(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.11.27C N 103409230 A (21)申请号 201310298843.X
(22)申请日 2013.07.17
C11B 1/10(2006.01)
(71)申请人福建农林大学
地址350002 福建省福州市仓山区建新镇金
山学区
(72)发明人郑德勇 凌宏有 常玉玺 叶乃兴
卢泽湘 廖益强
(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限
公司 35100
代理人蔡学俊
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种正丁烷-乙醇-水双相溶剂
低温提取植物油脂的方法，提取方法包括原料处
理、预冷却、提取和分离。本发明的正丁烷-乙
醇-水双相溶剂低温提取植物油脂方法，利用油
料籽中的水分形成正丁烷-乙醇-水双相溶剂，
即为“正丁烷-乙醇相”和“乙醇-水相”。“正丁
烷-乙醇相”不仅可利用正丁烷高效提取植物油
生物活性物质，有利强化产品植物油的保健功能。
“乙醇-水相”可提取油料中维生素、多酚等极性
生物活性物质和其他极性天然产物。本发明可实
现常压下一次提取操作，完成油料中不同极性可
溶性物质的提取，减少操作工序，实现资源的高效
利用；而且，提取的植物油品质高、营养成分损失
少、食品安全有保障。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号CN 103409230 A
*CN103409230A*
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1.一种正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法，其特征在于提取方法如下：
（1）原料处理：将油料籽晒干、去壳，粉碎油料籽仁，过20目筛，得油料籽仁粉；
（2）预冷：置带冷凝管、电动搅拌器的1000 mL 三口烧瓶提取装置于恒温盐水浴槽内，使恒温盐水浴槽的温度恒定于-20℃~+5℃；往三口烧瓶中加入含正丁烷400~660mL 和乙醇160 ~240mL 的混合溶剂，恒温保持不少于30 min ，使溶剂温度均匀；
（3）提取：称取油料籽仁粉300 g ，加入三口烧瓶中，连接冷凝管使溶剂保持回流状态，开动搅拌器，60 r/min 搅拌，在-20~+5℃条件下提取40~100min ，得油脂混合溶液；
（4）分离：取油脂混合溶液在-10℃条件下，4000r/min 离心分离15~20 min ，弃油料粕；往离心分离后的油脂混合溶液中加入20 mL 蒸馏水，静置使分层；取上层油脂溶液置于蒸馏装置中，常温挥发正丁烷后，得植物油，回收挥发的正丁烷循环使用；取下层乙醇水溶液，回收乙醇循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法，其特征在于提取方法如下：
将油茶籽晒干，去壳，粉碎，过20目筛，得油茶籽仁粉；将带冷凝管、电动搅拌器的1000 mL 三口烧瓶提取装置置于恒温盐水浴槽内，使温度恒定于-10℃，加入含正丁烷660 mL 和乙醇240 mL 的混合溶剂，-10℃恒温保持30 min ，然后，称取油茶籽仁粉300 g ，加入三口烧瓶中，连接冷凝管使溶剂保持回流状态；开动搅拌器，60 r/min 搅拌，在-10℃条件下提取90 min ；然后，在-10℃条件下，4000r/min 离心分离15 min ，弃油料粕；往离心分离后的油脂混合溶液中加入20 mL 蒸馏水，静置使分层；取上层油脂溶液置于蒸馏装置中，常温挥发正丁烷，得茶籽油，回收挥发的正丁烷循环使用；取下层乙醇水溶液，回收乙醇循环使用。
3.根据权利要求1所述的一种正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法，其特征在于提取方法如
下：
将大豆晒干，粉碎，过20目筛，得大豆粉；将带冷凝管、电动搅拌器的1000 mL 三口烧瓶提取装置置于恒温盐水浴槽内，使温度恒定于-10℃，加入含正丁烷440 mL 和乙醇160 mL 的混合溶剂，-10℃恒温保持30 min ，然后，称取大豆粉300 g ，加入三口烧瓶中，连接冷凝管使溶剂保持回流状态；开动搅拌器，60 r/min 搅拌，在-10℃条件下提取90 min ；然后，在-10℃条件下，4000r/min 离心分离15 min ，弃油料粕；往离心分离后的油脂混合溶液中加入20 mL 蒸馏水，静置使分层；取上层油脂溶液置于蒸馏装置中，常温挥发正丁烷，得大豆油，回收挥发的正丁烷循环使用；取下层乙醇水溶液，回收乙醇循环使用。权 利 要 求 书CN 103409230 A
