(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811083157.X
(22)申请日 2018.09.17
(71)申请人 健民药业集团股份有限公司
地址 430052 湖北省武汉市汉阳区鹦鹉大
道484号
(72)发明人 熊桓 向阳 代虹建 段盈盈
唐彩泉 严伟 明凯利
(74)专利代理机构 武汉开元知识产权代理有限
公司 42104
代理人 徐绍新
(51)Int.Cl.
A61K 36/185(2006.01)
A61P 7/04(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种枫香脂药材快速加工方
水分提取出来，然后通过煎煮浓缩除去枫香脂中
的剩余水分，从而实现了枫香脂的干燥；在枫香
脂冷却过程中，再将提取出的挥发油加入进去，
失；当温度继续冷却到室温，即可实现枫香脂的
干燥和固化，使其满足粉碎和制剂的需要，本发
明制备的枫香脂其疗效明显优于药典方法。权利要求书1页 说明书3页CN 109010392 A 2018.12.18
C N 109010392
A
1.一种枫香脂药材快速加工方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将枫香脂鲜料加热融化，搅拌均匀后用筛网过滤除杂；
2)将除杂后的枫香脂置于带有冷凝装置的蒸馏釜中，先加热到200-250℃直到产生大量气泡，然后将温度降到150-200℃蒸馏2-10小时，收集蒸馏液，将蒸馏液静置分层后取上层挥发油，同时打开蒸馏盖，将蒸馏釜中的枫香脂加热到230-280℃煎煮浓缩1-8小时；
3)煎煮结束后将枫香脂在蒸馏釜中自然冷却至160-250℃，趁热放料，待枫香脂温度自然冷却到50-100℃，然后加入上述收集的挥发油，搅拌，直到膏体冷却至块状，粉碎后即成枫香脂干品。
2.如权利要求1所述的枫香脂药材快速加工方法，其特征在于：步骤1)中所述加热的温度为80℃。
3.如权利要求1所述的枫香脂药材快速加工方法，其特征在于：所述蒸馏的温度为180℃，时间为5小时。
4.如权利要求1所述的枫香脂药材快速加工方法，其特征在于：所述煎煮浓缩的温度为260℃，时间为3小时。
5.如权利要求1所述的枫香脂药材快速加工方法，其特征在于：步骤3)中，将放料后的枫香脂温度自然冷却到70℃。
权 利 要 求 书1/1页CN 109010392 A
一种枫香脂药材快速加工方法
技术领域
[0001]本发明属于中药材加工领域，具体涉及一种枫香脂药材快速加工方法。
背景技术
[0002]枫香脂为金缕梅科植物枫香树Liquidambar formosana Hance的树脂，味辛、微
苦，性平。归肺、脾经，具有活血止痛，解毒生肌，凉血止血的功效，用于跌扑损伤，痈疽肿痛，
吐血，衄血，外伤出血，目前在医药、香料、蜡染、卫生、有机合成中间体等方面均有广泛的应
用，也是健民药业集团股份有限公司“小金胶囊”品种中的主要成分。
[0003]在大多数中成药中，枫香脂都是粉碎后直接入药，这就需要先将其进行干燥，但是
割树取脂的枫香脂为液态，其中含有大量的油脂和挥发性成分，高温条件的干燥必然会导
《中国药典》2015年版一部规定枫香脂在7、8月间割裂树干，使树脂流致其成分损失，为此，
出，10月至次年4月采收，阴干。
[0004]另据文献报道，李建明等通过实验考察《中国药典》2015年版一部规定的阴干处理
操作对于枫香脂有效成分挥发油的影响，并利用气相谱仪和气质联用仪对阴干前后枫香
