(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910238647.0
(22)申请日 2019.03.27
(71)申请人 湖北大学
地址 430062 湖北省武汉市武昌区友谊大
道368号
(72)发明人 冯传启 张臻 陈骁 郭再萍
(74)专利代理机构 北京金智普华知识产权代理
有限公司 11401
代理人 杨采良
(51)Int.Cl.
H01M 4/48(2010.01)
H01M 4/131(2010.01)
H01M 4/1391(2010.01)
H01M 4/04(2006.01)
H01M 10/0525(2010.01)
C01G 39/00(2006.01)
(54)发明名称多晶型钼酸锌材料的合成方法及其在锂离子电池中的应用(57)摘要本发明公开了多晶型钼酸锌材料的合成方法及其在锂离子电池中的应用。本发明以仲钼酸铵和六水合硝酸锌为原料，成功合成了两种不同的α-ZnMoO 4(α-ZMO )和β-ZnMoO 4(β-ZMO )多晶型物。用电池综合测试仪和电化学工作站对材料的电化学性能进行了测试，结果表明，α-ZMO 具有优于β-ZMO的电化学性能。在电流密度为0.2Ag -1时，循环了100次后，α-ZMO仍保持了1008.7mAh g -1的放电比容量，容量保持率为70.43％。由于2维形貌的α-ZnMoO 4薄片，具有更小的电荷转移电阻和更大的锂离子扩散系数，因此表现更优良的电化学性能，是一种有潜力的锂 离子电池负极材料。权利要求书1页 说明书6页 附图3页CN 109950524 A 2019.06.28 C N 109950524
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109950524 A
1.多晶型钼酸锌材料的合成方法，其特征在于：包括如下步骤： (1)按仲钼酸铵与六水合硝酸锌的摩尔比例为7：1；仲钼酸铵与柠檬酸钠的摩尔比例为3.5：1.5～2.0，选取仲钼酸铵、六水合硝酸锌和柠檬酸钠，备用；
(2)将仲钼酸铵、柠檬酸钠依次加入到去离子水中，搅拌溶解形成均一透明溶液，记为溶液A；其中：所述仲钼酸铵与去离子水的配比为3.5mmol：30mL；
(3)将六水合硝酸锌加入到去离子水中，搅拌使六水合硝酸锌完全溶解，得到溶液B；其中：所述六水合硝酸锌与去离子水的配比为0.5mmol：30mL；
(4)搅拌条件下，将溶液B逐滴地加入到溶液A中，得到溶液C，继续将溶液C搅拌20～40min后转移至反应釜中，并将反应釜放入烘箱中加热至180℃后恒温反应24小时，反应结束后，冷却至室温，将所得产物离心、洗涤后置于真空干燥箱中干燥，得到目标产物前驱体；
(5)室温下，将步骤(4)所得前驱体置于管式炉中，在空气氛围中加热升温至500℃恒温退火处理3小时，然后冷却至室温，得到所述的多晶型钼酸锌材料。
2.根据权利要求1所述的多晶型钼酸锌材料的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述溶液C的pH值为7。
3.根据权利要求2所述的多晶型钼酸锌材料的合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述溶液C的pH值是利用氨水进行调节的。
4.根据权利要求1所述的多晶型钼酸锌材料的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述仲钼酸铵与柠檬酸钠的摩尔比例优选为3.5：1.69。
5.根据权利要求1所述的多晶型钼酸锌材料的合成方法，其特征在于：步骤(4)所述真空干燥工艺为：在60～100℃条件下干燥8～12小时。
6.根据权利要求1所述的多晶型钼酸锌材料的合成方法，其特征在于：步骤(5)所述管式炉加热升温速率为2～5℃min-1。
7.权利要求1～6任一项所述方法制得的多晶型钼酸锌材料在锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于：将所述多晶型钼酸锌材料与导电剂、粘结剂、按质量比7：2：1混合、研磨均匀，调成浆料后涂覆在铜膜上，真空干燥后经冲片机冲片得到锂离子电池负极片。
8.根据权利要求7所述的多晶型钼酸锌材料在锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于：所述的涂覆的厚度为100～200um。
9.根据权利要求7所述的多晶型钼酸锌材料在锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于：所述粘结剂为羧甲基纤维素钠或聚偏二氟乙烯，所述导电剂为乙炔黑。
10.一种锂离子电池，包括正极材料，负极材料，电解液，其特征在于：所述负极材料包括权利要求1～6任一项所述方法制得的多晶型钼酸锌材料。
2
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