(19)国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202210176866.2
(22)申请日 2022.02.25
(71)申请人 江苏捷创新材料有限责任公司
地址 223800 江苏省宿迁市苏宿工业园区
镜泊湖路1号
(72)发明人 刘松 徐刚 赵继舟 徐浩
(74)专利代理机构 温州知西思悟专利代理事务
所(普通合伙) 33379
专利代理师 张伟静
(51)Int.Cl.
C01B 15/013(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种电子级双氧水工艺制备
方法，涉及双氧水制备领域，其技术方案包括以
下步骤：步骤一：物料准备：首先对磷酸二氢钠以
氢氧化钠溶液添加到反应桶中，然后通过磷酸二
氢钠溶液逐渐滴加到氢氧化钠溶液中，直到溶液
中的PH达到8.0‑8.3，此时溶液中为磷酸二氢钠
与双氧水共存；步骤三：磷酸二氢钠初步过滤：对
溶液进行冷却，从而使得大部分磷酸二氢钠析
出，将调配好的双氧水通过换热器，冷冻到0‑5
度；依次通过两级大孔径吸附树脂(RO系统)获得
UP级，小于10ppb超高纯双氧水，将32％UP级双氧
水，降温0‑5度，依次通过膜过滤，两级混床树脂，
进而获得超高纯UP ‑
SS超高纯双氧水。权利要求书1页 说明书4页CN 114590781 A 2022.06.07
C N 114590781
A
1.一种电子级双氧水工艺制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：物料准备：首先对磷酸二氢钠以及氢氧化钠溶液进行准备；
步骤二：将准备好的氢氧化钠溶液添加到反应桶中，然后通过磷酸二氢钠溶液逐渐滴加到氢氧化钠溶液中，直到溶液中的PH达到8.0‑8.3，此时溶液中为磷酸二氢钠与双氧水共存；
步骤三：磷酸二氢钠初步过滤：对溶液进行冷却，从而使得大部分磷酸二氢钠析出，然后再对析出的固体进行过滤；
步骤四：蒸发：将制备的溶液输送到蒸发室中，此时溶液中的双氧水开始蒸发，然后再对蒸发后的气体进行收集； 步骤五：二次蒸发：将收集到的蒸汽冷却然后生成双氧水溶液，重复步骤四，得到二次蒸发气体，再次对蒸发气体进行冷却，得到液体a，此时液体a为50％不含稳定剂的工业级双氧水；
步骤六：50％的不含稳定剂的工业级双氧水通过输送泵打入调配罐，用高纯水将浓度调节到32％；
步骤七：将调配好的双氧水通过换热器，冷冻到0‑5度；依次通过两级大孔径吸附树脂(RO系统)获得UP级，小于10ppb超高纯双氧水，将32％UP级双氧水，降温0‑5度，依次通过膜过滤，两级混床树脂，获得超高纯UP ‑SS超高纯双氧水。
2.根据权利要求1所述的一种电子级双氧水工艺制备方法，其特征在于，一次蒸发、与二次蒸发所剩余的NaH2PO4的浓盐溶液，通过蒸发室的底部排出进行收集。
3.根据权利要求1所述的一种电子级双氧水工艺制备方法，其特征在于，在磷酸二氢钠初步过滤时冷却的温度为‑
4.7‑1.5℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种电子级双氧水工艺制备方法，其特征在于，在重复蒸发的过程中加入超纯水用于降低此时双氧水的浓度。
5.根据权利要求1所述的一种电子级双氧水工艺制备方法，其特征在于，在对析出的固体进行过滤时，先使用离心机对固液进行分离，然后再进行过滤。
权 利 要 求 书1/1页CN 114590781 A
一种电子级双氧水工艺制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及双氧水制备技术领域，尤其涉及一种电子级双氧水工艺制备方法。
背景技术
[0002]过氧化氢，是一种无机化合物，化学式为H2O2。纯过氧化氢是淡蓝的黏稠液体，可任意比例与水混溶，是一种强氧化剂，水溶液俗称双氧水，为无透明液体。其水溶液适用于医用伤口消毒及环境消毒和食品消毒。
[0003]医用双氧水可杀灭肠道致病菌、化脓性球菌，致病酵母菌，一般用于物体表面消毒。
