(10)授权公告号 (45)授权公告日 2015.01.14
C N 204097375
U (21)申请号 201420118184.7
(22)申请日 2014.03.14
C07C 323/58(2006.01)
C07C 319/28(2006.01)
(73)专利权人重庆紫光化工股份有限公司
地址402161 重庆市永川区化工路426号
(72)发明人韦异勇 覃玉芳 耿明刚 徐洪
郑皓
(74)专利代理机构北京同恒源知识产权代理有
限公司 11275
代理人
赵荣之
(54)实用新型名称
(57)摘要
本实用新型公开了一种蛋氨酸结晶分离系
统，包括进料口、换热器、结晶器、分离系统和促使
溶体流动的循环泵，在循环装置的作用下，原料由
结晶，结晶所得混合液一部分返回换热器继续循
环，另一部分进入分离系统进行分离；分离所得
固态产物排出系统，退出循环，液态产物返回换热
器继续循环。本实用新型的蛋氨酸结晶分离系统
在整个处理过程均在封闭环境进行，且无需外加
热源，可节约大量能源并避免污染环境，本实用新
型在结晶器前设置了换热器，可以显著提高最终
产品性能，本实用新型结晶分离系统可以连续稳
定生产，最终获得蛋氨酸的堆密度大于0.6。
(51)Int.Cl.
(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利
权利要求书1页 说明书6页 附图1页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)实用新型专利权利要求书1页 说明书6页 附图1页(10)授权公告号CN 204097375 U
1.蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口、换热器、结晶器、分离系统和促使溶体流动的循环装置，其特征在于：物料由进料口进入换热器，然后进入结晶器，接着一部分经循环装置返回换热器，另一部分进入分离系统，所得固态产物排出系统，退出循环，液态产物经循环装置返回换热器。
2.根据权利要求1所述蛋氨酸结晶分离系统，其特征在于：所述分离系统包括稀相浓相分离装置、离心机和蒸发浓缩装置；由结晶器进入分离系统的混合液首先进入稀相浓相分离装置；由稀相浓相分离装置排出的清液进入清液槽，高蛋氨酸固含量混合液进入离心机；由离心机排出的清液进入清液槽，蛋氨酸排
出系统、退出循环；所述清液槽中的清液一部分返回换热器，另一部分进入蒸发浓缩装置；由蒸发浓缩装置排除的清液返回换热器，硫酸钠排出系统、退出循环。
3.根据权利要求1或2所述蛋氨酸结晶分离系统，其特征在于：所述结晶器为立式搅拌结晶器。
蛋氨酸结晶分离系统
技术领域
[0001] 本实用新型属于含氮有机化合物制备领域，涉及工业化生产蛋氨酸的系统，特别涉及一种结晶分离蛋氨酸的系统。
背景技术
[0002] 蛋氨酸是一种非极性α氨基酸，广泛应用与饲料及医药行业。目前普遍采用海因法制备蛋氨酸，即首先制备含蛋氨酸的溶液，然后对蛋氨酸溶液进行结晶得到蛋氨酸固体。目前业内普遍采用分段蒸发的方法从蛋氨酸溶液中提取蛋氨酸，其工艺路线如图1所示：含有蛋氨酸的溶液首先进入第一蒸发段在高温区(约130-150℃)进行蒸发，蒸发过程中溶液中的水分和其他杂质随气体排放到空气中，蒸发所得高浓度蛋氨酸溶液通过管道进入下一蒸发段并在较低温度继续蒸发，如此循环直至浓缩得到蛋氨酸成品。
[0003] 这种分段蒸发结晶蛋氨酸的方法原理简单，操作方便；但也存在以下缺点：首先，这种方法蒸发过程中产生大量的水蒸气及杂质气体，消耗大量的能量并带来空气污染；其次，这种方法离心后固态产物水含量高，干燥后堆密度小(通常小于0.3)需造粒，产品中硫酸钠含量高，颗粒过于细小，并且蛋氨酸纯度不高，通常带有一定气味。
发明内容
[0004] 有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种蛋氨酸结晶分离系统。
[0005] 为达到上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
[0006] 蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口、换热器、结晶器、分离系统和促使溶体流动的循环装置，物料由进料口进入换热器，然后进入结晶器，接着一部分经循环装置返回换热器，另一部分进入分离系统，所得固态产物排出系统，退出循环，液态产物经循环装置返回换热器。
