(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910110888.7
(22)申请日 2019.02.12
地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120号
(72)发明人 李永胜 张童心 李欣宜 徐耀民
(74)专利代理机构 上海申汇专利代理有限公司
31001
代理人 王婧
(51)Int.Cl.
C08F 8/12(2006.01)
C08F 8/40(2006.01)
C08F 114/06(2006.01)
(54)发明名称一种聚乙烯基磷酸及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种聚乙烯基磷酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将PVC、磷酸酯和溶剂加入到反应釜中，升温到60-100℃进行反应24-72h；步骤2：将步骤1所得的反应液过滤，所得的滤饼依次用乙醇和蒸馏水进行洗涤3-5次，得到磷酸酯树脂；步骤3：将步骤2所得的磷酸酯树脂加入反应釜中，之后加入浓盐酸，升温到60-100℃，进行水解反应24-72h；步骤4：将步骤3所得的反应液过滤，所得的滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，然后将洗涤后的滤饼进行干燥，即得聚乙烯基磷酸。本发明所得的磷酸树脂，其粒径均匀，为100-300μm，其具有高的功能基含量(最高 可达10mmol/g)。权利要求书1页 说明书8页 附图1页CN 109879989 A 2019.06.14
C N 109879989
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109879989 A
1.一种聚乙烯基磷酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将PVC、磷酸酯和溶剂加入到反应釜中，升温到60-100℃进行反应24-72h；所述的PVC：磷酸酯：溶剂的质量比为1：1-10：10-50；所述的PVC为交联聚氯乙烯微球；所述的磷酸酯为亚磷酸三甲酯
、亚磷酸三乙酯或亚磷酸三甲酯和亚磷酸三乙酯的混合物；所述的溶剂为2-甲基四氢呋喃、石油醚和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上混合而成；
步骤2：将步骤1所得的反应液过滤，所得的滤饼依次分别用乙醇和水进行洗涤3-5次，得到磷酸酯树脂；
步骤3：将步骤2所得的磷酸酯树脂加入反应釜中，之后加入浓盐酸，升温到60-100℃，进行水解反应24-72h；上述磷酸酯树脂和浓盐酸用量，按质量比计算，磷酸酯树脂：浓盐酸为1：3-10；
步骤4：将步骤3所得的反应液过滤，所得的滤饼用水洗涤3-5次，然后将洗涤后的滤饼进行干燥，即得聚乙烯基磷酸。
2.如权利要求1所述的聚乙烯基磷酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的反应时间为48-72h；所述的步骤1中的反应温度为100℃。
3.如权利要求1所述的聚乙烯基磷酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的PVC：磷酸酯：溶剂的质量比为1：5-10：30-40。
4.如权利要求1所述的聚乙烯基磷酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的磷酸酯为亚磷酸三甲酯，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，或者，所述的步骤1中的磷酸酯为亚磷酸三乙酯，溶剂为2-甲基四氢呋
喃。
5.如权利要求1所述的聚乙烯基磷酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的温度为100℃，进行水解反应72h，所述的步骤3中按照磷酸酯树脂和浓盐酸用量，按质量比计算，磷酸酯树脂：浓盐酸为1：5-10。
6.如权利要求1所述的聚乙烯基磷酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的干燥温度为105℃、压力为0.1Mpa。
7.权利要求1-6中任一项所述的聚乙烯基磷酸的制备方法所制备的聚乙烯基磷酸。
8.如权利要求7所述的聚乙烯基磷酸，其特征在于，所述的聚乙烯基磷酸的功能基含量为5-10mmol/g，粒径为100-300μm。
9.如权利要求7所述的聚乙烯基磷酸，其特征在于，所述的聚乙烯基磷酸的功能基含量为9-10mmol/g。
2
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议