一种正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种低温提取植物油脂的方法，具体涉及正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法，属于粮油加工领域。
背景技术
[0002] 植物油是一类重要的食用油，一般由油料作物的种子提取，主要有大豆油、菜籽
流油、花生油、油茶籽油、芝麻油等。植物油的提取方法有：压榨法、溶剂浸提法、超临界CO
2
体萃取、水酶法等，由于技术成熟程度和提取成本等原料，目前工业上植物油主要采用压榨法、溶剂浸提法或两种方法联用的技术生产。
[0003] 压榨法是利用机械力将植物油从油料籽中压榨出来，主要经过了剥壳、蒸炒、压榨等几个工序，该方法制得的植物油可保留油料籽的特殊香气，受到部分消费者的欢迎。但在压榨法生产过程中，油料籽须经蒸炒高温、榨膛内的瞬间压榨高温等过程，油料籽中的天然活性物质损失严重、生产的油脂颜较深，油脂的质量不高。另一方面，压榨后饼粕中的蛋白质变性明显，营养品质下降，同时饼粕中残油率高，不利资源的高效利用。
[0004] 溶剂浸提法是20世纪70 年代后兴起的一项制油技术，采用6号溶剂进行浸提。此方法方便、快速、出油率高，是当前提取各种植物油主要工艺技术。浸提法提取植物油一般在70℃左右的条件下进行，油料籽的蛋白质在此条件下明显变性，其残粕的营养价值明显下降；提取的油脂溶液需经蒸馏脱除溶剂，一般需要在较高的温度下进行，植物油中的香气成分与溶剂油一起被馏出，会影响植物油的香气品质。另一方面，6号溶剂成分十分复杂，可能含有微量的苯、甲苯和多环芳烃等有害物质，植物油的食品安全受到威胁。
[0005] 近年来，国内外在超临界CO2流体萃取植物油的研究和应用开发上取得了一定的
流体萃取得到的植物油，收率高、杂质含量低、泽浅，并可省去后续进展，利用超临界CO
2
的减压蒸馏和脱臭等精制工序。并且具有操作简单、萃取时间短、萃取温度低等优点，但是成本较高，除极少数高品质油脂外难以工业化应用。
[0006] 酶法提油是利用能降解植物油料细胞壁或对脂蛋白、脂多糖等复合体有降解作用的酶作用于油料，使油脂从油料中释放而出。酶法提油避免了传统方法中油料的高温处理，作用条件温和，体系中的降解产物一般不会与提取物发生反应，可以有效地保护油脂、蛋白质等可利用成分的品质。在得到油的同时能有效回收原料中的蛋白质(或其水解产物)及碳水化合物；操作温度低、能耗低，所得油的质量明显优于传统方法，油中最大限度地保留了油料中的天然抗氧化成分。目前，我国水酶法提取油脂还处于实验室研究阶段，还未应用于工业化生产，主要由于酶制剂价格昂贵，同时经过水酶法处理后的乳液和油脂乳化严重，不能有效的分离。
[0007] 由己烷和乙醇构成的烃-醇型混合溶剂的双相溶剂萃取法已应用于棉籽去毒、大豆脱腥等方面，甲醇-6号溶剂-水混合溶剂的双相溶剂萃取法也成功应用于油茶籽油浸提和茶皂素的联合提取。已烷溶剂中
易残留苯等有害物质、沸点也较高，甲醇是食品禁用物质，因此上述双相溶剂不适用于食用植物油的提取。
发明内容
[0008] 本发明的目的在于提供一种简单、高效、不产生有害物质及活性成分的正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法。
[0009] 为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明的正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法，提取方法如下：
（1）原料处理：将油料籽晒干、去壳，粉碎油料籽仁，过20目筛，得油料籽仁粉；
（2）预冷：置带冷凝管、电动搅拌器的1000 mL三口烧瓶提取装置于恒温盐水浴槽内，使恒温盐水浴槽的温度恒定于-20℃~+5℃；往三口烧瓶中加入含正丁烷400~660mL和乙醇160 ~240mL的混合溶剂，恒温保持不少于30 min，使溶剂温度均匀；所述正丁烷和乙醇为分析纯；
（3）提取：称取油料籽仁粉300 g，加入三口烧瓶中，连接冷凝管使溶剂保持回流状态，开动搅拌器，60 r/min搅拌，在-20~+5℃条件下提取40~100min，得油脂混合溶液；
（4）分离：取油脂混合溶液在-10℃条件下，4000r/min离心分离15~20 min，弃油料粕；往离心分离后的油脂混合溶液中加入20 mL蒸馏水，静置使分层；取上层油脂溶液置于蒸馏装置中，常温挥发正丁烷后，得植物油，回收挥发的正丁烷循环使用；取下层乙醇水溶液，回收乙醇循环使用。
[0010] 本发明的优点在于：
（1）本发明以正丁烷、乙醇混合溶剂为主，利用油料籽中的水分形成正丁烷-乙醇-水双相溶剂，即为“正丁烷-乙醇相”和“乙醇-水相”。双相溶剂中的“正丁烷-乙醇相”不仅可利用正丁烷高效提取植物油脂，乙醇还可提取油料中的维生素E等中等极性生物活性物质，有利强化产品植物油的保健功能。双相溶剂中的“乙醇-水相”可提取油料中维生素、多酚等极性生物活性物质和其他极性天然产物。采用双相溶剂提取法可实现一次提取操作，完成油料中不同极性可溶性物质的提取，减少操作工序，实现资源的高效利用。