[0007] 进一步，所述分离系统包括稀相浓相分离装置、离心机和蒸发浓缩装置；由结晶器进入分离系统的混合液首先进入稀相浓相分离装置；由稀相浓相分离装置排出的清液进入清液槽，高蛋氨酸固含量混合液进入离心机；由离心机排出的清液进入清液槽，蛋氨酸排出系统、退出循环；所述清液槽中的清液一部分返回换热器，另一部分进入蒸发浓缩装置；由蒸发浓缩装置排除的清液返回换热器，硫酸钠排出系统、退出循环。
[0008] 进一步，所述结晶器为立式搅拌结晶器。
[0009] 本实用新型的有益效果在于：首先，本实用新型的蛋氨酸结晶分离系统整个处理过程(硫酸钠析出过程除外)均是在封闭环境中进行，并且不需要外加热源，可以节约大量能源并避免污染环境；其次，本实用新型在结晶器前设置了换热器，使得物料进入结晶器之前温度均匀适宜，可以显著提高最终产品性能；再次，本实用新型可以根据蛋氨酸和硫酸钠的产量准确及时的向换热器中加入平衡量的蛋氨酸和硫酸钠溶液，可以维持整个循环系统中的物料平衡，使得整个生产过程可以连续进行，并有助于提高产品质量的稳定性；最后，使用本实用新型结晶分离系统制得的蛋氨酸堆密度普遍大于0.6，而且纯度较高，避免了常
规结晶分离系统所得蛋氨酸堆密度小、纯度低的缺陷。
附图说明
[0010] 为了使本实用新型的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本实用新型提供如下附图进行说明：
[0011] 图1为现有技术中浓缩蒸发制备蛋氨酸的工艺流程图；
[0012] 图2为本实用新型蛋氨酸结晶分离系统的示意图，图中箭头方向表示物料走向，虚线框内为分离系统。
具体实施方式
[0013] 下面将结合附图，对本实用新型的优选实施例进行详细的描述。
[0014] 以下实施例将公开一种蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口、换热器、结晶器、分离系统和促使溶体流动的循环装置，在循环装置的作用下，原料由进料口进入换热器，经换热器换热后进入结晶器结晶，结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离所得固态产物排出系统，退出循环，液态产物返回换热器继续循环。[0015] 优选的，所述分离系统包括稀相浓相分离装置、离心机和蒸发浓缩装置；结晶后进入分离系统的混合液首先经稀相浓相分离装置初步分离为清液和高蛋氨酸固含量混合液，所述高蛋氨酸固含量混合液进入离心机进一步分离为蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系统、退出循环，所述稀相浓相分离装置和离心机分离所得清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离为硫酸钠和清液；所述硫酸钠排出系统、退出循环，所述清液返回换热器继续循环。
[0016] 优选的，所述分离系统还包括清液槽，所述稀相浓相分离装置和离心机分离得到的清液进入清液槽混合暂存后一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离。
[0017] 优选的，所述结晶器为立式搅拌结晶器。
[0018] 实施例1：
[0019] 如图2所示，本实施例蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口，换热器、结晶器，强制循环泵和分离系统，所述进料口通过管道与换热器入口相通，所述换热器出口与结晶器入口相通，所述结晶器设有两个出口，其中一个出口与强制循环泵入口相连，另一个出口与分离系统入口相连；所述分离系统设有蛋氨酸出口、硫酸钠出口和清液出口，其中蛋氨酸出口和硫酸钠出口分别与外界料斗相通，清液出口则与强制循环泵入口相连，所述循环泵的出口与通过管道与换热器入口相通。在强制循环泵的作用下，原料经进料口进入换热器，经换热器换热后进入结晶器结晶，结晶后混合液的一部分经强制循环泵回流换热器，另一部分则进入分离器，经分离器分离为蛋氨酸、硫酸钠和蛋氨酸与硫酸钠混合清液，清液经强制循环泵回流换热器继续循环，蛋氨酸和硫酸钠则分别经相应出口排出，退出循环。
[0020] 作为本实施例蛋氨酸结晶分离系统的改进，所述分离系统包括稀相浓相分离装置、离心机和蒸发浓缩装置；所述混合液由结晶器进入稀相浓相分离装置后分离为蛋氨酸和硫酸钠混合清液和高蛋氨酸固含量混合液，所述高蛋氨酸固含量混合液进入离心机后进一步分离为蛋氨酸、蛋氨酸和硫酸钠的混合清液；所述蛋氨酸经出料口排出，所述稀相浓相
