产生40 kpa的负压。待气压稳定后，通过蒸馏罐顶部的常温水喷射降温，降压增湿，在减压条件下与桧木的根茎等木质原料进行充分的接触，使得原料组织内精油等挥发成分，在较少热解和水解的情况下，被蒸汽提取并混合。
[0026]⑤蒸馏工序：过20分钟后，调整的压力， 先0.1MPa稳压3分钟，再让0.1MPa降压至0.05MPa，稳压5分钟，又将0.05MPa升压至0.1MPa，稳压3分钟，然后让0.1MPa降压至0.05MPa，稳压20分钟。关闭油泵，最后将负压变为正常大气压力，又过20分钟后，打开蒸馏罐上方的蒸汽管路，接通蛇形冷凝器。
[0027]⑥过滤工序：将获取的油水混合冷凝液进行过滤处理，过滤处理将混合液中的杂质清除。
[0028]⑦脱脱焦工序：加入活性碳进行脱。
[0029]⑧油水分离工序：将过滤、脱脱焦处理后的油水混合液进行油水分离，将获取的芬多精和精油进行密封存放，完成整个工艺过程。
[0030]桧木优选产于我国西部川陕滇桂等省份的。
[0031]桧木优选树龄为50年。
[0032]干燥温度控制在30℃之间。
[0033]干燥工序或者采用热风机辅助风干的方式进行干燥。
[0034]活性碳为50克。
[0035]实施例2：
这种从桧木中提取芬多精和精油的方法，具体步骤如下：
①选择原材料工序：成材扁柏和黄桧的多年生木质桧木根茎料以高压水洗涤干净，去除表皮沙土等杂质。
[0036]②干燥工序：将①所述的原材料烘焙至含水量在9％。
[0037]③粉碎工序：再以机械铡刀切割为长7厘米，宽3厘米，厚度在0.3厘米的干木片，精细粉碎桧木干木片，使其成为30目的颗粒粉末，装入蒸馏罐中部。
[0038]④低压蒸汽工序：在蒸气生成器中产生85℃的水蒸气，从蒸馏罐的下部蒸汽进口
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