(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911149185.1
(22)申请日 2019.11.21
(71)申请人 浙江省农业科学院
地址 310021 浙江省杭州市江干区石桥路
198号
(72)发明人 张程程 刘大 章检明 李小琼
吴卫成 忻晓庭
(74)专利代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公
司 33214
代理人 李久林
(51)Int.Cl.
A61K 36/185(2006.01)
A61K 31/075(2006.01)
A61P 3/10(2006.01)
(54)发明名称一种具有降血糖功效的冰菜D-松醇提取物及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种具有降血糖功效的冰菜D -松醇提取物及其制备方法和应用。具体的步骤包括：物料预处理、真空冷冻联合真空微波干燥、物料粉碎以及响应面法提取冰菜D -松醇。该方法通过真空冷冻联合真空微波干燥技术对冰菜进行干燥处理，进而利用响应面法提取冰菜D -松醇，同时以水作为提取溶剂，操作简单，价格低廉，提取率高且能最大限度地保留冰菜中的活性成分。通过上述方法制备的冰菜D -松醇提取物能显著降低糖尿病大鼠餐后血糖，空腹血糖，改善糖耐量，修复受损的胰岛β细胞， 具有改善糖尿病综合症的作用。权利要求书1页 说明书8页 附图3页CN 111000879 A 2020.04.14
C N 111000879
A
1.一种具有降血糖功效的冰菜D -松醇提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、物料预处理：取冰菜进行清洗，并切成片段；
B、真空冷冻联合真空微波干燥：将步骤A得到的冰菜片段进行冷冻过夜；冷冻后的冰菜移入真空冷冻干燥室进行连续干燥；然后将冷冻干燥后的冰菜转入微波真空干燥机内再次干燥；
C、物料粉碎：将步骤B中干燥后的冰菜粗品进行粉碎，并过50-200目筛得到冰菜干粉，然后于常温环境下保存，用于下一步提取；
D、响应面法提取冰菜D -松醇：将步骤C中的冰菜干粉加入纯水中进行提取，采用响应面法设定提取的变量参数，提取结束后，真空抽滤，得到含有D -松醇成分的提取液。
2.根据权利要求1所述的具有降血糖功效的冰菜D -松醇提取物的制备方法，其特征在于，在步骤B中，真空冷冻干燥室的腔内压强为3～4Pa，冷阱温度为-48～-56℃，加热板温度为25℃，连续干燥为8～16小时。
3.根据权利要求2所述的具有降血糖功效的冰菜D -松醇提取物的制备方法，其特征在于，在真空冷冻干燥室内连续干燥10～12小时。
4.根据权利要求1所述的具有降血糖功效的冰菜D -松醇提取物的制备方法，其特征在于，在步骤B中，微波强度为6-10W/g，保持8～15min。
5.根据权利要求4所述的具有降血糖功效的冰菜D -松醇提取物的制备方法，其特征在于，在步骤B中，微波强度为8W/g，保持9～10min。
6.根据权利要求1所述的具有降血糖功效的冰菜D -松醇提取物的制备方法，其特征在于，所述响应面法设定提取的变量参数通过以下二次多项回归方程：
Y＝12.19-X 1+1.12X 2-1.10X 3-0.12X 1 X 2+0.53X 1 X 3-0.19X 2 X 3-1.05X 12-0.52X 22-0.77X 32，
式中：响应值Y为D -松醇提取率，设定的变量参数X 1为提取温度，X 2为提取时间，X 3为料液比；
所述X 1为50～90℃，所述X 2为60～120min，所述X 3为10:1～30:1。
7.根据权利要求6所述的具有降血糖功效的冰菜D -松醇提取物的制备方法，其特征在于，所述X 1为53℃，所述X 2为119min，所述X 3为1:11。
8.根据权利要求1所述的具有降血糖功效的冰菜D -松醇提取物的制备方法，其特征在于，在步骤C中，冰菜粗品进行粉碎后过100目筛。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的提取方法获得的冰菜D -松醇提取物。
10.一种如权利要求9所述的冰菜D -松醇提取物在降血糖上的应用。