[0004]化学工业用作生产过硼酸钠、过碳酸钠、过氧乙酸、亚氯酸钠、过氧化硫脲等的原料，酒石酸、维生素等的氧化剂。医药工业用作杀菌剂、消毒剂，以及生产福美双杀虫剂和抗菌剂的氧化剂。印染工业用作棉织物的漂白剂，还原染料染后的发。用于生产金属盐类或其他化合物时除去铁及其他重金属。也用于电镀液，可除去无机杂质，提高镀件质量。还用于羊毛、生丝、象牙、纸浆、脂肪等的漂白。高浓度的过氧化氢可用作火箭动力助燃剂。[0005]传统的磷酸中和法制备双氧水的过程中，得到的双氧水蒸汽中含有部分磷酸二氢钠杂质，并且得到的双氧水纯度较低，进而使得生产的电子级双氧水质量降低，因此需要一种电子级双氧水工艺制备方法。
发明内容
[0006]本发明的目的是为了解决现有技术中存在双氧水蒸汽中含有部分磷酸二氢钠杂质，并且得到的双氧水纯度较低，进而使得生产的电子级双氧水质量降低的缺点，而提出的一种电子级双氧水工艺制备方法。
[0007]为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
[0008]一种电子级双氧水工艺制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤一：物料准备：首先对磷酸二氢钠以及氢氧化钠溶液进行准备；
[0010]步骤二：将准备好的氢氧化钠溶液添加到反应桶中，然后通过磷酸二氢钠溶液逐渐滴加到氢氧化钠溶液中，直到溶液中的PH达到8.0‑8.3，此时溶液中为磷酸二氢钠与双氧水共存；
[0011]步骤三：磷酸二氢钠初步过滤：对溶液进行冷却，从而使得大部分磷酸二氢钠析出，然后再对析出的固体进行过滤；
[0012]步骤四：蒸发：将制备的溶液输送到蒸发室中，此时溶液中的双氧水开始蒸发，然后再对蒸发后的气体进行收集；
[0013]步骤五：二次蒸发：将收集到的蒸汽冷却然后生成双氧水溶液，重复步骤四，得到二次蒸发气体，再次对蒸发气体进行冷却，得到液体a，此时液体a为50％不含稳定剂的工业级双氧水；
[0014]步骤六：50％的不含稳定剂的工业级双氧水通过输送泵打入调配罐，用高纯水将
浓度调节到32％；
[0015]步骤七：将调配好的双氧水通过换热器，冷冻到0‑5度；依次通过两级大孔径吸附树脂(RO系统)获得UP级，小于10ppb超高纯双氧水，将32％UP级双氧水，降温0‑5度，依次通过膜过滤，两级混床树脂，获得超高纯UP‑SS超高纯双氧水。
[0016]上述技术方案进一步包括：
[0017]一次蒸发、与二次蒸发所剩余的NaH2PO4的浓盐溶液，通过蒸发室的底部排出进行收集。
[0018]在磷酸二氢钠初步过滤时冷却的温度为‑4.7‑1.5℃之间。
[0019]在重复蒸发的过程中加入超纯水用于降低此时双氧水的浓度，使得双氧水浓度保持在25.8‑26.9％之间。
[0020]在对析出的固体进行过滤时，先使用离心机对固液进行分离，然后再进行过滤。[0021]相比现有技术，本发明的有益效果为：
[0022]本发明中，通过对初步制得的双氧水溶液进行二次蒸发，从而能够将双氧水溶液多余的磷酸二氢钠杂质进行去除，同时对去除杂质后的双氧水溶液进行重复蒸发，大大提升后续电子级双氧水的质量，同时将调配好的双氧水通过换热器，冷冻到0‑5度；依次通过两级大孔径吸附树脂(RO系统)获得UP级，小于10ppb超高纯双氧水，将32％UP级双氧水，降温0‑5度，依次通过膜过滤，两级混床树脂，进而获得超高纯UP‑SS超高纯双氧水。
具体实施方式
[0023]实施例一
[0024]第一步，首先对磷酸二氢钠以及氢氧化钠溶液进行准备，将准备好的氢氧化钠溶液添加到反应桶中，然后通过磷酸二氢钠溶液逐渐滴加到氢氧化钠溶液中，直到溶液中的PH达到8.0‑8.3，此时溶液中为磷酸二氢钠与双氧水共存；
[0025]第二步，对溶液进行冷却，在磷酸二氢钠初步过滤时冷却的温度为‑4.7‑1.5℃之间，从而使得大部分磷酸二氢钠析出，然后再对析出的固体进行过滤，在对析出的固体进行过滤时，先使用离心机对固液进行分离，然后再进行过滤；
[0026]第三步，将制备的溶液输送到蒸发室中，此时溶液中的双氧水开始蒸发，然后再对蒸发后的气体进行收集，将收集到的蒸汽冷却然后生成双氧水溶液，再次进行蒸发，得到二次蒸发气体，再次对蒸发气体进行冷却，得到液体a；