分离装置和离心机分离得到的蛋氨酸和硫酸钠混合清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置浓缩得到硫酸钠和浓缩后的蛋氨酸和硫酸钠的饱和溶液，硫酸钠经出料口排出，浓缩后的蛋氨酸和硫酸钠的饱和溶液返回换热器继续循环。
[0021] 作为本实施例蛋氨酸结晶分离系统的进一步改进，所述分离系统还包括清液槽，所述稀相浓相分离装置分离得到的蛋氨酸和硫酸钠混合清液和离心机离心得到的离心清母液进入清液槽混合后一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置蒸发浓缩。
[0022] 作为本实施例蛋氨酸结晶分离系统的进一步改进，所述结晶器为全混式搅拌结晶器。
[0023] 本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺，包括以下步骤：
[0024] (1)向结晶分离系统注入初始量的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液，所述混合溶液经换热器换热后进入结晶器结晶；结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离后得到蛋氨酸、硫酸钠以及蛋氨酸和硫酸钠混合清液，蛋氨酸和硫酸钠经出料口排出，蛋氨酸和硫酸钠混合清液返回换热器继续循环；
[0025] (2)根据蛋氨酸和硫酸钠的生成量向换热器加入等量的蛋氨酸钠和硫酸。[0026] 作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(1)注入的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液中蛋氨酸的质量浓度为5％wt，硫酸钠的质量浓度为5％wt。
[0027] 作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(1)蛋氨酸结晶时的温度为8℃。
[0028] 作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(1)结晶所得溶液中蛋氨酸的固含量为3％wt。
[0029] 作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，步骤(1)结晶后进入分离系统的混合液首先经稀相浓相分离装置分离为清液和蛋氨酸的固含量为12％wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量为12％wt的混合液进入离心机进一步分离为蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系统、退出循环，所述稀相浓相分离装置和离心机分离所得清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离为硫酸钠和清液；所述硫酸钠排出系统、退出循环，所述清液返回换热器继续循环。
[0030] 作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，蛋氨酸和硫酸钠混合溶液进入结晶器的速度为15m3/h，结晶器内有效容积为60m3，结晶器内搅拌速度为100r/min。[0031] 经检测，本实施例所得蛋氨酸钠的堆密度为0.62。
[0032] 实施例2：
[0033] 本实施例蛋氨酸结晶分离系统与实施例1的区别在于，本实施例中循环泵的数目为2个，除实施例1所述强制循环泵外，另一循环泵设置在分离系统和结晶器的连接回路上，且本实施例经分离系统分离得到的蛋氨酸和硫酸钠的清液直接与换热器入口相连。[0034] 本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺，包括以下步骤：
[0035] (1)向结晶分离系统注入初始量的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液，所述混合溶液经换热器换热后进入结晶器结晶；结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离后得到
蛋氨酸、硫酸钠以及蛋氨酸和硫酸钠混合清液，蛋氨酸和硫酸钠经出料口排出，蛋氨酸和硫酸钠混合清液返回换热器继续循环；
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