(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611233189.4
(22)申请日 2016.12.28
(71)申请人 安徽省虹升生物股份有限公司
地址 233700 安徽省蚌埠市固镇县经济开
发区
(72)发明人 黄华
(74)专利代理机构 安徽信拓律师事务所 34117
代理人 吴奇
(51)Int.Cl.
C07C 277/08(2006.01)
C07C 279/14(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
一种一水肌酸的化工合成方法，涉及医药中
涤和干燥后，得到一水肌酸粗品在进行重结晶
后，即可得到。本发明的有益效果为：本发明工艺
简单，方法科学系统，通过和甲胺进行配
置一水肌酸，成本低，制备后的一水肌酸，纯度
高，品质好，
获得率佳。权利要求书1页 说明书2页CN 106831495 A 2017.06.13
C N 106831495
A
1.一种一水肌酸的化工合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
①、取和甲胺各配置水溶液，然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8-12，然后在温度为5-45℃的条件下，反应7-15h，然后出料得到肌氨酸溶液备用；
②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃，将混合溶液中的甲胺全部蒸出；
③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中，添加中和分解试剂，进行中和反应后溶液中的氯化甲胺；
④、将上述溶液进行减压浓缩，控制温度为100-120℃，减压浓缩时间问1-2h后，得到肌氨酸水溶液；
⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤，滤除渣滓，得到较为纯净的肌氨酸水溶液，然后添加PH试剂，调节PH值为8-11；
⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却，冷却温度控制在3-18℃，持续搅拌不少于8h，然后获得肌酸结晶，然后进行稀滤、洗涤和干燥后，得到一水肌酸粗品；
⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后，即可得到一水肌酸，其纯度为99.8％。
2.根据权利要求1所述的一种一水肌酸的化工合成方法，其特征在于：所述的步骤1中配置的甲胺溶液浓度为30-45％。
3.根据权利要求1所述的一种一水肌酸的化工合成方法，其特征在于：所述的步骤3中的中和分解试剂为浓度为30-40％的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种一水肌酸的化工合成方法，其特征在于：所述的步骤5中的PH试剂为氨水。
权 利 要 求 书1/1页CN 106831495 A
一种一水肌酸的化工合成方法
技术领域
[0001]本发明涉及医药中间体加工技术领域，具体涉及一种一水肌酸的化工合成方法。
背景技术
[0002]一水肌酸是一种医药原料及保健品添加剂。可抑制肌肉疲劳因素的产生，减轻疲劳与紧张，恢复体能，可加速人体蛋白质合成，使肌肉更结实，增强肌肉弹性，降低胆固醇、血脂、血糖水平，改善中老年人肌肉萎缩症，延缓衰老，一水肌酸可用作食品添加剂、化妆品表面活性剂、饲料添加剂、饮料添加剂、医药原料及保健品添加剂，也可直接制成胶囊、片剂口服。一水肌酸用途十分广泛，但是其在实际的化工合成时，多种多样，但是并没有一种可以高纯高效的合成方法，因此传统的合成方法中，有着很大的弊端，材料浪费大，成本高。
发明内容：
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种合成方法快捷简单，合成的一水肌酸纯度高，品质优的一水肌酸的化工合成方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005]一种一水肌酸的化工合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0006]①、取和甲胺各配置水溶液，然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8-12，然后在温度为5-45℃的条件下，反应7-15h，然后出料得到肌氨酸溶液备用；[0007]②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃，将混合溶液中的甲胺全部蒸出；[0008]③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中，添加中和分解试剂，进行中和反应后溶液中的氯化甲胺；
[0009]④、将上述溶液进行减压浓缩，控制温度为100-120℃，减压浓缩时间问1-2h后，得到肌氨酸水溶液；
[0010]⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤，滤除渣滓，得到较为纯净的肌氨酸水溶液，然后添加PH试剂，调节PH值为8-11；
[0011]⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却，冷却温度控制在3-18℃，持续搅拌不少于8h，然后获得肌酸结晶，然后进行稀滤、洗涤和干燥后，得到一水肌酸粗品；
[0012]⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后，即可得到一水肌酸，其纯度为99.8％；
[0013]上述步骤1中配置的甲胺溶液浓度为30-45％；
[0014]上述步骤3中的中和分解试剂为浓度为30-40％的氢氧化钠溶液；
[0015]上述步骤5中的PH试剂为氨水；
[0016]本发明的有益效果为：本发明工艺简单，方法科学系统，通过和甲胺进行配置一水肌酸，成本低，制备后的一水肌酸，纯度高，品质好，获得率佳。
具体实施方式
[0017]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0018]实施例1
[0019]一种一水肌酸的化工合成方法，包括以下步骤：
[0020]①、取和甲胺各配置水溶液，然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:8，然后在温度为5℃的条件下，反应7h，然后出料得到肌氨酸溶液备用；
[0021]②、将上述后的混合液液进行加热至45-95℃，将混合溶液中的甲胺全部蒸出；[0022]③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中，添加中和分解试剂，进行中和反应后溶液中的氯化甲胺；
[0023]④、将上述溶液进行减压浓缩，控制温度为100℃，减压浓缩时间问1h后，得到肌氨酸水溶液；
[0024]⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤，滤除渣滓，得到较为纯净的肌氨酸水溶液，然后添加PH试剂，调节PH值为8；
[0025]⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却，冷却温度控制在3℃，持续搅拌不少于8h，然后获得肌酸结晶，然后进行稀滤、洗涤和干燥后，得到一水肌酸粗品；
[0026]⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后，即可得到一水肌酸，其纯度为99.8％；
[0027]实施例2
[0028]一种一水肌酸的化工合成方法，包括以下步骤：
[0029]①、取和甲胺各配置水溶液，然后取氯氨酸水溶液与甲胺水溶液的质量比为1:12，然后在温度为45℃的条件下，反应15h，然后出料得到肌氨酸溶液备用；
[0030]②、将上述后的混合液液进行加热至95℃，将混合溶液中的甲胺全部蒸出；[0031]③、将上述步骤2中的物料中剩余的溶液中，添加中和分解试剂，进行中和反应后溶液中的氯化甲胺；
[0032]④、将上述溶液进行减压浓缩，控制温度为120℃，减压浓缩时间问2h后，得到肌氨酸水溶液；
[0033]⑤、将上述获得的肌氨酸水溶液进行过滤，滤除渣滓，得到较为纯净的肌氨酸水溶液，然后添加PH试剂，调节PH值为11；
[0034]⑥将上述步骤5中获得的溶液进行冷却，冷却温度控制在18℃，持续搅拌不少于8h，然后获得肌酸结晶，然后进行稀滤、洗涤和干燥后，得到一水肌酸粗品；
[0035]⑦将上述步骤6获得的一水肌酸粗品再次进行重结晶处理后，即可得到一水肌酸，其纯度为99.8％；
[0036]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，
本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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