(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810926244.0
(22)申请日 2018.08.15
(71)申请人 大冶有金属有限责任公司
地址 435005 湖北省黄石市下陆大道18号
技术创新部
(72)发明人 余顺文 李伟 王亚东 宁瑞
房孟钊 黄向祥 伍依爱 余珊
(74)专利代理机构 黄石市三益专利商标事务所
42109
代理人 林晓珍
(51)Int.Cl.
C22B 3/44(2006.01)
C22B 11/00(2006.01)
(54)发明名称
一种铂精炼工艺方法
(57)摘要
本发明公开了一种铂精炼工艺方法，包括以
浆化液加热至90-95℃，边搅拌边加入亚硫酸钠
将溶液冷却后过滤，滤液加热至90-95℃后，边搅
晶体析出时停止；再将溶液冷却至室温，加入氯
铵；将得到的纯氯铂酸铵使用盐酸和氯化铵混合
溶液洗涤；重复上述步骤即可得到纯氯铂酸铵，
发明避免了使用氯铂酸铵煅烧、王水溶解等操
作，克服了赶硝不彻底造成海绵铂中钯超标等一
系列问题，得到纯度高达99.
99%的海绵铂。权利要求书1页 说明书3页CN 108929953 A 2018.12.04
C N 108929953
A
1.一种铂精炼工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取粗氯铂酸铵固体，加水浆化后得浆化液，所述浆化液的液固比为7-10:1，将浆化液加热至90-95℃，边搅拌边加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，所述亚硫酸钠或焦亚硫酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的20-40%，恒温搅拌至氯铂酸铵固体完全溶解；
（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至90-95℃后，边搅拌边加入盐酸和氯酸钠，加至溶液中无黄的氯铂酸铵晶体析出时停止，所述盐酸的体积为滤液体积的5-10%，氯酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的10-20%；
（3）将溶液冷却至室温，加入氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵，向滤液中加入水合肼还原回收贵金属，所述氯化铵的质量为粗氯铂酸铵质量的0.5-1倍；
（4）将得到的纯氯铂酸铵使用盐酸和氯化铵混合溶液洗涤，所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为1-3%，氯化铵的质量分数为5-20%，液固比为3-5:1；
（5）重复上述步骤（1）-（4）2-3次后即可得到纯度大于99.99%的氯铂酸铵，将得到的氯铂酸铵在750-850℃煅烧即可得到海绵铂。
2.根据权利要求1所述的一种铂精炼工艺方法，其特征在于：所述粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数≥10%。
3.根据权利要求1所述的一种铂精炼工艺方法，其特征在于：所述步骤（1）中的亚硫酸钠为分析纯，焦亚硫酸钠为食品级。
4.根据权利要求1所述的一种铂精炼工艺方法，其特征在于：所述步骤（2）中的盐酸和氯酸钠均为分析
纯。
5.根据权利要求1所述的一种铂精炼工艺方法，其特征在于：所述步骤（4）中的盐酸和氯化铵为分析纯。
权 利 要 求 书1/1页CN 108929953 A
一种铂精炼工艺方法
技术领域
[0001]本发明涉及冶金行业的重金属精炼工艺技术领域，具体是一种铂精炼工艺方法。
背景技术
[0002]铂是银白有光泽的金属，熔点为1772℃，沸点3827±100℃，20℃密度为21.45g/ cm3，较软，有良好的延展性、导热性和导电性。海绵铂为灰海绵状物质，有很大的比表面积，对气体（特别是氢、氧和一氧化碳）有较强的吸收能力，粉末状的铂黑能吸收大量的氢气。铂的化学性质不活泼，在空气和潮湿环境中稳定，低于450℃加热时，表面形成二氧化铂薄膜，高温下能与硫、磷、卤素发生反应，铂不溶于盐酸、硫酸、硝酸和碱溶液，但可溶于王水和熔融的碱。铂主要用于制作催化剂，用铂催
