(10)申请公布号 CN 102826999 A
(43)申请公布日 2012.12.19C N 102826999 A
*CN102826999A*
(21)申请号 201110159070.8
(22)申请日 2011.06.15
C07C 69/58(2006.01)
C07C 67/08(2006.01)
C10M 105/38(2006.01)
(71)申请人何节玉
地址572022 海南省三亚市育才路1号琼州
学院理工学院
(72)发明人何节玉 廖德仲 柳一鸣
(54)发明名称
(57)摘要
一种新戊二醇油酸酯的合成方法，属有机化
学中酯类化合物的合成技术领域，以新戊二醇和
得新戊二醇油酸酯；新戊二醇与油酸的重量比可
为1:5.4~6.8；固体酸催化剂为S 2O 2-
8/TiO 2-La 2O 3
或ZnO/SiO 2，其加入量为新戊二醇和油酸总量的
1.0~5.0%(wt%)；以甲苯为带水剂，其用量为新戊
二醇与油酸总量的10~30%(wt%)。本发明采用固
体酸催化剂作用下的酯化反应制备新戊二醇油酸
酯，选择性高，反应条件温和，催化剂不腐蚀设备，
可重复使用，易再生，反应后处理简单，属环境友
好工艺。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 2 页
1/1页
1.一种新戊二醇油酸酯的合成方法，以新戊二醇和油酸为原料，其特征在于固体酸催化剂作用下进行酯化反应，然后经碱洗、水洗及干燥过程制得新戊二醇油酸酯。
2.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述新戊二醇与油酸的重量比为1 : 5.4 ~ 6.8。
3.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述固体酸催化剂为S 2O 2-
8/TiO 2-La 2O 3 (A) 或 ZnO/SiO 2 (B)，其加入量为新戊二醇与油酸总重量百分比的1.0 ~ 5.0%。
4.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述催化剂A 的制备方法为La 2O 3溶于10~50% 的Ti(SO 4)2水溶液，La 2O 3与Ti(SO 4)2的重量比为1 : 4.5，蒸发干燥，350℃~750℃温度焙烧4h ，焙烧物经浓度为1.0~3.0 mol/ L 的(NH 4)2S 2O 8浸渍3~8h ，过滤干燥后，350℃~650℃的温度焙烧4h 。
5.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述催化剂B 的制备方法为层析用硅胶经350℃~650℃的温度焙烧4h ，再经10~50% 的Zn(CH 3COO)2水溶液浸渍3~8 h ，过滤干燥后，350℃~650℃的温度焙烧4h 。
6.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述酯化反应以甲苯为带水剂，其用量为新戊二醇与油酸总重量百分比的10 ~ 30%。
7.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述碱洗过程的碱为NaHCO 3饱和溶液，其用量为新戊二醇与油酸总重量的10~40%。
8.按权利要求1所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特征在于所述干燥过程为真空脱水干燥，温度为60℃~90℃，真空度为﹣0.095 MPa ~﹣0.09 MPa ，脱水时间为2~8 h 。权 利 要 求 书CN 102826999 A
新戊二醇油酸酯的合成方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种新戊二醇油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
背景技术
[0002] 新戊二醇油酸酯具有优异的黏温性能、良好的低温特性、高温稳定性及低挥发性，因而能满足较高的润滑要求，并且易生物降解，是一种性能优良的“绿”润滑剂。可以作为替代矿物润滑油的基础油，也可用于调制环保型液压油以及金属切削，拉丝等加工用基
