〔19〕
中华人民共和国专利局
〔12〕发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1042899A
〔43〕公开日1990年6月13日
[21]申请号89107743.X [22]申请日89.10.12
学院分所
地址上海市梅陇路130号200237
[72]发明人张瑞生 陆仁杰 张家庭 韩英 宋宏宇 [74]专利代理机构中国石油化工总公司专利代理服务部代理人李艳菁[51]Int.CI 5
C07C 31/20
C07C 29/10
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页
[54]发明名称
制备丙二醇的工艺装置
[57]摘要
反应同时又使参加反应的环氧丙烷和所取得反应产
物丙二醇得到分离，简化了工艺过程，降低了进料
水比，提高了反应收率，降低了环氧丙烷的单耗，
直接生产成本可下降8.1％。
89107743.X权 利 要 求 书第1/1页 1、一种用环氧丙烷的水合反应制备丙二醇的工艺装置，其特征是以反应精馏塔作为该水合反应的反应器，在反应精馏塔内同时完成丙二醇的浓缩过程，环氧丙烷和水进入反应精馏塔，浓度为50～85%的浓缩反应产物进入脱水塔，经脱水后浓度达93%以上的丙二醇进入精馏塔，从精馏塔顶得到纯度98%以上的丙二醇，反应精馏塔为板式塔，操作压力为8-23kg/cm2，进料水比(摩尔比)为1.5～4.5。
2、根据权利要求1所述制备丙二醇工艺装置，其特征是反应精馏塔较佳操作压力为11-19Kg/cm2。
3、根据权利要求1所述制备丙二醇工艺装置，其特征是环氧丙烷和水之较佳进料摩尔比为1.6～2.0。
89107743.X说 明 书第1/3页
制备丙二醇的工艺装置
本发明属于化学工程领域，涉及环氧丙烷水合制丙二醇的反应精馏工艺。
环氧丙烷（PO）水合制备丙二醇（PG）是目前工业常用的方法。环氧丙烷的化学性质比较活泼，易水解，加压条件下其水合反应就在液相状态下完成，该反应过程主要发生以下两种反应：
C3H6O+H2-C3H8（CH）2
C3H8O+C5H8（OH）2-C6H12O（OH）2
即环氧丙烷水合反应除了生成目的产物丙二醇的主反应外，还同时有一个并串联付反应，生产付产物一缩丙二醇，为了得到较高的丙二醇收率，现有制备丙二醇工艺采用增大进料水比，即水与环氧丙烷的摩尔比达15～20。见附图1，环氧丙烷5和水6的混合物予热至125℃进入水合塔1，在20Kg/cm2压力下进行水合反应，水合塔1底流出物料中除重量浓度为20%左右的丙二醇之外，还含有大量水和少量未反应的环氧丙烷及付产物。该物料经管-9进入蒸发器2，从蒸发器顶部经管10脱去大部分水和环氧丙烷经管10，管17，和管8返回水合塔1循环利用。蒸发器2底部的丙二醇浓度达到80%左右经管11进入脱水塔3进一步除掉水，脱水塔
3顶部馏出物经管13与蒸发器2顶部馏出物经管17，管8一并返回水合塔1，脱水塔3底部物料经管14进入精馏塔4，从精馏塔4顶部管15馏出纯度为9 8%以上的丙二醇，精馏塔4底部经管16排出一缩和多缩丙二醇高沸物。附图1所示工艺进料水比为15（摩尔比），反应收率为84%，分离系统收率95.9%，全程收率80.6%，单耗为0.947吨PO/吨PG，原料费占直接生产费用92.7%。
本发明目的在于对现有制备丙二醇工艺进行改进，用一个反应精馏塔来代替水合塔和蒸发器，简化工艺过程，提高反应的选择性，降低丙二醇生产过程的单耗。
本发明中反应精馏塔为板式塔，制备丙二醇工艺见附图2，环氧丙
烷由管4进入反应精馏塔1，而水从管5进入塔1，环氧丙烷和水之进料比
为1.5～4.5，较佳进料水比为1.6～2.0，反应精馏塔的择作压力为8～2
3Kg/cm2，较佳操作压力为11～19Kg/cm2，塔顶采用全回流或有少量出料。塔1顶馏出物由管15导经冷凝器14后分为两股：一股作为回流由管7引入
塔顶部；另一股循环液由管6通入管5返回塔1，浓度为50-85%反应产物丙
二醇由塔1底经管8至脱水塔2，在塔2内脱水后的浓度达93%以上丙二醇
从塔2底经管10去精馏塔3，脱除水从塔2顶管9排出，精馏塔3顶部经管1
1馏出纯丙二醇产品，塔3底经管12排付产物（一缩和多缩丙二醇）。
本发明采用反应精馏塔，使反应物进料水比由15～20大幅度下降，
反应产物不再需要蒸发浓缩，可直接进入脱水塔和精馏分离。由于在常
压下环氧丙烷和丙二醇有较大的沸点差，很容易采用精馏方法分离。本
发明使精馏过程和反应过程在反应同时精馏塔内进行，促使反应产物丙
二醇能迅速离开反应场所，抑制付反应的发生，从而提高反应选择性，
使反应收率从84%提高至92.1%，使单耗从0.947吨PO/吨PG降至0.864吨P
O/吨PG，直接生产费用可下降8.1%以上。同时，由于反应精馏塔内各组
的浓度分布抑制了付产物，可使进料水比从15～20下降至1.5～4.5，塔
底反应液中丙二醇的浓度提高，不再需要蒸发浓缩，反应液可直接进入
脱水和精馏工序，缩短了流程。
附图1为现有制备丙二醇工艺装置
1、水合塔 9、水合塔出料管
2、蒸发塔 10、蒸发器2顶部馏出管
3、脱水塔 11、蒸发器底部排出管
4、精馏塔 12、放空管
5、环氧丙烷进料管 13、脱水塔3顶部馏出管
6、水进管 14、脱水塔3底部排出管
7、环氧丙烷和水混合进料管 15、精馏塔4顶部丙二醇流出
管
8、水合塔顶部进料管 16、精馏塔4底部排出管 附图2为本发明工艺装置
1、反应精馏塔 9、塔-2顶馏出线
2、脱水塔 10、塔-2底流出线
3、精馏塔 11、塔-3顶馏出线
4、环氧丙烷 12、塔-3底排出线
5、水 13、排放管
6、塔-1顶馏出物循环线 14、冷凝器
7、塔-1顶回流线 15、塔-1顶馏出线
8、塔-1底排出线
实施例一
按照附图2所示制备丙二醇工艺装置，塔1为一座有16块塔板的反应精馏塔，进料环氧丙烷和水的进料摩尔比为1.6，塔1操作压力为13Kg/c m2（表压），塔顶为全回流，反应收率为92.1%，在精馏塔3顶得到纯度9 9%以上的丙二纯。
实施例二
按照附图2所示制备醇工艺装置，塔1为填料塔，其填料高度为137c m，水的进料速率为0.0756mol/min，环氧丙烷的进料速率为0.0168mol/ min，进料水比为4.5（摩尔比），操作压力10Kg/c
m2（表压），塔顶有部分出料，回流比为33，反应收率为96.7%，在精馏塔3顶得到纯度99%以上的丙二醇。
实施例三
如附图2所示的装置中采用填料塔，其填料高度为209cm，水的进料速率为0.0544mol/min，环氧丙烷的进料速率为0.0188mol/min，进料水比为2.89（摩尔比），塔1操作压力为16Kg/cm2（表压），全回流操作，反应收率为93.0%，在精馏塔3顶得到纯度99%以上的丙二醇。
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