化剂重整石脑油，可提高汽油产品的辛烷值。铂及其合金还可以在高温下耐氧化和腐蚀，用于制作坩埚、蒸发皿、电极、喷嘴、反应器等。铂和铂铑合金在冶金、玻璃、陶瓷工业中用作高温炉的炉丝和热电偶，铂还用于制作首饰。[0003]目前，铂精炼的方法主要有王水溶解-氯化铵反复沉淀法、氧化水解法、载体水解法、熔盐电解法和区域熔炼法等，基于王水溶解-氯化铵反复沉淀法对复杂物料的适应能力强，被广泛应用于工业生产中，但该方法存在工艺流程长，操作耗时且劳动强度大，氯铂酸铵煅烧过程产生大量腐蚀性气体，王水溶解过程产生有害的氮氧化物气体，在浓缩过程中赶硝不彻底会造成海绵铂产品中钯超标等一系列缺点。如中国发明专利公布号为CN106148724A公布了一种铂精炼工艺，是将含铂料液和粗铂酸铵盐用王水溶解后赶酸赶硝，用盐酸溶液溶解后过滤，再对滤液进行处理，最终将得到的氯铂酸铵煅烧得到海绵铂。该方案中也包含了使用王水溶解和赶硝的过程，赶硝不彻底也会造成海绵铂中钯超标等一系列问题。
[0004]因此，如何改进氯铂酸铵的溶解方法，以克服王水溶解造液、氯铂酸铵煅烧带来的一系列问题，是本技术领域亟待解决的技术问题。
发明内容
[0005]本发明的目的就是针对目前精炼铂的工艺过程中存在的上述问题，提供一种铂精炼工艺方法，本发明采用亚硫酸钠或焦亚硫酸钠还原溶解粗氯铂酸铵，避免了使用氯铂酸铵煅烧、王水溶解等操作，克服了赶硝不彻底造成海绵铂中钯超标等一系列问题，本发明可以得到纯度高于99.99%的海绵铂。
[0006]本发明的一种铂精炼工艺方法，包括以下步骤：
（1）称取粗氯铂酸铵固体，加水浆化后得浆化液，所述浆化液的液固比为7-10:1，将浆化液加热至90-95℃，边搅拌边加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，所述亚硫酸钠或焦亚硫酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的20-40%，恒温搅拌至氯铂酸铵固体完全溶解；
（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至90-95℃后，边搅拌边加入盐酸和氯酸钠，加至溶液中无黄的氯铂酸铵晶体析出时停止，所述盐酸的体积为滤液体积的5-10%，氯酸钠的质量为粗氯铂酸铵质量的10-20%；
（3）将溶液冷却至室温，加入氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵，向滤液中加入水合肼还原回收贵金属，所述氯化铵的质量为粗氯铂酸铵质量的0.5-1倍；
（4）将得到的纯氯铂酸铵使用盐酸和氯化铵混合溶液洗涤，所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为1-3%，氯化铵的质量分数为5-20%，液固比为3-5:1；
（5）重复上述步骤（1）-（4）2-3次后即可得到纯度大于99.99%的氯铂酸铵，将得到的氯铂酸铵在750-850℃煅烧即可得到海绵铂。
[0007]优选地，本发明中所述粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数≥10%。
[0008]优选地，本发明中所述步骤（1）中的亚硫酸钠为分析纯，焦亚硫酸钠为食品级。[0009]优选地，本发明中所述步骤（2）中的盐酸和氯酸钠均为分析纯。
[0010]优选地，本发明中所述步骤（4）中的盐酸和氯化铵为分析纯。
[0011]本发明采用亚硫酸钠或焦亚硫酸钠还原溶解粗氯铂酸铵，化学反应方程式分别见下式（1）和（2），向溶解后的溶液中再加入HCl和NaClO3，见反应式（3），氯铂酸铵又重新结晶析出。经过多次溶解和结晶，从而得到高纯度的氯铂酸铵，最后将高纯度的氯铂酸铵经过高温煅烧，得到海绵铂。
[0012](NH4)2PtCl6 + SO32- + H2O = PtCl42- + 2H+ + SO42- + 2NH4+ + 2Cl- （1）(NH4)2PtCl6 + S2O52- + H2O = PtCl42- + 2H+ + SO42- + 2NH4+ + 2Cl- +SO2↑ （2）3PtCl42- + 6NH4+ + 6H+ + 5Cl- + ClO3- = 3(NH4)2PtCl6↓+ 3H2O （3）