权 利 要 求 书1/1页CN 111000879 A
一种具有降血糖功效的冰菜D-松醇提取物及其制备方法和
应用
技术领域
[0001]本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种具有降血糖功效的冰菜D-松醇提取物及其制备方法和应用。
背景技术
[0002]冰菜(Mesembryanthemum crystallinum Linn.)，别名冰叶日中花、冰草，属番杏科，分布在非洲
、欧洲、亚洲西部等地，在日本、韩国、英国等国家作为一种新兴的绿健康蔬菜被食用，近年来逐渐传入我国。冰菜叶面底部和茎上附着大量包含着盐类的泡状细胞，自身带微咸味，口感清脆，风味独特，可生食或炒食，具有很高的营养价值。冰菜富含人体所需的多种维生素(维生素A类、维生素K、泛酸)、矿物质(钠、钾、钙、锰、镁、锌)、氨基酸(脯氨酸、氨酸、L-缬氨酸、L-苯丙氨酸)等，此外，冰菜还含有D-松醇、酚酸等天然活性成分。D-松醇(D-pinitol)是其重要的活性成分，结构式为：
[0003]
[0004]D-松醇具有类胰岛素活性，能够提高胰岛素的敏感性，影响血糖的代谢，使血糖水平更加稳定，可用于糖尿病的。D-松醇可以通过化学合成制得，但反应步骤较多，反应条件难以控制使得化学合
成成本昂贵，相对而言从植物中提取获得D-松醇的成本更低。冰菜是提取D-松醇的重要植物资源，但目前对于冰菜的研究主要侧重于其生物学及栽培方面的研究，尚未有以冰菜为资源进行D-松醇提取的报道，且冰菜D-松醇提取物在降血糖方面的功效研究也尚未报道。
发明内容
[0005]鉴于此，本发明提供一种真空冷冻联合真空微波干燥技术对冰菜进行干燥处理，进而利用响应面法提取冰菜D-松醇，该方法以水作为提取溶剂，操作简单，价格低廉，提取率高且能最大限度地保留冰菜中的活性成分。同时本发明提供的冰菜提取物能显著改善2型糖尿病大鼠的典型症状，降低糖尿病大鼠餐后血糖，空腹血糖，改善糖耐量，修复受损的胰岛β细胞。
[0006]为实现本发明的目的，发明人提供如下技术方案：一种具有降血糖功效的冰菜D-松醇提取物的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0007]A、物料预处理：取冰菜进行清洗，并切成片段；
[0008]B、真空冷冻联合真空微波干燥：将步骤A得到的冰菜片段进行冷冻过夜；冷冻后的
冰菜移入真空冷冻干燥室进行连续干燥；然后将冷冻干燥后的冰菜转入微波真空干燥机内再次干燥；
[0009]C、物料粉碎：将步骤B中干燥后的冰菜粗品进行粉碎，并过50-200目筛得到冰菜干粉，然后于常温环境下保存，用于下一步提取；
[0010]D、响应面法提取冰菜D-松醇：将步骤C中的冰菜干粉加入纯水中进行提取，采用响应面法设定提取的变量参数，提取结束后，真空抽滤，得到含有D-松醇成分的提取液。[0011]作为优选，在步骤B中，真空冷冻干燥室的腔内压强为3～4Pa，冷阱温度为-48～-56℃，加热板温度为25℃，连续干燥为8～16小时。冷冻干燥时间过长，干燥冰菜所产生的能耗大；时间过短，D-松醇的提取效率降低。
[0012]作为优选，在真空冷冻干燥室内连续干燥10～12小时。
[0013]作为优选，在步骤B中，微波强度为6-10W/g，保持8～15min。干燥时间影响冰菜最终的水分含量，干燥时间短，冰菜最终的水分含量过高，容易腐烂变质；干燥时间过长，D-松醇提取率降低。
[0014]作为优选，在步骤B中，微波强度为8W/g，保持9～10min。
[0015]作为优选，所述响应面法设定提取的变量参数通过以下二次多项回归方程：[0016]Y＝12.19-X1+1.12X2-1.10X3-0.12X1 X2+0.53X1 X3-0.19X2 X3-1.05X12-0.52X22-0.77X32，
[0017]式中：响应值Y为D-松醇提取率，设定的变量参数X1为提取温度，X2为提取时间，X3为料液比；
[0018]所述X1为50～90℃，所述X2为60～120min，所述X3为10:1～30:1。
[0019]作为优选，所述X1为53℃，所述X2为119min，所述X3为11:1。
