[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101446527A [43]公开日2009年6月3日
[21]申请号200710178121.5[22]申请日2007.11.27
[21]申请号200710178121.5
[71]申请人北京大学
地址100871北京市海淀区颐和园路5号
[72]发明人吴小红 陈建立 胡钢 潘岩 蒙清平 杨
颖亮 高世君 [74]专利代理机构北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙）代理人贾晓玲
[51]Int.CI.G01N 1/28 (2006.01)G01N 27/64 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 6 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明提供一种加速器质谱碳十四测年制样装
括CO 2生成与纯化设备和石墨合成设备，其中，CO 2
管、一石英管切断器、一贮气瓶和一球阀，真空接
口与一压力传感器连接，前方的接口与贮气瓶活动
连接，下方接口连接石英管或石英管切断器，石墨
合成设备的反应器包括两个石英管、一真空接头和
一球阀，所述真空接头也设有四个接口，其中上方
的接口连接球阀，后方的接口与一压力传感器连接，
下方和前方的接口分别连接两个石英管。本发明适
用于小样品的石墨靶制备，且得到的靶物质性能优
良。
200710178121.5权 利 要 求 书第1/2页 1、一种加速器质谱碳十四测年制样装置，包括CO2生成与纯化设备和石墨合成设备，所述CO2生成与纯化设备包括若干个CO2生成与纯化反应器、一真空主管道、一真空维护系统和一进气单元，所述石墨合成设备则包括若干个石墨合成反应器、一真空主管道、一真空维护系统和一进气单元，上述真空主管道的一端都与所述真空维护系统连接，上述的真空主管道的另一端都与所述的进气单元连接，CO2生成与纯化反应器和石墨合成反应器分别通过相应的支管连接在各自设备的真空主管道上，其特征在于，所述CO2生成与纯化反应器包括一真空接头、一石英管、一石英管切断器、一贮气瓶和一球阀，所述真空接头设有四个接口，其中，上方的接口通过所述球阀与上述支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，前方的接口与所述贮气瓶活动连接；在CO2生成阶段，所述CO2生成与纯化反应器的真空接头下方接口通过所述石英管切断器与所述石英管连接，在CO2纯化阶段，所述CO2生成与纯化反应器的真空接头下方接口直接连接所述石英管，当CO2生成与纯化操作完毕后，所述CO2生成与纯化反应器的贮气瓶与CO2生成与纯化反应器的真空接头分离，该贮气瓶转移到石
墨合成设备上，与石墨合成反应器活动连接，所述石墨合成反应器包括两个石英管、一真空接头和一球阀，所述石墨合成反应器的真空接头也设有四个接口，其中上方的接口通过所述球阀与支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，下方和前方的接口分别连接所述石英管。
2、如权利要求1所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：所述CO2生成与纯化设备的真空维护系统是由一台真空干泵和玻璃冷阱组成，玻璃冷阱采用“O圈”密封方式进行真空密封，玻璃冷阱与干泵之间通过不锈钢波纹管连接，接头使用法兰连接，冷阱与真空主管道的连接也使用波纹管，通过法兰连接。
3、如权利要求1或2所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：所述石墨合成设备的真空维护系统是由一台真空分子泵和不锈钢冷阱组成，不锈钢冷阱的两接口均使用法兰密封方式进行真空密封，冷阱与分子泵之间通过不锈钢波纹管过渡，接头采用法兰连接，冷阱与真空主管道的连接也使用波纹管过渡，通过法兰连接。
4、如权利要求1所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：所述CO2生成与纯化设备的的进气单元由相互连接的氮气钢瓶、减压阀、针阀、波纹管阀构成。
5、如权利要求1或4所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：所述石墨合成设备的进气单元由氮气、氢气和氧气的气路组构成，每套气路组由相互连接的气体钢瓶、减压阀、针阀和波纹管阀组
成，上述三套气路组相互并联。
6、如权利要求3所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：在所述石墨
200710178121.5权 利 要 求 书 第2/2页
合成设备上，真空主管道与真空维护系统连接端处增加设置一气体旁抽管回路，该气体旁抽管回路由相互连接的一球阀和一针阀组成。
7、如权利要求1所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：所述CO2生成与纯化反应器的石英管中套设一玻璃管。
8、如权利要求1所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：在所述石墨合成设备上的支管上设置一真空接头，该真空接头设有三个接口，其中上、下接口固定在支管上，另一个接口与CO2生成与纯化反应器的贮气瓶活动连接。