[0011] （2）本发明以正丁烷为提取油脂的主溶剂，正丁烷沸点为-0.5℃，易纯化，不含有高沸点的苯并芘等多环芳烃，提取植物油的食品安全有保障。
[0012] （3）本发明的提取过程均在0℃以下操作，对油料籽中微量活性物质（如维生素E、角鲨烯等）无影响，提取的植物油品质高，营养成分损失少；同时，不会造成油料粕中蛋白质的变性，有利于油料粕的综合利用。
[0013] （4）本发明的提取过程均在常压下操作，避免了加压装置的复杂性及加压条件下的生产操作的危险性；将现行6号溶剂提取器放入低温浴槽即可直接利用，投资省。正丁烷可在常温条件下回收，能耗较低；通过循环利用可减少溶剂消耗。
[0014] 具体实施方式：
以下结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：一种正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法，提取方法如下：将油茶籽晒干，去壳，粉碎，过20目筛，得油茶籽仁粉；将带冷凝管、电动搅拌器的1000 mL三口烧瓶置于恒温盐水浴槽内，使温度恒定于-20℃；加入含正丁烷400 mL和乙醇200 mL的混合溶剂，-20℃恒温保持30 min，然后，称取油茶籽仁粉300 g，加入三口烧瓶中，连接冷凝管保持溶剂回流状态，开动搅拌器，60 r/min搅拌，在-20℃条件下提取45 min。然
后，在-10℃条件下，4000r/min离心分离15 min，弃油料粕；往离心分离后的油脂混合溶液中加入20 mL蒸馏水，静置使分层；取上层油脂溶液置于蒸馏装置中，常温下挥发正丁烷，得茶籽油，回收挥发的正丁烷循环使用；取下层乙醇水溶液，回收乙醇循环使用。本实施例的茶籽油提取率为34.72%。
[0015] 实施例2、一种正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法，提取方法如下：
将油茶籽晒干，去壳，粉碎，过20目筛，得油茶籽仁粉；将带冷凝管、电动搅拌器的1000 mL三口烧瓶提取装置置于恒温盐水浴槽内，使温度恒定于-10℃，加入含正丁烷660 mL和乙醇240 mL的混合溶剂，-10℃恒温保持30 min，然后，称取油茶籽仁粉300 g，加入三口烧瓶中，连接冷凝管使溶剂保持回流状态；开动搅拌器，60 r/min搅拌，在-10℃条件下提取90 min；然后，在-10℃条件下，4000r/min离心分离15 min，弃油料粕；往离心分离后的油脂混合溶液中加入20 mL蒸馏水，静置使分层；取上层油脂溶液置于蒸馏装置中，常温下挥发正丁烷，得茶籽油，回收挥发的正丁烷循环使用；取下层乙醇水溶液，回收乙醇循环使用。本实施例的茶籽油提取率为76.36%。
[0016] 实施例3、一种正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法，提取方法如下：
将大豆晒干，粉碎，过20目筛，得大豆粉；将带冷凝管、电动搅拌器的1000 mL三口烧瓶提取装置置于恒温盐水浴槽内，使温度恒定于-10℃，加入含正丁烷440 mL和乙醇160 mL 的混合溶剂，-10℃恒温保持30 min，然后，称取大豆粉300 g，加入三口烧瓶中，连接冷凝管使溶剂保持回流状态；开动搅拌器，60 r/min搅拌，在-10℃条件下提取90 min；然后，在-10℃条件下，4000r/min离心分离15 min，弃油料粕；往离心分离后的油脂混合溶液中加入20 mL蒸馏水，静置使分层；取上层油脂溶液置于蒸馏装置中，常温下挥发正丁烷，得大豆油，回收挥发的正丁烷循环使用；取下层乙醇水溶液，回收乙醇循环使用。本实施例的大豆油提取率为62.58%。
[0017] 实施例4、一种正丁烷-乙醇-水双相溶剂低温提取植物油脂的方法，提取方法如下：
将大豆晒干，粉碎，过20目筛，得大豆粉；将带冷凝管、电动搅拌器的1000 mL三口烧瓶提取装置置于恒温盐水浴槽内，使温度恒定于+5℃，加入含正丁烷400 mL和乙醇200 mL的混合溶剂，+5℃恒温保持30 min，然后，称取大豆粉300 g，加入三口烧瓶中，连接冷凝管使溶剂保持回流状态；开动搅拌器，60 r/min搅拌，在+5℃条件下提取90 min；然后，在-10℃条件下，4000r/min离心分离15 min，弃油料粕；往离心分离后的油脂混合溶液中加入20 mL蒸馏水，静置使分层；取上层油脂溶液置于蒸馏装置中，常温下挥发正丁烷，得大豆油，回收挥发的正丁烷循环使用；取下层乙醇水溶液，回收乙醇循环使用。本实施例的大豆油提取率为15.38%。
[0018] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
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