本发明避免了使用氯铂酸铵煅烧、王水溶解等操作，克服了赶硝不彻底造成海绵铂中钯超标等一系列问题，得到的海绵铂产品纯度高达99.99%。
具体实施方式
[0013]实施例1
本实施例的一种铂精炼工艺方法，包括以下步骤：
（1）称取5kg粗氯铂酸铵固体，粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数为13.5%，加入42L水浆化后得浆化液，将浆化液加热至90℃，边搅拌边加入1.3kg分析纯亚硫酸钠，恒温搅拌至黄的氯铂酸铵固体完全溶解；
（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至90℃后，边搅拌边加入分析纯盐酸和分析纯氯酸钠，直至溶液中无黄的氯铂酸铵晶体析出为止，此时共加入3.2L盐酸和0.86kg分析纯氯酸钠；
（3）将溶液冷却至室温，加入3.2kg分析纯氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵，向滤液中加入水合肼还原回收贵金属；
（4）将得到的纯氯铂酸铵使用3.5L盐酸和氯化铵混合溶液洗涤，所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为2%，氯化铵的质量分数为10%；
（5）重复上述步骤（1）-（4）3次后即可得到氯铂酸铵，将得到的氯铂酸铵在780℃煅烧即可得到海绵铂，按照国标GB/T 1419-2015检测，本实施例制备的海绵铂的纯度为99.992%。[0014]实施例2
本实施例的一种铂精炼工艺方法，包括以下步骤：
（1）称取5kg粗氯铂酸铵固体，粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数为52.4%，加入50L水浆化后得浆化液，将浆化液加热至95℃，边搅拌边加入1.5kg食品级焦亚硫酸钠，恒温搅拌
至黄的氯铂酸铵固体完全溶解；
（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至95℃后，边搅拌边加入分析纯盐酸和分析纯氯酸钠，直至溶液中无黄的氯铂酸铵晶体析出为止，此时共加入4.7L盐酸和0.92kg分析纯氯酸钠；
（3）将溶液冷却至室温，加入2.5kg分析纯氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵，向滤液中加入水合肼还原回收贵金属；
（4）将得到的纯氯铂酸铵使用10L盐酸和氯化铵混合溶液洗涤，所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为3%，氯化铵的质量分数为20%；
（5）重复上述步骤（1）-（4）2次后即可得到氯铂酸铵，将得到的氯铂酸铵在800℃煅烧即可得到海绵铂，按照国标GB/T 1419-2015的方法检测，本实施例制备的海绵铂的纯度为99.997%。
[0015]实施例3
本实施例的一种铂精炼工艺方法，包括以下步骤：
（1）称取5kg粗氯铂酸铵固体，粗氯铂酸铵中氯铂酸铵的质量分数为85.3%，加入36L水浆化后得浆化液，将浆化液加热至93℃，边搅拌边加入1.9kg食品级焦亚硫酸钠，恒温搅拌至黄的氯铂酸铵固体完全溶解；
（2）将溶液冷却至室温后过滤，滤液加热至93℃后，边搅拌边加入分析纯盐酸和分析纯氯酸钠，直至溶液中无黄的氯铂酸铵晶体析出为止，此时共加入2.0L盐酸和0.58kg分析纯氯酸钠；
（3）将溶液冷却至室温，加入5.0kg分析纯氯化铵，搅拌溶解后过滤，得到的固体为纯氯铂酸铵，向滤液中加入水合肼还原回收贵金属；
（4）将得到的纯氯铂酸铵使用21L盐酸和氯化铵混合溶液洗涤，所述盐酸和氯化铵混合溶液中盐酸的质量分数为1%，氯化铵的质量分数为5%；
（5）重复上述步骤（1）-（4）2次后即可得到氯铂酸铵，将得到的氯铂酸铵在820℃煅烧即可得到海绵铂，按照国标GB/T 1419-2015的方法检测，本实施例的海绵铂的纯度为99.995%。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议