(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510880617.1
(22)申请日 2015.12.03
A61K 33/04(2006.01)
A61K 9/14(2006.01)
A61K 47/02(2006.01)
A61K 47/10(2006.01)
A61P 17/08(2006.01)
A61P 31/10(2006.01)
A61P 17/00(2006.01)
A61K 8/23(2006.01)A61K 8/29(2006.01)A61K 8/34(2006.01)A61Q 5/02(2006.01)A61Q 5/12(2006.01)
(71)申请人大有药业扬州有限公司
地址225603 江苏省扬州市高邮经济开发区
洞庭湖路科技创业中心二期加速器六
(72)发明人张志昂
(74)专利代理机构哈尔滨市伟晨专利代理事务
所(普通合伙) 23209
代理人
张伟
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了二硫化硒超微粉体及其制备方
法，属于洗涤用品领域。本发明解决了介质球磨
微粉化制备二硫化硒超微粉体作为洗剂存在生产
时间长，以及二硫化硒颗粒大，分散不均匀、不稳
定性的质量问题。本发明中二硫化硒超微粉体的
粒径为(1～50)μm。本发明的方法如下：一、将
二硫化硒干粉、纯化水、医药级钛白粉和医药级甘
油混合均匀，然后加入枸橼酸调节pH 值在3.5～
4.5之间；二、然后置于碾磨式超微粉碎机内碾磨
粉碎，即得到了二硫化硒超微粉体。本发明二硫化
硒超微粉体可应用于洗剂、洗发水、护发素等日化
产品。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 105456287 A 2016.04.06
C N 105456287
A
1.二硫化硒超微粉体，其特征在于二硫化硒超微粉体的粒径为(1～50)μm。
2.根据权利要求1所述的二硫化硒超微粉体，其特征在于二硫化硒超微粉体的粒径为(5～30)μm。
3.根据权利要求1所述的二硫化硒超微粉体，其特征在于二硫化硒超微粉体的粒径为10μm。
4.如权利要求1所述的二硫化硒超微粉体的制备方法，其特征在于二硫化硒超微粉体的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将二硫化硒干粉、纯化水、医药级钛白粉和医药级甘油混合均匀，然后加入枸橼酸调节pH值在3.5～4.5之间；
步骤二、然后置于碾磨式超微粉碎机内碾磨粉碎，即得到了二硫化硒复合超微粉体。
5.根据权利要求4所述的二硫化硒超微粉体的制备方法，其特征在于步骤一中二硫化硒干粉、纯化水、医药级钛白粉和医药级甘油的质量比为1:1:2:3。
6.根据权利要求4所述的二硫化硒超微粉体的制备方法，其特征在于步骤二中在功率
1.5kW、主轴转速1500r/min进行碾磨粉碎。
7.根据权利要求4所述的二硫化硒复合超微粉体的制备方法，其特征在于步骤二中碾磨粉碎时间为30min～60min。
权 利 要 求 书1/1页CN 105456287 A
二硫化硒超微粉体及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于洗涤用品领域；具体涉及二硫化硒超微粉体及其制备方法。
背景技术
[0002]二硫化硒为亮橙至红棕粉末；带有微弱硫化氢气味，不溶于水，微溶于氯仿，极微溶于乙醚，
基本不溶于其他有机溶剂。在日光、高温或碱性条件下，容易氧化失活变黑；产品必须避光，储存于阴凉、密闭容器内。
[0003]二硫化硒用于祛头屑、皮脂溢出、头皮脂溢性皮炎、花斑癣等。常用于外用，以1％或2.5％洗剂外搽头皮，根据需要每周1～2次至每4周1次。
[0004]微粉化技术是20世纪70年代以后为适应现代高新技术的发展而派生的一种新技术，通常采用介质球磨方法，得到的药物粒子在50～200μm；如今，生产二硫化硒洗剂中的二硫化硒药粉微粉化就是采用此技术的。其缺点：第一，必须放置介质微粉化，生产周期长，工艺复杂，微粉体(二硫化硒药粉)颗粒大，不均匀，从而影响二硫化硒在洗剂基质中的分散不均匀性、药粉颗粒悬浮不稳定性，最终影响产品质量的不稳定性；第二，生产时间长(一个球磨周期需要5-6小时)，损耗大，生产效率低。 发明内容
[0005]本发明解决了介质球磨微粉化制备二硫化硒超微粉体作为洗剂存在二硫化硒颗粒大，分散不均匀、不稳定性的质量问题，同时缩短了生产时间，而提供了二硫化硒超微粉体及其制备方法。
[0006]本发明中二硫化硒超微粉体的粒径为(1～50)μm。
[0007]本发明中二硫化硒超微粉体的制备方法是按下述步骤进行的：
[0008]步骤一、将二硫化硒干粉、纯化水、医药级钛白粉(即医药级二氧化钛)和医药级甘油混合均匀，然后加入枸橼酸调节pH值在3.5～4.5之间；