[0027]一次蒸发、与二次蒸发所剩余的NaH2PO4的浓盐溶液，通过蒸发室的底部排出进行收集；
[0028]第四步，将液体a输送到蒸发塔中，此时再对液体a进行重复蒸发，在重复蒸发的过程中加入超纯水，在重复蒸发的过程中加入超纯水用于降低此时双氧水的浓度，使得双氧水浓度保持在25.8‑26.9％之间；
[0029]最后再将蒸发后的H2O2和H2O蒸汽输送到精馏塔，使用超纯水作为回流液进行精馏，精馏塔内部
的压力为8.1‑8.9Kpa，从而得到双氧水溶液，将得到双氧水溶液通过超滤装置进行过滤，从而得到电子级双氧水。
[0030]基于上述实施例在使用过程中，通过对初步制得的双氧水溶液进行二次蒸发，从而能够将双氧水溶液多余的磷酸二氢钠杂质进行去除，同时对去除杂质后的双氧水溶液进
行重复蒸发，然后再使用超纯水作为回流液进行精馏，从而得到高纯度双氧水溶液，大大提升后续电子级双氧水的质量，得到的电子级双氧水含有少量的杂质。
[0031]实施例二
[0032]第一步，首先对磷酸二氢钠以及氢氧化钠溶液进行准备，将准备好的氢氧化钠溶液添加到反应桶中，然后通过磷酸二氢钠溶液逐渐滴加到氢氧化钠溶液中，直到溶液中的PH达到8.0‑8.3，此时溶液中为磷酸二氢钠与双氧水共存；
[0033]第二步，对溶液进行冷却，在磷酸二氢钠初步过滤时冷却的温度为‑4.7‑1.5℃之间，从而使得大部分磷酸二氢钠析出，然后再对析出的固体进行过滤，在对析出的固体进行过滤时，先使用离心机对固液进行分离，然后再进行过滤；
[0034]第四步，将制备的溶液输送到蒸发室中，此时溶液中的双氧水开始蒸发，然后再对蒸发后的气体
进行收集，将收集到的蒸汽冷却然后生成双氧水溶液，重复步骤四，得到二次蒸发气体，再次对蒸发气体进行冷却，得到液体a，此时液体a为50％不含稳定剂的工业级双氧水；
[0035]第五步，50％的不含稳定剂的工业级双氧水通过输送泵打入调配罐，用高纯水将浓度调节到32％，将调配好的双氧水通过换热器，冷冻到0‑5度；依次通过两级大孔径吸附树脂(RO系统)获得UP级，小于10ppb超高纯双氧水，将32％UP级双氧水，降温0‑5度，依次通过膜过滤，两级混床树脂，获得超高纯UP‑SS超高纯双氧水。
[0036]基于上述实施例在使用过程中，通过将调配好的双氧水通过换热器，冷冻到0‑5度；依次通过两级大孔径吸附树脂(RO系统)获得UP级，小于10ppb超高纯双氧水，将32％UP 级双氧水，降温0‑5度，依次通过膜过滤，同时再通过特有的混床系统处理提纯，进而获得超高纯UP‑SS超高纯双氧水。
[0037]实施例三
[0038]第一步，首先对磷酸二氢钠以及氢氧化钠溶液进行准备，将准备好的氢氧化钠溶液添加到反应桶中，然后通过磷酸二氢钠溶液逐渐滴加到氢氧化钠溶液中，直到溶液中的PH达到8.0‑8.3，此时溶液中为磷酸二氢钠与双氧水共存；
[0039]第二步，对溶液进行冷却，在磷酸二氢钠初步过滤时冷却的温度为‑4.7‑1.5℃之间，从而使得大部
分磷酸二氢钠析出，然后再对析出的固体进行过滤，在对析出的固体进行过滤时，先使用离心机对固液进行分离，然后再进行过滤；
[0040]第四步，将制备的溶液输送到蒸发室中，此时溶液中的双氧水开始蒸发，然后再对蒸发后的气体进行收集，将收集到的蒸汽冷却然后生成双氧水溶液，重复步骤四，得到二次蒸发气体，再次对蒸发气体进行冷却，得到液体a，此时液体a为50％不含稳定剂的工业级双氧水；
[0041]第五步，将调配好的双氧水通过换热器，冷冻到0‑5度；依次通过两级大孔径吸附树脂(RO系统)获得UP级，小于10ppb超高纯双氧水，将32％UP级双氧水，降温0‑5度，依次通过膜过滤，两级混床树脂，获得超高纯UP‑SS超高纯双氧水。
[0042]基于上述实施例在使用过程中，由于缺乏用高纯水将工业级双氧水浓度调节到32％，使得后续的过滤过程中难以对工业级双氧水中的杂质进行有效去除，降低UP‑SS超高纯双氧水的生产效率。
[0043]以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，
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