脂挥发油的成分和含有量进行分析。结果表明阴干前后枫香脂中所含有的挥发油成分的相
对组成和成分含有量有较大差异，枫香脂经过阴干处理后，其挥发油提取率仅为2.46％，而
未经处理的新鲜枫香脂所提取的挥发油含有量为23.12％。根据气相谱仪分析结果，阴干
处理使枫香脂中保留时间较短的成分相对含有量大幅降低，这一点也在GC—MS中得到验
证，而枫香脂精油中的萜类化合物都属于保留时间较短的组分，已有文献报道植物中的单
帖、三萜类化合物都属于活性成分。GC-MS分析结果显示，枫香脂中的主要成分2，6，6一三甲
基双环[3.1.1]庚-2-烯、蒎烯和莰烯的相对含有量均大幅下降，多种有效成分的含量显著
降低，且相对含有量都发生了较大的改变。阴干过程中挥发油成分随之大幅度减少，而枫香
脂挥发油具有活血化瘀、抑制癌细胞生长等功效。
[0005]中药材加工必须尽可能在保留有效活性成分的前提下进行，为此，我们对枫香脂
干燥方法进行了大量研究，比较了目前在制药领域常用的各种干燥方法，包括阴干、烘箱低
温干燥、电磁炉高温熬制干燥、真空冷冻干燥等，结果发现，阴干和烘箱低温干燥不仅会影
响活性成分，而且加工周期很长，无法满足工业生产的需要；电磁炉高温熬制干燥虽然能缩
短生产周期，但经测定挥发油成分损失殆尽，药物疗效很低；真空冷冻干燥尽管能避免氧化
反应和热敏性成分的损失，但是由于枫香脂含有大量油脂，在低温条件下根本无法实现，干
燥后的枫香脂仍为半液体状。
发明内容
[0006]本发明的目的是针对上述缺陷，提供一种加工效率高、活性成分损失少的枫香脂
药材加工方法。
[0007]为实现上述目的，本发明采取以下技术手段：
[0008]一种枫香脂药材快速加工方法，它包括以下步骤：
[0009]1)将枫香脂鲜料加热融化，搅拌均匀后用筛网过滤除杂；
[0010]2)将除杂后的枫香脂置于带有冷凝装置的蒸馏釜中，先加热到200-250℃直到产生大量气泡，然后将温度降到150-200℃蒸馏2-10小时，收集蒸馏液，将蒸馏液静置分层后取上层挥发油，同时打开蒸馏盖，将蒸馏釜中的枫香脂加热到230-280℃煎煮浓缩1-8小时；[0011]3)煎煮结束后将枫香脂在蒸馏釜中自然冷却至160-250℃，趁热放料，待枫香脂温度自然冷却到50-100℃，然后加入上述收集的挥发油，搅拌，直到膏体冷却至块状，粉碎后即成枫香脂干品。
[0012]优选地，步骤1)中所述加热的温度为80℃。
[0013]优选地，所述蒸馏的温度为180℃，时间为5小时。
[0014]优选地，所述煎煮浓缩的温度为260℃，时间为3小时。
[0015]优选地，步骤3)中，将放料后的枫香脂温度自然冷却到70℃。
[0016]本发明的有益效果是：
[0017]1)本发明首先通过蒸馏将枫香脂中的挥发油和大部分水分提取出来，然后通过煎煮浓缩除去枫香脂中的剩余水分，从而实现了枫香脂的干燥；在枫香脂冷却过程中，再将提取出的挥发油加入进去，从而彻底解决了现有方法导致的挥发性成分损失；当温度继续冷却到室温，即可实现枫香脂的干燥和固化，使其满足粉碎和制剂的需要。
[0018]2)本发明通过严格控制工艺条件和参数，不仅保留了挥发油，实现了枫香脂的干燥，同时还减少了枫香脂中其它活性成分尤其是易氧化、热敏性成分的损失，从而保证了药效的发挥，药效试验结果表明，本发明制备的枫香脂其疗效明显优于药典方法。
[0019]3)本发明能够在一天内实现枫香脂的干燥，而药典方法需要几个月，因此本发明能大幅缩短枫香脂的加工周期，满足了工业化连续生产的需要。
具体实施方式