[0009]步骤二、然后置于碾磨式超微粉碎机内碾磨粉碎，即得到了二硫化硒超微粉体。[0010]步骤一中二硫化硒干粉、纯化水、医药级钛白粉(即医药级二氧化钛)和医药级甘油的质量比为1:1:2:3。
[0011]步骤二中在功率1.5kW、主轴转速1500r/min进行碾磨粉碎。
[0012]步骤二中碾磨粉碎时间为30min～60min。
[0013]本发明二硫化硒的超微粉体颗粒大小控制在1～50μm范围。如果颗粒全部达到纳米级，那么二硫化硒药粉的毒理学、生物学和药效学等方面需要重新安全评价。换句话说，纳米级二硫化硒药粉，其洗剂产品需要重新按新药注册进行研究申报，增加成本。本发明产品的颗粒大小介于介质球磨颗粒与纳米级颗粒中间，即小于介质球磨微粉颗粒100倍左右，大于纳米级颗粒1000之间；既解决了洗剂中二硫化硒因球磨微粉颗粒大，分散均一性和悬浮不稳定性的质量问题，同时，也避免了因二硫化硒纳米微粉后，其制剂洗剂重新按新药注册评价的风险。
[0014]二硫化硒药粉经过微粉化处理后表面性质发生变化，比表面积大大增加，根据Noyes-Whitney方程，由于粒径减小、比表面积增加，从而增加了二硫化硒药粉在洗剂中的均一性和稳定性；此外，由于
二硫化硒药粉粒径的减小还能增加药粉与皮肤黏膜的黏附性，从而增大了药物与皮肤的接触面积，延长接触时间，可使药物充分有效的发挥药理药效，间接提高了二硫化硒洗剂的药效。
[0015]本发明方法二硫化硒药粉的颗粒1～50μm，传统球磨技术微粉化制备的二硫化硒药粉的颗粒50～200μm利用超微粉化技术制备的粒子粒径小，具有多重优势：
[0016](1)由于二硫化硒其特殊的化学性质，制备过程添加少量的稳定剂，采用湿法碾磨方法，达到超微粉化目的；其超微粉化技术不同于脂质体、固体分散体等不含基质材料，仅由药物组成，并含有适量稳定剂，确保了主药物有效性，也避免了载体的使用，降低成本，减少了毒副作用的发生率。
[0017](2)粒径小，增加药物与皮肤的黏附性，延长药物在病原体皮肤的滞留时间而提高药物的生物利用度。
[0018](3)提高药物稳定性；粒子粒径减少，比表面积增大，表面能也增加，表面电荷大，粒子带相同电荷相互排斥力增加，减少粒子聚集，增加稳定性。
[0019]本发明应用了超微粉粉碎机械，对二硫化硒药粉进行了无介质的超微粉化粉碎，制成二硫化硒颗粒达到1～50μm超微粉体，可以直接添加到二硫化硒洗剂、洗发水和护发素的基质中，达到简化生产工艺，缩短生产时间和提高产品内控质量标准的要求。
[0020]本发明将二硫化硒的颗粒控制在1～50μm，这不仅简化和缩短了二硫化硒洗剂的生产工艺，更重要的是大大提高了二硫化硒在洗剂基质中的分散均一性和悬浮的稳定性，直接提高了二硫化硒洗剂的产品质量。
[0021]与传统球磨技术微粉化制备的二硫化硒的工艺相比，颗粒缩小了100倍左右，在洗剂基质中的分散均一性、稳定性比球磨微粉体更好；简化了工艺，缩短了生产时间，提高了生产效率，也降低了生产成本，易应用于产业化。
[0022]本发明方法的路线简单，工艺条件温和，粉体形貌、质量稳定：超微粉碎机设定不同工艺参数，即可获得不同微粒的均一粉体，生产工艺平行性好，所得产物均一性好、质量稳定。
[0023]本发明突出优势在于可利用单个或多个设备组合，进行连续化生产，能便捷的与药物工业化生产的工艺流程实现无缝衔接，该技术特点是其他传统技术无可比拟的。[0024]本发明二硫化硒超微粉体可应用于洗剂、洗发水、护发素等日化产品。
附图说明
[0025]图1是具体实施方式六中研磨30min后粉体的粒径分布图。
具体实施方式
[0026]具体实施方式一：本实施方式中二硫化硒超微粉体的粒径为1μm。
[0027]具体实施方式二：本实施方式中二硫化硒超微粉体的粒径为30μm。
[0028]具体实施方式三：本实施方式中二硫化硒超微粉体的粒径为50μm。
[0029]具体实施方式四：本实施方式中二硫化硒超微粉体的粒径为5μm。
[0030]具体实施方式五：本实施方式中二硫化硒超微粉体的粒径为20μm。
[0031]具体实施方式六：本实施方式中二硫化硒超微粉体的粒径为10μm，其制备方法是按下述步骤进行的：
[0032]步骤一、将二硫化硒干粉、纯化水、医药级钛白粉和医药级甘油混合均匀，然后加入枸橼酸调节pH值在3.5～4.5之间；
[0033]步骤二、然后置于碾磨式超微粉碎机内，在功率1.5kW、主轴转速1500r/min进行碾磨粉碎30min(见图1)，过筛，即得到了二硫化硒超微粉体；其中步骤一中二硫化硒干粉、纯化水、医药级钛白粉和医药级甘油的质量比为1:1:2:3。
[0034]本实施方式制成二硫化硒超微粉体的分散均一性、稳定性的理论依据：经过6个月产品质量加速性考察试验，产品的质量是稳定性的，符合产品质量标准。
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