础油，其应用领域极为广泛。新戊二醇油酸酯的传统合成方法是以H
2SO
4
、H
3
PO
4
等无机液体
酸作催化剂，由新戊二醇与油酸直接脱水酯化制备。无机液体酸易腐蚀设备，副反应多，产品泽深；
目前主要以对甲苯磺酸、氨基磺酸等有机酸做催化剂制备新戊二醇脂肪酸酯，这会导致催化剂分离困难，后处理复杂，
“三废”排放多。以固体酸催化合成新戊二醇油酸酯却鲜见报道，固体酸催化剂可重复使用，易再生，并可以避免无机液体酸及有机酸催化剂所导致的弊端。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种反应温和，操作简单，工艺环境友好，具有较好实用性的新戊二醇油酸酯的合成方法。
[0004] 本发明为新戊二醇油酸酯的合成方法，以新戊二醇和油酸为原料，其特征在于以
甲苯为带水剂，在固体酸S
2O2-
8
/TiO
2
-La
2
O
3
或ZnO/SiO
2
的催化作用下进行酯化反应，然后通
过碱洗，水洗及干燥过程制得新戊二醇油酸酯。
[0005] 所述新戊二醇与油酸的重量比为1 : 5.4~6.8。
[0006] 所述固体酸催化剂为S2O2-8/TiO2-La2O3 (A) 或 ZnO/SiO2 (B)，其加入量为新戊二醇与油酸总重量百分比的1.0~5.0%。
[0007] 所述催化剂A的制备方法为La2O3溶于10~50% 的Ti(SO4)2水溶液，La2O3与
Ti(SO
4)
2
的重量比为1 : 4.5，蒸发干燥，350℃~750℃温度焙烧4h，焙烧物经浓度1.0~3.0
mol/ L的(NH
4)
2
S
2
O
8
浸渍3~8h，过滤干燥后，经350℃~650℃的温度焙烧4h。
[0008] 所述催化剂B的制备方法为层析用硅胶经350℃~650℃的温度焙烧4h，再经
10~50%的Zn(CH
3COO)
2
水溶液浸渍3~8h，过滤干燥后，经350℃~650℃的温度焙烧4h。
[0009] 所述酯化反应以甲苯为带水剂，其用量为新戊二醇与油酸总重量百分比的10 ~ 30%。
[0010] 所述碱洗过程用的碱为NaHCO3饱和溶液，其用量为新戊二醇与油酸总质量百分比的10~50%。
[0011] 所述干燥过程为真空脱水干燥，温度为60℃~100℃，真空度为﹣0.096 MPa ~﹣0.090 MPa，脱水干燥时间为2~8h。
[0012] 本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：
1、采用固体酸催化作用下的酯化反应，选择性高，催化剂不腐蚀设备，可重复使用，催化剂易再生，从而可降低生产成本；
2、固体酸催化酯化属多相催化反应，催化剂与产物极易分离，后处理简单，三废排放少；
3、产物泽好，易生物降解，属环境友好型润滑剂，可作为矿物润滑油的替代产品，用途广泛。油酸可以是油脂工业的副产物，原料价廉易得，且属天然产物，可再生。
具体实施方式
[0013] 实施例1：
在反应釜中加入100份新戊二醇，570份油酸，90份甲苯作为带水剂，搅拌下加入27份固体酸催化剂S 2O 2-
8/TiO 2-La 2O 3，逐渐温升至80~130℃，回流脱水2~6h ，然后趁热过滤催化
剂，并降温至40~60℃，用110份饱和NaHCO 3溶液洗涤一次，再用120份40~60℃蒸馏水洗两次，在温度为60~100℃，真空度﹣0.095 MPa ~﹣0.09 MPa 下减压蒸馏1h ，除去甲苯和水，得新戊二醇油酸酯，收率为92%。
[0014] 实施例2：
在反应釜中加入100份新戊二醇，570份油酸，90份甲苯作为带水剂，搅拌下加入20份固体酸催化剂ZnO/SiO 2，逐渐温升至80~130℃，回流脱水3~8h ，然后趁热过滤催化剂，并降温至40-60℃，用120份饱和NaHCO 3溶液洗涤一次，再用130份40-60℃蒸馏水洗两次，在温度为60~100℃，真空度﹣0.095 MPa ~﹣0.09 MPa 下减压蒸馏1h ，除去甲苯和水，得新戊二醇油酸酯，收率为87%。
[0015]
上述实施中新戊二醇与油酸的反应方程式为：
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