[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101570491A
[43]公开日2009年11月4日[21]申请号200810066948.1[22]申请日2008.04.30[21]申请号200810066948.1
[71]申请人深圳新宙邦科技股份有限公司
地址518118广东省深圳市龙岗区坪山镇沙坣村
同富裕工业区[72]发明人郑仲天 胡志坚 李兵 吴科国
[74]专利代理机构广州三环专利代理有限公司
代理人满
[51]Int.CI.
C07C 211/62 (2006.01)C07C 211/63 (2006.01)C07C 209/00 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 5 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种有机季铵盐制备方法，特别是一种四氟硼酸季铵盐的制备方法。一种克服传统制备过程中高污染和操作的复杂性和危险性，以提供一种安全的、低污染的、简单的四氟硼酸季铵盐制备方法。该方法是将适量的四氟硼酸盐与一种季铵盐在水溶剂中反应，其中反应物与所得四氟硼酸季铵盐在相同温度下的溶解度之比均大于1，而且反应物在水中的溶解度均不小于0.15mol/100g水。采用该方法制备四氟硼酸季铵盐避免在生产过程中使用大量的DMF溶剂，从而可以大大降低有机试剂对操作人员的安全威胁，而且大大降低对环境的污染。 200810066948.1权 利 要 求 书第1/2页 1、一种四氟硼酸季铵盐的制备方法，所述四氟硼酸季铵盐通过如下反应通式制得：
其中：反应物M1中M表示碱金属离子或NH4+；
反应物M2中R1、R2、R3、R4为碳原子数在1～5个的烃基，X为C l-、Br-、I-、硫酸单烷基酯酸根；
上述物质在水中的溶解度(S)满足下列关系：
S M1/S M4和S M2/S M4的值均应该大于1.0，并且S M1和S M2的值均不小于0.15mol/100g水；
具体通过如下步骤制得：
①、称取适量反应物M1和M2，投入到适量水溶剂中；
②、混合，在搅拌下加热反应；
③、待反应体系达到要求温度时停止加热，自然冷却到30℃左右；
④、离心出固体即可得到所需四氟硼酸季铵盐粗品。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述烃基R1至R4可以两两相连，也可以不相连，可以含支链，也可以不含支链；可以带羟基、醚基、酯基等基团。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述生成物的溶解度之比为：S M3/S M4大于1。
4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述M1为四氟硼酸铵或四氟硼酸钠。
200810066948.1权 利 要 求 书 第2/2页 5、如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述M2为卤化四乙基铵、卤化甲基三正丁铵、卤化乙基三正丁铵、卤化丙基三正丁铵中的任一种。
6、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法的反应温度在室温至100℃之间。
200810066948.1说 明 书第1/5页
一种四氟硼酸季铵盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机季铵盐制备方法，特别是一种四氟硼酸季铵盐的制备方法。
背景技术
四氟硼酸季铵盐是一种新型材料，正逐步应用于各个行业，特别是四氟硼酸四乙基铵和四氟硼酸一甲基三乙基铵被广泛应用于铝电解电容器和超级电容器。
四氟硼酸季铵盐的传统制备方法是在有机溶剂中合成，如四氟硼酸铵盐或碱金属盐与卤化季铵盐溶解在
D M F中反应，滤去在D M F中难容的卤化物，蒸去溶剂而得。在制备过程中使用大量的D M F作为溶剂，由于D M F的毒性和污染性，在该传统的制备过程中不可避免地对环境造成污染，同时有机溶剂如DMF 具有易燃性和有毒的特点，为了有效防范DMF的危险性，企业必须投入必要的经费加以防范，而且操作人员在生产时经常和这些危险的有机试剂接触，给操作人来带来很大的身体伤害。
发明内容
本发明为了避免以上缺点，降低生产操作的难度。提供一种在生产过程中不使用有机溶剂的合成方法，从而可以降低污染和降低制备操作的复杂性，以提供一种安全的、低污染的、简单的四氟硼酸季铵盐制备方法。 为了实现这一目的，本发明提出如下解决方案：
所述四氟硼酸季铵盐通过如下反应通式制得：
200810066948.1说 明 书 第2/5页
其中：反应物M1中M表示碱金属离子或NH4+；
反应物M2中R1、R2、R3、R4为碳原子数在1～5个的烃基，X为C l-、Br-、I-、硫酸单烷基酯酸根；
上述物质在水中的溶解度(S)满足下列关系：
S M1/S M4和S M2/S M4的值均应该大于1.0，并且S M1和S M2的值均不小于0.15mol/100g水；
具体通过如下步骤制得：
①、称取适量反应物M1和M2，投入到适量水溶剂中；
②、混合，在搅拌下加热反应；
③、待反应体系达到要求温度时停止加热，自然冷却到30℃左右；
④、离心出固体即可得到所需四氟硼酸季铵盐粗品。
反应物M1中M表示碱金属离子或NH4+；
反应物M2中R1、R2、R3、R4为碳原子数在1～5个的烃基，其中R1至R4可以两两相连，也可以不相连，可以含支链，也可以不含支链；可以带羟基、醚基、酯基等基团；X：为C l-、B r-、I-、硫酸单烷基酯酸根。 MBF4在水中溶解度为S M1，单位mol/100g水；
在水中溶解度S M2，单位mol/100g水；
MX在水中溶解度S M3，单位mol/100g水；
在水中溶解度S M4，单位mol/100g水；
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