[0020]下面通过具体实施例来对本发明进行详细地说明。
[0021]实施例1
[0022]1)将枫香脂鲜料倒入加热锅中80℃(在此温度下物料具有最好的流动性，便于过筛，温度过高会导致操作不安全且会影响成分的稳定性)加热至融化，搅拌均匀，缓缓倒出至不锈钢盆并用100目不锈钢网过滤除杂；
[0023]2)将除杂后的枫香脂置于带有冷凝装置的蒸馏釜中，先加热到220℃使枫香脂迅速产生大量气泡，然后将温度降到180℃蒸馏5小时(温度过高虽然会缩短蒸馏时间，但是不利于成分的稳定；温度过低又会导致蒸馏不充分)，此时气泡消失，收集蒸馏液，静置分层后取上层挥发油(下层的水弃掉)，同时打开蒸馏盖，将蒸馏釜中的枫香脂继续加热到260℃煎煮浓缩3小时(此时枫香脂中的剩余水分全部挥发)；
[0024]3)煎煮结束后将枫香脂在蒸馏釜中自然冷却至200℃，趁热放料，待枫香脂温度自然冷却到70℃(该温度最有利于挥发油的混匀和含量稳定)，然后加入上述收集的挥发油，搅拌，直到膏体冷却至块状，粉碎后即成枫香脂干品。
[0025]产率78％，挥发油含量5.5％。
[0026]实施例2
[0027]1)将枫香脂鲜料加热到60℃融化，搅拌均匀后用筛网过滤除杂；
[0028]2)将除杂后的枫香脂置于带有冷凝装置的蒸馏釜中，先加热到240℃直到产生大量气泡，然后将温度降到150℃蒸馏10小时，收集蒸馏液，静置分层后取上层挥发油，同时打开蒸馏盖，将蒸馏釜中的枫香脂继续加热到230℃煎煮浓缩8小时；
[0029]3)煎煮结束后将枫香脂在蒸馏釜中自然冷却至180℃，趁热放料，待枫香脂温度自然冷却到100℃，然后加入上述收集的挥发油，搅拌，直到膏体冷却至块状，粉碎后即成枫香脂干品。
[0030]产率71％，挥发油含量4.4％。
[0031]实施例3
[0032]1)将枫香脂鲜料加热到100℃融化，搅拌均匀后用筛网过滤除杂；
[0033]2)将除杂后的枫香脂置于带有冷凝装置的蒸馏釜中，先加热到210℃直到产生大量气泡，然后将温度降到200℃蒸馏2小时，收集蒸馏液，静置分层后取上层挥发油，同时打开蒸馏盖，将蒸馏釜中的枫香脂继续加热到280℃煎煮浓缩1小时；
[0034]3)煎煮结束后将枫香脂在蒸馏釜中自然冷却至230℃，趁热放料，待枫香脂温度自然冷却到50℃，然后加入上述收集的挥发油，搅拌，直到膏体冷却至块状，粉碎后即成枫香脂干品。
[0035]产率74％，挥发油含量5.1％。
[0036]试验例大鼠断尾止血试验
[0037]大鼠30只，雌雄各半，随机分为3组，每组10只，试验组和对照组灌胃枫香脂粉末0.65g/Kg，空白组不给予任何药物，每日灌胃1次，连续3天。第3次给药后，将大鼠麻醉并放置于实验操作台，在距离大鼠尾巴尖端5cm处用手术刀将尾巴切断，自断尾处有血液溢出开始计时，每间隔30s用滤纸轻轻吸去血滴，在断尾处吸不到血时停止计时，即为大鼠出血时间。结果见表1。
[0038]表1各组大鼠出血时间比较
[0039]
试验例n出血时间(s)
空白组10612±73
试验组10436±55*
对照组10589±61
[0040]与空白组比较，*P<0.05。
[0041]以上结果表明，大鼠经口服灌胃枫香脂后，能缩短断尾出血时间，且采用本发明提供的枫香脂(试验组)与空白相比具有显著性差异(P<0.05)，而采用按药典方法制备的枫香脂(对照组)虽然也能缩短出血时间，但与空白相比没有显著性差异，这可能与药典方法导致大量活性成分损失有关。
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