[0020]作为优选，在步骤C中，冰菜粗品进行粉碎后过100目筛。过50目筛，物料太粗，提取率不高；过200目筛，对粉碎机要求高，粉碎时间长，能耗大。
[0021]一种如上所述的提取方法获得的冰菜D-松醇提取物。
[0022]一种如上所述的冰菜D-松醇提取物在降血糖上的应用。
[0023]综上所述，本发明的有益效果是：
[0024](1)本发明采用真空冷冻联合真空微波干燥方法制得的冰菜干粉，最大限度的保留了冰菜中的活性成分，所制备的冰菜干粉D-松醇含量为12.9mg/g DWIP，总黄酮含量为1.7±0.05mg/gDWIP，总多酚含量为5.9±0.77mg/gDWIP，与单一的冷冻干燥没有显著差别；本发明采用的真空冷冻联合真空微波干燥方法的干燥时间为10h，单一的冷冻干燥耗时为36-40h，大大缩短了干燥时间和耗能；
[0025](2)本发明采用水作为提取溶剂，并通过响应面法设定的提取变量参数提取温度、提取时间和料液比，以冰菜重要的活性成分D-松醇为响应值，提取冰菜中降血糖成分的效果，实现精准提取。该方法具有操作简单，价格低廉，提取率高的优点；
[0026](3)本发明制得的冰菜提取物能显著降低糖尿病大鼠餐后血糖，空腹血糖，改善糖耐量，修复受损的胰岛β细胞，具有糖尿病综合症的作用。
附图说明
[0027]图1是本发明的D-松醇提取率(Y)-提取温度和提取时间(X1X2)的相应曲面图；
[0028]图2是本发明的D-松醇提取率(Y)-提取温度和料液比(X1X3)的相应曲面图；[0029]图3是本发明的D-松醇提取率(Y)-提取时间和料液比(X2X3)的相应曲面图；[0030]图4是本发明工艺生产的D-松醇提取物对糖尿病大鼠空腹血糖和餐后血糖的影响对比图；
[0031]图5是本发明工艺生产的D-松醇提取物对糖尿病大鼠糖耐量的影响对比图；[0032]图6是本发明工艺生产的D-松醇提取物对糖尿病大鼠胰岛β细胞保护作用对比图。
具体实施方式
[0033]下面将结合实施例，更具体地说明本发明的内容，显然，本发明的实施并不局限于下面的实施例。基于本发明的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
[0034]本发明一种具有降血糖功效的冰菜提取制备方法和应用，该方法包括以下步骤：[0035]A、物料预处理：挑选新鲜未腐烂的冰菜，清洗，切成10mm左右的片段，12小时内进行干燥处理；
[0036]B、真空冷冻联合真空微波干燥：将步骤A得到的冰菜片段置于托盘内并摊成薄层，送入-30℃冷冻库中冷冻过夜；取出后将冷冻的冰菜移入真空冷冻干燥室，腔内压强为3～4Pa，冷阱温度为-48℃，加热板温度25℃，连续干燥10小时，作为优选，在真空冷冻干燥室内连续干燥10～12小时，干燥至水分含量为70％左右，冷冻干燥时间过长，干燥冰菜所产生的能耗大；时间过短，D-松醇提取率降低；参见表1和表3；冷冻干燥后的冰菜，转放入微波真空干燥机内，微波强度6-10W/g，保持8～15min，得到冰菜粗品水分含量为5％以下，作为优选，微波强度为8W/g，保持9～10min；
[0037]C、物料粉碎：将步骤B中干燥后的冰菜粗品进行粉碎，并过50-200目筛得到冰菜干粉，然后于常温环境下保存，用于下一步提取，作为优选，冰菜粗品进行粉碎后过100目筛；过50目筛，物料太粗，提取率不高；过200目筛，对粉碎机要求高，粉碎时间长，能耗大；[0038]D、响应面法提取冰菜D-松醇：将干燥后的冰菜粉加入纯水中进行提取，以提取温度(X1)、提取时间(X2)和料液比(X3)为变量参数，应用Box-Behnken设计进行实验，运用响应面法分析法，以D-松醇得率(Y)为响应值，对冰菜中D-松醇的提取过程进行优化。提取结束后，真空抽滤，得到含有D-松醇成分的提取液。
[0039]上述步骤B中的干燥是冰菜初加工最为重要的环节，目的是为了防止冰菜腐烂霉变，且其工艺参数对于提取冰菜降血糖活性物质具有重要影响。表1～3分别列出了不同干燥方式对冰菜干燥时间及耗能、冰菜度以及冰菜中活性物质的影响。其中，表1～3中的实施例均是通过响应面法确定的最优工艺参数进行提取冰菜D-松醇。
[0040]表1：不同干燥方式对冰菜干燥时间及能耗率影响
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