9、如权利要求1所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：CO2生成与纯化设备和石墨合成设备中的真空主管道及支管采用不锈钢材料。
200710178121.5说 明 书第1/7页
加速器质谱碳十四测年制样装置
技术领域
本发明属于放射性碳(碳十四，14C)测年技术领域，尤其涉及一种加速器质谱碳十四测年制样装置。
背景技术
放射性碳(碳十四，14C)测年方法是利比(W.F.L i b b y)于20世纪40年代末创建的测定年代方法，14C测年方法经过50多年的发展，业已成为科学界应用最广的测年方法之一。14C测年突出的优点是测量精度高，可测样品种类多，数据可靠性好。其测年上限一般在40～60ka，比起其他一些测年方法来显得短些。但这一时间段正是人类进化的关键时期，也是全球变化与古环境研究的热点时期。
随着14C测年方法的广泛应用，14C法的理论和实验技术随着科学技术的发展也不断地完善、提高。其中，70年代末，超高灵敏加速器质谱(AMS— —Accelerator Mass Spectrometry)方法测定14C原子数技术的发展是14C测定的一次重大飞跃。1969年，在奥斯陆召开的14C会议上，Oeschger教授首先采用质谱计直接探测14C原子数目的方案。直至70年代末期，由于加速器的重离子加速及鉴别技术的发展，美国罗彻斯特大学于1977年在一台串列式范德格拉夫静电加速器上首次实现了对14C原子的直接探测，从而为14C 测年方法开拓了一条新的途径。
加速器质谱测年技术与传统的衰变计数法原理相同，只是以对碳十四原子计数代替对β粒子的计数。AMS是加速器技术、质谱技术和探测鉴别技术的产物。目前，各实验室多数使用石墨作靶物质。采用A M S所需样品量少，一般1-5毫克靶物质就足够了，更少的样品如10-50μg的靶物质也能进行测量。AMS精确度高，灵敏度可达10-5至10-6，误差能达到不超过0.3％±18年。采用AMS测量时间短，一般几十分钟就可测试一个样品。还有，A M S不受环境影响，不象β线计数要考虑宇宙光体。A M S14C断代法自问世以来，广泛应用于考古学、古人类学、地质学、物理学、天体物理学、环境科学、生物医学等领域。
串列AMS系统由离子源、注入系统、串列加速器、高能分析系统、重离子探测器、制样装置和数据获取系统等部分组成。制样装置是AMS系统不可缺少的一部分，制备出性能良好的靶材是进行准确测年的前提条件。世界上许多国家都在研制开发性能更加优良的制样装置，其中德国的基尔大学和美国的亚利桑那大学研制开发的制样装置具有代表
200710178121.5说 明 书 第2/7页性，二者均采用独立气路、多转换头的结构模式，该装置通过改进样品的前处理工艺，有效地控制了制样过程污染，具有较低的制样本底，可以对4～6万年的样品进行检测分析。但由于制样装置与制样工艺具有的差异使得制样效率、合成得到的石墨性能存在一定差异。随着测试手段多样化，目前对AMS的制样技术提出了更高要求，要求用样量少，得到的靶物质性能优良。
发明内容
本发明的目的是提供一种加速器质谱碳十四测年制样装置，采用该装置测量精度高、对无机样品酸解法制样本底达到0.13pMC，可测年限达到53000年，有机含碳样品燃烧法制样本底为0.25pMC，最大可测年限达到48000年。
本发明的上述目的是通过如下技术方案来实现的：
一种加速器质谱碳十四测年制样装置，包括CO2生成与纯化设备和石墨合成设备，所述CO2生成与纯化设备包括若干个CO2生成与纯化反应器、一真空主管道、一真空维护系统和一进气单元，所述石墨合成设备则包括若干个石墨合成反应器、一真空主管道、一真空维护系统和一进气单元，上述真空主管道的一端都与所述真空维护系统连接，上述的真空主管道的另一端都与所述的进气单元连接，CO2生成与纯化反应器和石墨合成反应器分别通过支管连接在各自设备的真空主管道上，所述CO2生成与纯化反应器包括一真空接头、一石英管、一石英管切断器、一贮气瓶和一球阀，所述真空接头设有四个接口，其中，上方的接口通过所述球阀与上述支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，前方的接口与所述贮气瓶活动连接；在CO2生成阶段，所述CO2生成与纯化反应器的真空接头下方接口通过所述石英管切断器与所述石英管连接，在CO2纯化阶段，所述CO2生成与纯化反应器的真空接头下方接口直接连接所述石英管，当CO2生成与纯化操作完毕后，所述CO2生成与纯化反应器的贮气瓶与CO2生成与纯化反应器的真空接头分离，该贮气瓶转移到石墨合成设备上，与石墨合成反应器活动连接，所述石墨合成反应器包括两个石英管、一真空接头和一球阀，所述石墨合成反应器的真空接头也设有四个接口，其中上方的
接口通过所述球阀与支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，下方和前方的接口分别连接所述石英管。
所述CO2生成与纯化设备的真空维护系统可由一台真空干泵和玻璃冷阱组成，玻璃冷阱采用“O圈”密封方式进行真空密封，玻璃冷阱与干泵之间通过不锈钢波纹管连接，接头使用法兰连接，冷阱与真空主管道的连接也使用波纹管，通过法兰连接。
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